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专题17 实验方案的设计与评价1【2017新课标2卷】下列由实验得出的结论正确的是 （ ）实验结论A将乙烯通入溴的四氯化碳溶液，溶液最终变为无色透明生成的1,2-二溴乙烷无色、可溶于四氯化碳B乙醇和水都可与金属钠反应产生可燃性气体乙醇分子中的氢与水分子中的氢具有相同的活性C用乙酸浸泡水壶中的水垢，可将其清除乙酸的酸性小于碳酸的酸性D甲烷与氯气在光照下反应后的混合气体能使湿润的石蕊试纸变红生成的氯甲烷具有酸性【答案】A【解析】A、乙烯与溴发生发生加成反应，生成1,2二溴乙烷，1,2二溴乙烷属于有机物，四氯化碳是良好【名师点睛】本题考查实验方案设计与评价，本题的难度不大，注意利用反应的实质，有无杂质对实验的干扰，进行分析判断，如本题的D选项，甲烷和氯气反应是取代反应，除有氯甲烷的生成外，还有HCl的生成，从而得出混合气体能使湿润石蕊试纸变红的原因是产生了HCl，体现考生对平时基础知识的积累的程度。2【2017新课标2卷】由下列实验及现象不能推出相应结论的是 （ ）实验现象结论A向2 mL 0.1 的溶液中加足量铁粉，振荡，加1滴KSCN溶液黄色逐渐消失，加KSCN溶液颜色不变还原性：B将金属钠在燃烧匙中点燃，迅速伸入集满CO2的集气瓶集气瓶中产生大量白烟，瓶内有黑色颗粒产生CO2具有氧化性C加热盛有少量NH4HCO3固体的试管，并在试管口放置湿润的红色石蕊试纸石蕊试纸变蓝NH4HCO3显碱性D向2支盛有2 mL相同浓度银氨溶液的试管中分别加入2滴相同浓度的NaCl和NaI溶液一只试管中产生黄色沉淀，另一支中无明显现象【答案】C【解析】A、加入过量的铁粉，黄色消失，加入KSCN溶液，溶液不变色，说明Fe3完全被消耗，即Fe【名师点睛】考查根据实验现象，得出结论，本题的难度不大，培养学生分析问题，得出结论的能力，体现了化 3【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是 （ ）目的操作A取20.00 mL盐酸在50 mL酸式滴定管中装入盐酸，调整初始读数为30.00 mL后，将剩余盐酸放入锥形瓶B清洗碘升华实验所用试管先用酒精清洗，再用水清洗C测定醋酸钠溶液pH用玻璃棒蘸取溶液，点在湿润的pH试纸上D配制浓度为0.010的KMnO4溶液称取KMnO4固体0.158 g，放入100 mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度【答案】B【解析】A最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL，故A错误；B碘【名师点睛】考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C，使用湿润的pH试纸测定溶液pH，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH试纸测溶液pH的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。4【2017北京卷】下述实验中均有红棕色气体产生，对比分析所得结论不正确的是 （ ）A由中的红棕色气体，推断产生的气体一定是混合气体B红棕色气体不能表明中木炭与浓硝酸发生了反应C由说明浓硝酸具有挥发性，生成的红棕色气体为还原产物D的气体产物中检测出CO2，由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应【答案】D【解析】A、中的碎玻璃不与浓硝酸反应，但仍有红棕色气体产生，说明浓硝酸受热分解产生了二氧化氮和氧气，A正确；B、通过A分析可知，浓硝酸受热可以分解产生二氧化氮和氧气，所以中红棕色气体可能于硝酸分解，即不能表明中木炭与浓硝酸发生反应，B错误；C、实验中木炭没有与浓硝酸接触，浓硝酸没有被加热，生成的红棕色气体二氧化氮只能是挥发出的硝酸蒸气与红热木炭反应、或是挥发出的硝酸受热分解，从生成的二氧化氮看，都是来源于HNO3中+5价氮元素，所以红棕色气体是还原产物，C正确； D、由于空气中含有氧气，因此红热的木炭可能与氧气反应产生了CO2，且中木炭和浓硝酸并没有接触，因此不能说明木炭一定与浓硝酸发生了反应，D错误。答案选D。【名师点睛】这是一组探究性题型，明确浓硝酸的性质，例如浓硝酸的挥发性、不稳定性和强氧化性等是解答的关键。解题时需要将题目中产生红棕色气体NO2的两种可能性综合分析，另外还需要注意反应在空气中进行，因此就必须考虑空气中氧气对实验的干扰。平时复习要掌握信息的提取能力，突出知识迁移的能力。 5【2017天津卷】以下实验设计能达到实验目的的是 （ ）实验目的实验设计A除去NaHCO3固体中的Na2CO3 将固体加热至恒重B制备无水AlCl3 蒸发Al与稀盐酸反应后的溶液C重结晶提纯苯甲酸 将粗品水溶、过滤、蒸发、结晶D鉴别NaBr和KI溶液 分别加新制氯水后，用CCl4萃取【答案】D【解析】A、加热碳酸氢纳分解生成了碳酸钠，不能达到实验目的；B、直接蒸发Al与稀盐酸反应生成的【名师点睛】本题考查化学实验方案评价，为高频考点，涉及物质的分离、提纯与鉴别及物质的制备等知识点，明确实验基本操作方法、物质的性质是解题的关键，注意C项重结晶法提纯苯甲酸的步骤。6【2017江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 （ ）选项实验操作和现象实验结论A向苯酚溶液中滴加少量浓溴水、振荡，无白色沉淀苯酚浓度小B向久置的Na2SO3溶液中加入足量BaCl2溶液，出现白色沉淀；再加入足量稀盐酸，部分沉淀溶解部分Na2SO3被氧化C向20%蔗糖溶液中加入少量稀H2SO4，加热；再加入银氨溶液；未出现银镜蔗糖未水解D向某黄色溶液中加入淀粉KI溶液，溶液呈蓝色溶液中含Br2【答案】B【解析】A向苯酚溶液中加少量的浓溴水，生成的三溴苯酚可以溶解在过量的苯酚溶液中，所以无白色沉【名师点睛】本题考查了苯酚与浓溴水反应的性质实验、亚硫酸钠变质程度定性探究实验、蔗糖水解程度的定性检验实验及未知溶液的定性探究实验，A实验还考查了学生对相似相溶原理的认识。4个实验中，实验现象都是正确的。A、C两实验都是课本上的重要实验，因操作不正确导致实验结论不正确。D实验只是实验结论错误，要求学生能知道有多种相似的溶液具有相似的性质。解题时要首先分析实验操作所蕴含的实验原理及可能的干扰因素，然后明确实验现象产生的原因，最后根据实验现象推理形成实验结论，思维要发散开，要考虑到多种可能性结论。7【2016年高考江苏卷】根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 （ ）选项实验操作和现象结论A室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，溶液变浑浊。碳酸的酸性比苯酚的强B室温下，向浓度均为0.1 molL-1的BaCl2和CaCl2混合溶液中滴加Na2SO4溶液，出现白色沉淀。Ksp（BaSO4）Ksp（CaSO4）C室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，再滴加几滴淀粉溶液，溶液变蓝色。Fe3+的氧化性比I2的强D室温下，用pH试纸测得：0.1molL-1 Na2SO3溶液的pH约为10；0.1molL-1 NaHSO3溶液的pH约为5。HSO3结合H的能力比SO32的强【答案】AC【解析】试题分析：A、室温下，向苯酚钠溶液中通入足量CO2，发生反应： + CO2 + H2O + NaHCO3，说明碳酸的酸性比苯酚的强，A正确；B、硫酸钙为微溶物、硫酸钡为难溶物，均能形成白色沉淀，题给实验无法判断二者的Ksp大小，B错误；C、室温下，向FeCl3溶液中滴加少量KI溶液，发生反应：2Fe3+2I-2Fe2+I2，Fe3的氧化性比I2的强，C正确；D、亚硫酸氢钠溶液显酸性，这说明亚硫酸氢根离子的电离程度大于其水解程度，因此题给实验说明HSO3结合H的能力比SO32的弱，D错误。答案选AC。【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价【名师点晴】有关实验方案的设计和对实验方案的评价是高考的热点之一，设计实验方案时，要注意用最少的药品和最简单的方法；关于对实验设计方案的评价，要在两个方面考虑，一是方案是否可行，能否达到实验目的；二是设计的方法进行比较，那种方法更简便。化学实验现象是化学实验最突出、最鲜明的部分，也是进行分析推理得出结论的依据，掌握物质的性质和相互之间的反应关系，并有助于提高观察、实验能力，所以，对化学实验不仅要认真观察，还应掌握观察实验现象的方法。8【2017新课标2卷】（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2+，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2+I2=2I+）。回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_。（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。（4）取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_mgL1。（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏_。（填“高”或“低”）【答案】（1）使测定值与水体中的实际值保持一致，避免产生误差（2）O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 （3）量筒 氧气（4）蓝色刚好褪去 80ab （5）低【解析】本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。【名师点睛】本题考查滴定实验、溶液的配制、化学计算等，本题的难点是问题（4）和（5），本题弄清楚实验的目的和原理，围绕这两项展开，实验目的是测定水中溶解的氧的量，实验原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2，MnO(OH)2把I氧化成I2，本身被还原成Mn2，2+I2=2I+，计算氧的含量采用关系式进行，即O22MnO(OH)22I24Na2S2O3，得出已知物和未知物之间的关系，从而得出结果，误差的分析是建立在正确的关系式的基础上，进行分析，主要考查学生分析问题、解决问题以及化学计算能力。 9【2017新课标3卷】（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带两端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器B的名称是_。将下列实验操作步骤正确排序_（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热b熄灭酒精灯c关闭K1和K2d打开K1和K2，缓缓通入N2e称量Af冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=_（列式表示）。若实验时按a、d次序操作，则使x_（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D中的溶液依次为_（填标号）。C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e浓H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。【答案】（1）样品中没有Fe3+Fe2+易被氧气氧化为Fe3+（2）干燥管 dabfce 偏小（3）c、a生成白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3【解析】（1）样品溶于水滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化，说明样品中无Fe3+；再向试管中通入空气，溶液逐渐变红，这说明有铁离子产生，即硫酸亚铁易被空气氧化为硫酸铁，铁离子遇KSCN溶液显红色。（2）根据仪器构造可知B是干燥管。方程式为2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3。【名师点睛】以绿矾为载体考查无机物的性质实验方案的探究，通常解答综合性实验设计与评价题的基本流程：原理反应物质仪器装置现象结论作用意义联想。具体分析为：实验是根据什么性质和原理设计的？实验的目的是什么？所用各物质名称、状态、代替物(根据实验目的和相关的化学反应原理，进行全面的分析比较和推理，并合理选择)。有关装置：性能、使用方法、适用范围、注意问题、是否有替代装置可用、仪器规格等。有关操作：技能、操作顺序、注意事项或操作错误的后果。实验现象：自下而上，自左而右全面观察。实验结论：直接结论或导出结论。10【2017北京卷】（16分）某小组在验证反应“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的实验中检测到Fe3+，发现和探究过程如下。向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸银溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，烧杯底部有黑色固体，溶液呈黄色。 （1）检验产物取出少量黑色固体，洗涤后，_（填操作和现象），证明黑色固体中含有Ag。取上层清液，滴加K3Fe(CN)6溶液，产生蓝色沉淀，说明溶液中含有_。（2）针对“溶液呈黄色”，甲认为溶液中有Fe3+，乙认为铁粉过量时不可能有Fe3+，乙依据的原理是_（用离子方程式表示）。针对两种观点继续实验：取上层清液，滴加KSCN溶液，溶液变红，证实了甲的猜测。同时发现有白色沉淀产生，且溶液颜色深浅、沉淀量多少与取样时间有关，对比实验记录如下：序号取样时间/min现象3产生大量白色沉淀；溶液呈红色30产生白色沉淀；较3 min时量少；溶液红色较3 min时加深120产生白色沉淀；较30 min时量少；溶液红色较30 min时变浅（资料：Ag+与SCN-生成白色沉淀AgSCN） 对Fe3+产生的原因作出如下假设：假设a：可能是铁粉表面有氧化层，能产生Fe3+；假设b：空气中存在O2，由于_（用离子方程式表示），可产生Fe3+；假设c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可产生Fe3+；假设d：根据_现象，判断溶液中存在Ag+，可产生Fe3+。 下列实验可证实假设a、b、c不是产生Fe3+的主要原因。实验可证实假设d成立。实验：向硝酸酸化的_溶液（pH2）中加入过量铁粉，搅拌后静置，不同时间取上层清液滴加KSCN溶液，3 min时溶液呈浅红色，30 min后溶液几乎无色。实验：装置如图。其中甲溶液是_，操作及现象是_。（3）根据实验现象，结合方程式推测实验中Fe3+浓度变化的原因：_。【答案】（1）加硝酸加热溶解固体，再滴加稀盐酸，产生白色沉淀 Fe2+ （2）Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O 加入KSCN溶液后产生白色沉淀0.05 molL-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液（或FeCl2溶液）分别取电池工作前与工作一段时间后左侧烧杯中溶液，同时滴加KSCN溶液，后者红色更深（3）溶液中存在反应：Fe+2Ag+=Fe2+2Ag ，Ag+Fe2+=Ag+Fe3+，Fe+2Fe3+=3Fe2+。反应开始时，c(Ag+)大，以反应、为主，c(Fe3+)增大。约30分钟后，c(Ag+)小，以反应为主，c(Fe3+)减小。【解析】（1）黑色固体中含有过量铁，如果同时含有银，则可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而银不能溶【名师点睛】该题是一个探究性试题，主要考查部分基础化学反应原理、物质的检验、实验分析、有盐桥的原电池结构、实验设计等知识，考查考生实验理解能力、根据要求进行实验设计的能力和对问题的综合分析能力。注意控制变量思想方法的应用，探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变：在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。另外探究性题型中考虑问题的思路不能局限于个别问题、不能局限于固定的知识，需要全面考虑。如本题最后的一问解答以及中间涉及的Fe与Fe3+反应在本题中的理解。证明一个问题时，为了防止干扰，一般都需要做对比试验、空白试验。 11【2017天津卷】（18分）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c(I)，实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。准备标准溶液a准确称取AgNO3基准物4.2468 g（0.0250 mol）后，配制成250 mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。b配制并标定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN标准溶液，备用。滴定的主要步骤a取待测NaI溶液25.00 mL于锥形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液（过量），使I完全转化为AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。e重复上述操作两次。三次测定数据如下表：实验序号123消耗NH4SCN标准溶液体积/mL10.2410.029.98f数据处理。回答下列问题：（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_。（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是_。（3）滴定应在pH0.5的条件下进行，其原因是_。（4）b和c两步操作是否可以颠倒_，说明理由_。（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为_mL，测得c(I)=_ molL1。（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为_。（7）判断下列操作对c(I)测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果_。若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果_。【答案】（1）250 mL（棕色）容量瓶、胶头滴管（2）避免AgNO3见光分解（3）防止因Fe3+的水解而影响滴定终点的判断（或抑制Fe3+的水解）（4）否（或不能） 若颠倒，Fe3+与I反应，指示剂耗尽，无法判断滴定终点（5）10.00 0.0600 （6）用NH4SCN标准溶液进行润洗 （7）偏高 偏高【解析】（1）因要配制成250 mL标准溶液，所以使用的仪器除需烧杯和玻璃棒外还有250 mL（棕色）容【名师点睛】本题以沉淀滴定为载体，考查溶液的配制、滴定操作、数据处理、误差分析等，注意把握实验原理、实验技能以及物质性质的分析。12【2017江苏卷】实验化学 1-溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71，密度为1.36 gcm3。实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下： 步骤1： 在仪器A中加入搅拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷却下缓慢加入28 mL浓H2 SO4 ；冷却至室温，搅拌下加入24 g NaBr。步骤2： 如图所示搭建实验装置， 缓慢加热，直到无油状物馏出为止。 步骤3： 将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤4： 将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1-溴丙烷。（1）仪器A的名称是_；加入搅拌磁子的目的是搅拌和_。 （2）反应时生成的主要有机副产物有2-溴丙烷和_。 （3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 （4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是_。（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作： 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡，_，静置，分液。 【答案】（1）蒸馏烧瓶 防止暴沸（2）丙烯、正丙醚（3）减少1-溴丙烷的挥发（4）减少HBr挥发 （5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【解析】（1）仪器A的名称是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的目的是搅拌加快反应速率和防止暴沸；（2）反应（5）萃取的操作：装液，振荡，将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体，静置，分液。将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体目的是要使分液漏斗内外大气体压强平衡，防止内部压强过高，将活塞冲开，使液体漏出。【名师点睛】本题分别从实验条件的控制与分析、实验仪器的选用、实验原理的理解、产品的分离和提纯等方面，综合考查学生对化学实验原理、实验方法和实验技能的掌握和运用水平，重点考查学生在真实的化学实验情境中解决问题的能力。解题时可分为三步：整体了解实验过程、准确获取题示信息、认真解答题中设问。备考时要注意以下几个方面：熟悉实验室常见仪器的使用方法和主要用途。掌握常见物质的分离和提纯方法。了解典型物质制备的实验原理、操作步骤、条件控制及注意事项。掌握重要的定量实验原理和操作。13【2016年高考天津卷】(18分)水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国地表水环境质量标准规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。1、测定原理：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:2Mn2+O2+4OH-=2 MnO(OH)2，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:MnO(OH)2+I-+H+Mn2+I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、测定步骤a安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。b向烧瓶中加入200ml水样c向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应完全。d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应完全，溶液为中性或若酸性。e从烧瓶中取出4000ml溶液，以淀粉作指示剂，用0001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。fg处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为_。（2）在橡胶塞处加入水样及有关试剂应选择的仪器为_。滴定管注射器量筒（3）搅拌的作用是_。（4）配平反应的方程式，其化学计量数依次为_。（5）步骤f为_。（6）步骤e中达到滴定终点的标志为_。若某次滴定消耗Na2S2O3溶液4.50ml，水样的DO=_mg/L(保留一位小数)。作为饮用水源，此次测得DO是否达标：_(填是或否)（7）步骤d中加入硫酸溶液反应后，若溶液pH过低，滴定时会产生明显的误差，写出产生此误差的原因(用离子方程式表示，至少写出2个)_。【答案】（1）将溶剂水煮沸后冷却（2） （3）使溶液混合均匀，快速完成反应（4）1，2，4，1，1，3（5）重复步骤e的操作2-3次（6）溶液蓝色褪去(半分钟内部变色) 9.0 是（7）2H+S2O32-=S+SO2+H2O；SO2+I2+2H2O=4H+SO42-+2I-；4H+4I-+O2=2I2+2H2O(任写其中2个)【解析】试题分析：（1）气体在水中的溶解度随着温度升高而减小，将溶剂水煮沸可以除去所用溶剂水中氧，故答（4）根据化合价升降守恒，反应配平得MnO(OH)2+2I-+4H+=Mn2+I2+3H2O，故答案为：1，2，4，1，1，3；【考点定位】考查物质含量的测定、滴定实验及其计算【名师点晴】本题以水中溶氧量的测定为载体，考查了物质含量的测定、滴定实验及其计算的知识。考查的知识点来源与课本而略高于课本，能够很好的考查学生灵活运用基础知识的能力和解决实际问题的能力。要掌握滴定操作的一般步骤和计算方法。解答本题时，能够顺利的配平方程式并找到物质间的定量关系是计算的基础和关键，解答时还要注意单位的转换，这是本题的易错点。14【2016年高考新课标卷】(15分)某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。回答下列问题：（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是_。（2）甲组同学取2mL FeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_ _。 （3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是_ _。（4）丙组同学取10 mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。分别取2mL此溶液于3 支试管中进行如下实验： 第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色； 第二只试管中加入1滴K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀： 第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。实验检验的离子是_（填离子符号）；实验和说明：在I- 过量的情况下，溶液中仍含有_（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为_ _。（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为_；一段时间后溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。产生气泡的原因是_；生成沉淀的原因是_ _（用平衡移动原理解释）。【答案】28.（1）防止Fe2+被氧化 （2）2Fe2+Cl2=2Fe3+2Cl-（3）隔绝空气（排除氧气对实验的影响）（4）Fe2+；Fe3+；可逆反应（5）H2O2+2Fe2+2H+=2Fe3+2H2O，Fe3+催化H2O2分解产生O2；H2O2分解反应放热，促进Fe3+的水解平衡正向移动。【解析】试题分析：（1）亚铁离子具有还原性，能被空气中的氧气氧化，所以在配制的FeCl2溶液中加入少量铁屑【考点定位】考查铁离子和亚铁离子的性质，离子的检验，H2O2的性质，盐类的水解等知识。 【名师点睛】本题以常见的铁离子和亚铁离子的性质、H2O2的性质为基础，考查了探究实验方案的设计与评价，学生读题不会感到陌生，有利于考查学生的基础知识，涉及铁离子和亚铁离子的性质，离子的检验，H2O2的性质，盐类的水解等知识。人们常用KSCN溶液检验Fe3+的存在，若向溶液中加入几滴KSCN溶液，溶液呈血红色，则该溶液中含义Fe3+；人们常用K3Fe(CN)6 溶液检验Fe2+的存在，若向溶液中加入几滴K3Fe(CN)6 溶液，生成蓝色沉淀，则该溶液中含义Fe2+。15【2016年高考新课标卷】（14分）过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：（一）碳酸钙的制备（1）步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。（2）右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_（填标号）。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色晶体（3）步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性（填“酸”、“碱”或“中”。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。（4）步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。（6）制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【答案】（1）调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；过滤分离；（2）ade ；（3）酸；除去溶液中溶解的CO2；（4）CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O；温度过高时过氧化氢分解；（5）去除结晶表面水分；（6）工艺简单、操作简单；纯度较低。【解析】试题分析：（1）反应中盐酸过量，且溶液中含有铁离子，因此步骤加入氨水的目的是中和多余的盐酸，【考点定位】考查物质制备实验设计【名师点睛】本试题考查物质的制备、实验基本操作、盐类水解、实验方案的设计与评价、元素及其化合物的性质等知识，这些问题属于基础知识的应用，考查考生的知识运用能力，同时注意信息的运用。制备碳酸钙，需要除去石灰石中的杂质，铁的氧化物和盐酸反应产生铁离子，然后利用过氧化氢，把Fe2氧化成Fe3，利用氢氧化铁在pH=2出现沉淀，当pH=3.7时沉淀完全，加入氨水调节pH，让Fe3转化成Fe(OH)3，然后进行过滤，除去杂质，做题过程中注意题目中信息，信息会告诉你解题的思路，“沉淀颗粒长大”，便于得到沉淀，便于过滤分离；实验操作中实验获得成功，一定要注意操作的规范性， 如过滤的注意事项：“一贴”“二低”“三靠”；物质的制备为了得到纯净的物质，一定要把杂质除去，但不能引入新的杂质，把有可能引入杂质的情况考虑进去，CaCO32HCl=CaCl2CO2H2O，但CO2能溶于水，会有一部分CO2溶解，加入氨水时会产生(NH4)2CO3，制备的过氧化钙不纯净，需要除去溶解CO2，加热煮沸，除去溶解CO2；在实验题目中往往以元素及其化合物的性质为基础进行考查，过氧化氢不稳定受热易分解，在冰浴中进行，为防止过氧化氢的分解；在物质的制备中也要注意题给信息，因为这往往解某题的关键，过氧化钙微溶于水，用蒸馏水洗涤中会有部分溶解，为了减少溶解，利用过氧化钙难溶于乙醇进行洗涤，本试题难度适中。16【2016年高考北京卷】（16分）以Na2SO3溶液和不同金属的硫酸盐溶液作为实验对象，探究盐的性质和盐溶液间反应的多样性。实验试剂现象滴管试管2 mL0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液.产生白色沉淀0.2 molL1 CuSO4.溶液变绿，继续滴加产生棕黄色沉淀0.1 molL1 Al2（SO4）3溶液.开始无明显变化，继续滴加产生白色沉淀（1）经检验，现象中的白色沉淀是Ag2SO3。用离子方程式解释现象：_。（2）经检验，现象的棕黄色沉淀中不含SO42，含有Cu+、Cu2+和SO32。已知：Cu+Cu +Cu2+，Cu2+CuI（白色）+I2。用稀硫酸证实沉淀中含有Cu+的实验现象是_。通过下列实验证实，沉淀中含有Cu2+和SO32。a.白色沉淀A是BaSO4，试剂1是_。b.证实沉淀中含有Cu+和SO32的理由是_。（3）已知：Al2（SO3）3在水溶液中不存在。经检验，现象的白色沉淀中无SO42，该白色沉淀既能溶于强酸，又能溶于强碱，还可使酸性KMnO4溶液褪色。 推测沉淀中含有亚硫酸根和_。对于沉淀中亚硫酸根的存在形式提出两种假设：i.被Al（OH）3所吸附；ii.存在于铝的碱式盐中。对假设ii设计了对比实验，证实了假设ii成立。a.将对比实验方案补充完整。步骤二：_（按上图形式呈现）。（4）根据实验，亚硫酸盐的性质有_。盐溶液间反应的多样性与_有关。【答案】（1）2Ag+SO32Ag2SO4。（2）加入稀硫酸后，有红色固体生成；a. HCl和BaCl2溶液。b.在I-的作用下，Cu2+转化为白色沉淀CuI，SO32-转化为SO42-。 （3）Al3+、OH-。a、，b、V1明显大于V2。（4）还原性、水解溶液显碱性；两种盐溶液中阴阳离子的性质和反应条件。【解析】试题分析：（1）实验中0.2 molL1 Na2SO3溶液饱和Ag2SO4溶液发生反应生成白色沉淀Ag2SO3，离子比试验，根据白色固体消耗氢氧化钠的量不同来证实假设成立，即实验方案设计步骤二为：，且V1明显大于V2，可说明沉淀中亚硫酸根存在于碱式盐中。（4）根据实验白色沉淀能使酸性高锰酸钾溶液褪色，说明亚硫酸盐具有还原性，另外亚硫酸根水解呈碱性。根据实验现象考点盐溶液间反应的多样性与盐的性质和溶液的酸碱性有关。【考点定位】本题主要是考查化学实验方案的分析、评价和设计等【名师点晴】控制变量思想方法，探究实验异常现象成为近几年实验探究命题的热点，突出对实验能力的考查。该题为实验探究题，装置图、流程图很简单，但探究过程较复杂，准确全面获取信息、通过控制变量思想进行逻辑分析是解题的关键，凭感觉做题，不容易准确获取题中信息。该类试题的解题策略为：（1）确定变量：解答这类题目时首先要认真审题，理清影响实验探究结果的因素有哪些。（2）定多变: 在探究时，应该先确定其他的因素不变，只变化一种因素，看这种因素与探究的问题存在怎样的关系；这样确定一种以后，再确定另一种，通过分析每种因素与所探究问题之间的关系，得出所有影响因素与所探究问题之间的关系。（3）数据有效；解答时注意选择数据(或设置实验)要有效，且变量统一，否则无法做出正确判断。17【2017新课标1卷】（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH3+H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。回答下列问题：（1）a的作用是_。（2）b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名称是_。（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g 中蒸馏水倒吸进入c，原因是_；打开k2放掉水，重复操作23次。（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k3，d中保留少量水。打开k1，加热b，使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反应的离子方程式为_，e采用中空双层玻璃瓶的作用是_。（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c molL1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。【答案】（1）避免b中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c中温度下降，管路中形成负压（4）液封，防止氨气逸出 +OHNH3+H2O 保温使氨完全蒸出 20【2018天津卷】烟道气中的NOx是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。回答下列问题：.采样采样步骤：检验系统气密性；加热器将烟道气加热至140；打开抽气泵置换系统内空气；采集无尘、干燥的气样；关闭系统，停止采样。（1）A中装有无碱玻璃棉，其作用是_。（2）C中填充的干燥剂是（填序号）_。A碱石灰 B无水CuSO4 CP2O5（3）用实验室常用仪器组装一套装置，其作用是与D（装有碱液）相同，在虚线框中画出该装置的示意图，标明气体的流向及试剂。（4）采样步骤加热烟道气的目的是_。.NOx含量的测定将v L气样通入适量酸化的H2O2溶液中，使NOx完全被氧化为NO3，加水稀释至100.00 mL。量取20.00 mL该溶液，加入v1 mL c1 molL1 FeSO4标准溶液（过量），充分反应后，用c2 molL1 K2Cr2O7标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗v2 mL。（5）NO被H2O2氧化为NO3的离子方程式是_。（6）滴定操作使用的玻璃仪器主要有_。（7）滴定过程中发生下列反应：3Fe2+NO3+4H+NO+3Fe3+2H2OCr2O72 + 6Fe2+ +14H+ 2Cr3+ +6Fe3+7H2O则气样中NOx折合成NO2的含量为_mgm3。（8）判断下列情况对NOx含量测定结果的影响（填“偏高” 、“偏低”或“无影响 ”）若缺少采样步骤，会使测试结果_。若FeSO4标准溶液部分变质，会使测定结果_。【答案】 除尘 c 防止NOx溶于冷凝水 2NO+3H2O2=2H+2NO3+2H2O 锥形瓶、酸式滴定管 偏低 偏高【解析】分析：本题主要考查了定量实验的基本过程。首先要仔细分析题目的流程图，注意分析每一步的为230(c1V16c2V2)/3V mgL-1，即为1000230(c1V16c2V2)/3V mgm-3，所以答案为： mgm3。（8）若缺少采样步骤，装置中有空气，则实际测定的是烟道气和空气混合气体中NOX的含量，测定结果必然偏低。若FeSO4标准溶液部分变质，一定是部分Fe2+被空气中的氧气氧化，计算时仍然认为这部分被氧化的Fe2+是被硝酸根离子氧化的，所以测定结果偏高。点睛：注意本题中的流程图，装置D实际不是为了测定含量进行吸收，装置D相当于是尾气吸收。样品气的吸收应该是在“采样处”进行的。1【沈阳郊联体2019届高三上学期期末】光气(COC12熔点为118，沸点为82，微溶于水，易溶于甲苯等有机溶剂)可作为化学武器的成分，其制备实验装置如图所示(夹持装置已省略)。已知：3CCl4+2H2SO4(浓)3COCl+4HCl+S2O5Cl2。下列说法正确的是 （ ）A装置组装连接后，第一步操作通入冷凝水，然后才能加热B自来水从冷凝管的X口通入，且被冷凝的物质是CCl4C装置乙中可收集到光气的甲苯溶液，装置丙、丁均可收集到液态光气D可将装置丁的尾气通过导管直接通入NaOH溶液中进行尾气处理【答案】C【解析】A、根据反应方程式，有气体生成，因此第一步操作是检验装置的气密性，故A错误；B、冷凝水2【山东师大附中2019届高三第五次模拟】由下列实验、现象以及由现象推出的结论均正确的是 （ ）选项实验方法现象结论A向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置。下层接近无色，上层显紫红色I2在CCl4中的溶解度大于在水中的溶解度B检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质将Fe(NO3)2样品溶于稀H2SO4后，滴加KSCN溶液，观察溶液是否变红检验Fe(NO3)2晶体是否已氧化变质C验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2将FeCl3溶液加入Mg(OH)2悬浊液中，振荡，观察到沉淀由白色变为红褐色验证Fe(OH)3的溶解度小于Mg(OH)2D用碎瓷片做催化剂，给石蜡油加热分解，产生的气体通过酸性高锰酸钾溶液酸性高锰酸钾溶液逐渐褪色石蜡油裂解一定生成乙烯AA BB CC DD【答案】C【解析】A.向碘水中加入等体积CCl4，振荡后静置，由于四氯化碳密度比水的密度大，与水互不相溶，所3【河南名校2019届高三上学期联考（四)】为了探究氨气的还原性，设计如下实验：已知：Cu2O呈红色，在酸性条件下不稳定，生成铜和二价铜盐。下列说法错误的是 （ ）A固体X可能是生石灰或氢氧化钠，干燥管中的试剂可能是碱石灰B先启动装置中的反应，当装置漏斗中产生较多白雾时，再点燃酒精灯C在实验室,可以用装置来制备氧气、二氧化碳或氢气D实验结束取少量中的红色固体加稀硝酸，若溶液变蓝，则一定含有Cu2O【答案】D【解析】A.向生石灰或氢氧化钠固体中滴加浓氨水时，会产生氨气，可用碱石灰干燥氨气，故A正确；B. 4【江西师大附中2019届高三上学期期末】下列实验不合理的是 （ ）A证明非金属性强弱 SCSi B四氯化碳萃取碘水中的碘C制备并收集少量NO气体D制备少量氧气【答案】D【解析】A.发生的反应为Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2，CO2+Na2SiO3+H2O=H2SiO3+Na2CO3，证明酸性顺序H2SO4 H2CO3 H2SiO3，即非金属性强弱SCSi ，故A项正确；B.四氯化碳萃取碘水中的碘在分液漏斗中进行，故B项正确；C.3Cu+8HNO3（稀）=3Cu(NO3)2 +2NO+4H2O，NO不溶于水，该装置可以制备并收集少量NO气体，故C正确。D.Na2O2遇水即溶解反应，不能留在筛孔上，无法做到随关随停，故D错误;答案D。5【安徽池州市2019届高三上学期期末】钒是人体必需的微量元素，能预防突发性心脏病等疾病，常见化合价有+2、+3、+4和+5。实验室模拟工业生产制备V2(CO3)3的步骤如下：取18.20gV2O5放入水中搅拌形成悬浊液，通入二氧化硫充分反应可得V2(SO4)3溶液。将V2(SO4)3溶液与足量的碳酸钠溶液混合，充分反应后过滤洗涤、干燥，得V2(CO3)3固体22.56g。已知：+5价具有氧化性，+3价V具有还原性，易被氧气氧化。 回答下列问题：（1）实验室用Na2SO3固体和H2SO4(浓)制取SO2，可选用的发生装置是_(填A或B)，若利用下述装置制取并收集干燥的SO2，连接顺序为a_f。（2）步骤实验装置如下：图中利用水浴处理的优点是_，装置C中长颈漏斗的作用是_。通入二氧
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