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专题17 实验方案的设计与评价（1） 考纲要求1.能根据实验试题要求，做到：设计实验方案；正确选用实验装置；掌握控制实验条件的方法；预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；评价或改进实验方案。2.了解科学探究的基本过程，并运用以实验和推理为基础的科学探究方法解决有关问题。3.各部分实验基础知识与技能的综合应用。（2） 命题规律化学实验方案的设计与评价是高考考查的重点，在高考试题中主要以物质的制备或性质实验为载体，结合实验操作，物质性质探究等命题。对综合实验中某一环节或某一步骤进行方案设计或探究实验中的有关问题，考查学生发现问题与解决问题的能力，是高考命题热点。展望2019年高考，将延续近几年的模式，实验设计和评价一定伴随II卷实验题的考查。特别需要关注以下各类背景的实验：（1）以物质制备为背景的实验题；（2）以实验探究为背景的实验题；（3）以实验方案设计为背景的实验题；（4）以定性、定量分析为背景的实验题。【例1】【2018新课标2卷】下列实验过程可以达到实验目的的是 （ ）编号实验目的实验过程A配制0.4000 molL1的NaOH溶液称取4.0 g固体NaOH于烧杯中，加入少量蒸馏水溶解，转移至250 mL容量瓶中定容B探究维生素C的还原性向盛有2 mL黄色氯化铁溶液的试管中滴加浓的维生素C溶液，观察颜色变化C制取并纯化氢气向稀盐酸中加入锌粒，将生成的气体依次通过NaOH溶液、浓硫酸和KMnO4溶液D探究浓度对反应速率的影响向2支盛有5 mL不同浓度NaHSO3溶液的试管中同时加入2 mL 5%H2O2溶液，观察实验现象AA BB CC DD【答案】B【解析】分析：A氢氧化钠溶于水放热；点睛：明确相关物质的性质特点、发生的反应和实验原理是解答的关键。注意设计或评价实验时主要从正确与错误、严密与不严密、准确与不准确、可行与不可行等方面作出判断。另外有无干扰、是否经济、是否安全、有无污染等也是要考虑的。本题中选项D是解答的易错点，学生往往只考虑物质的浓度不同，而忽略了实验结论需要建立在实验现象的基础上。 【例2】【2018北京卷】实验小组制备高铁酸钾（K2FeO4）并探究其性质。资料：K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2，在碱性溶液中较稳定。（1）制备K2FeO4（夹持装置略）A为氯气发生装置。A中反应方程式是_（锰被还原为Mn2+）。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。_C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外还有_。（2）探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2，设计以下方案：方案取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体，再用KOH溶液将K2FeO4溶出，得到紫色溶液b。取少量b，滴加盐酸，有Cl2产生。i由方案中溶液变红可知a中含有_离子，但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化，还可能由_产生（用方程式表示）。ii方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出：氧化性Cl2_（填“”或“”），而方案实验表明，Cl2和的氧化性强弱关系相反，原因是_。资料表明，酸性溶液中的氧化性，验证实验如下：将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象能否证明氧化性。若能，请说明理由；若不能，进一步设计实验方案。理由或方案：_。【答案】 2KMnO4+16HCl2MnCl2+2KCl +5Cl2+8H2O Cl2+2OHCl+ClO+H2O Fe3+ 4FeO42+20H+4Fe3+3O2+10H2O 排除ClO的干扰 溶液的酸碱性不同 若能，理由：FeO42在过量酸的作用下完全转化为Fe3+和O2，溶液浅紫色一定是MnO4的颜色（若不能，方案：向紫色溶液b中滴加过量稀H2SO4，观察溶液紫色快速褪去还是显浅紫色） 【解析】分析：（1）KMnO4与浓盐酸反应制Cl2；由于盐酸具有挥发性，所得Cl2中混有HCl和H2O（g），水除去HCl，除杂装置B为。 C中Cl2发生的反应有3Cl2+2Fe（OH）3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，还有Cl2与KOH的反应，Cl2与KOH反应的化学方程式为Cl2+2KOH=KCl+KClO+H2O，反应的离子方程式为Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O。（2）根据上述制备反应，C的紫色溶液中含有K2FeO4、KCl，还可能含有KClO等。点睛：本题考查K2FeO4的制备和K2FeO4的性质探究。与气体有关的制备实验装置的连接顺序一般为：气体发生装置除杂净化装置制备实验装置尾气吸收。进行物质性质实验探究是要排除其他物质的干扰。尤其注意最后一空为开放性答案，要注重多角度思考。1实验设计思维模型2解答评价型化学实验题的一般思维流程一般通过读题即可明确实验目的。弄清题目有哪些新的信息，综合已学过的知识，通过类比、迁移、分析，从而明确实验原理。对于检验型或性质型实验要注意“操作简单、现象明显”的要求；对于制备型实验要注意“产率要高、纯度要高”的要求。3实验方案评价的角度（1）从试剂、仪器和装置的合理性上评价。（2）从实验原理上评价，实验方案要符合实验原理，保证达到实验目的。（3）从操作步骤、实验现象上评价，实验方案要步骤简单，现象明显。（4）从环境保护上评价，实验方案的设计要充分体现环保意识。（5）从节能、安全可靠上评价，实验方案的设计要节约能源，节省原料且安全可靠。【例1】【安徽黄山市2019年高三一模】下列实验方案中，可以达到实验目的的是 （ ）选项实验目的实验方案A除去苯中混有的苯酚加入适量的溴水充分反应后过滤B制取Fe(OH)3胶体向沸水中滴加FeCl3饱和溶液，继续加热至红褐色，停止加热C验证酸性：CH3COOHHClO使用pH试纸分别测定相同温度下相同浓度的CH3COONa溶液和NaClO溶液的pHD检验溶液中含有I-向某溶液中加入CCl4，振荡后静置，液体分层，下层呈紫红色AA BB CC DD【答案】B【解析】A. 溴水和苯酚反应生成的三溴苯酚可以溶解于苯中，不能用过滤法将苯和三溴苯酚分开，故A项【趁热打铁】【天津蓟州等区2019届高三上学期期末】下列实验能达到相应实验目的的是 （ ）A用甲制备氢氧化铁胶体 B用乙验证非金属性ClCSiC用丙装置制备干燥的氨气 D用丁装置吸收HCl，并防止倒吸【答案】C【解析】A. 制备氢氧化铁胶体的方法是把饱和的氯化铁溶液滴入沸水中，故A错误；B. 验证非金属性ClCSi，应该用高氯酸和碳酸钠反应，而不能用盐酸，故B错误；C.浓氨水与CaO混合可制备氨气，碱石灰干燥氨气，则图中装置可制备干燥的氨，所以C选项是正确的；D.苯的密度比水的密度小，不能隔绝气体与水，丁装置不能防止倒吸，故D错误。答案选C。 【例2】【湖北鄂州市2019届高三上学期期中】水合肼是无色、有强还原性的液体，实验室制备水合肼的原理为：CO(NH2)2+2NaOH+NaClO=Na2CO3+N2H4H2O+NaCl 据此，某学生设计了下列实验。（制备NaClO溶液）实验装置如图甲所示（部分夹持装置已省略）已知：3NaClO2NaCl+NaClO3（1）请写出肼的电子式_。（2）配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除量筒外还有_。（3）装置I中发生的化学反应方程式是 _；中用冰水浴控制温度在30以下，其主要目的是_。（制取水合肼）实验装置如图乙所示。（4）仪器B的名称为_；反应过程中，如果分液漏斗中溶液的滴速过快，部分N2H4H2O参与A中反应并产生大量氮气，请写出该反应的化学反应方程式_。（5）充分反应后，加热蒸馏A内的溶液即可得到水合肼的粗产品。若在蒸馏刚刚开始的时候忘记添加沸石，应该采取的操作是_。（测定肼的含量）称取馏分0.2500g，加水配成20.00mL溶液，在一定条件下，以淀粉溶液做指示剂，用0.1500 molL1的I2溶液滴定。已知：N2H4H2O+2I2=N2+4HI+H2O滴定终点时的现象为_。实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00 mL，馏分中N2H4.H2O的质量分数为_。【答案】 烧杯、玻璃棒 MnO24HCl(浓) MnCl2Cl22H2O 防止温度过高次氯酸钠变为氯化钠和氯酸钠 直形冷凝管 N2H4H2O+2NaClO=2NaCl+N2+3H2O 冷却后补加 滴定终点时的现象为当加入最后一滴滴定剂的时候，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 30.0% 【解析】（1） 肼的化学式为N2H4，根据氢原子形成一对共用电子对分析，氮原子之间形成一对共用电子，【趁热打铁】【山东济宁市2019届高三上学期期末】Cl2O极易溶于水并与水反应生成HC1O；C12O的沸点为3.8，42以上分解为Cl2和O2，可作为高效安全灭菌消毒剂。如图所示(B中冷却装置未画出)，将氯气和空气(不参与反应)以体积比约1：3混合通入含水8的碳酸钠中制备C12O，并用水吸收C12O制备次氯酸溶液。（1）实验中控制氯气与空气体积比的方法是_。（2）装置B中多孔球泡和搅拌棒的作用是_。（3）装置B中产生C12O的化学方程式为_。（4）若B无冷却装置，则进入C中的C12O会大量减少，其原因是_。（5）为避免C12影响C中溶液的溶质可以在B、C之间加一个盛有_(填试剂名称)的洗气瓶。（6）已知次氯酸可被H2O2、FeCl2等物质还原成C1-。测定C中次氯酸溶液的物质的量浓度的实验方案为：用_(填仪器名称)取2000mL次氯酸溶液放入烧杯中，向其中_(填操作)，过滤，洗涤沉淀，在真空干燥箱中干燥，用电子天平称量沉淀质量。(可选用的试剂：H2O2溶液、FeC12溶液、AgNO3溶液)【答案】通过观察A中产生气泡的速率调节流速； 增大接触面积,加快反应速率,使反应充分进行； 2Cl2+Na2CO3=Cl2O+2NaCl +CO2或 2Cl2+2Na2CO3 +H2O=Cl2O + 2NaCl + 2NaHCO3 该反应放热,温度升高C12O会分解 四氯化碳 酸式滴定管 先加人足量的H2O2溶液，再向其中加人过量的硝酸银溶液 （3）检验草酸的分解产物H2O(g)、CO2和CO，先通过干燥管检验生成的水，通过澄清石灰水检验二氧（5）其可能的原因为：一氧化碳没有全部与氧化铜反应，草酸中的碳元素没有完全转化为一氧化碳等。（6）混合物中只有生成的铁和盐酸反应生成氢气，所以可以利用装置进行证明，依据是否有气体生成可以判断反应生成的产物中含有铁，加盐酸时弯管处存有液体，是为了防止产生的气体从漏斗中逸出。本小题答案为：可行； Fe2O3反应后的固体中，只有单质铁才能与稀盐酸反应放出气体；加盐酸时弯管处存有液体，防止产生的气体从漏斗中逸出。 （7）常温下测定已知浓度c(H2CO4)溶液的pH，若溶液pHlgc(H2CO4)，则草酸中氢离子不能完全电离，溶液中存在电离平衡，说明H2CO4为弱酸或弱电解质存在电离平衡、不完全电离等性质，或测定草酸钠溶液的pH，如大于7，则为弱酸。本小题答案为：常温下测定已知浓度c（H2CO4）溶液的pH，若溶液pH-lgc（H2CO4），则H2CO4为弱酸或弱电解质存在电离平衡、不完全电离等性质，或测定草酸钠溶液的pH，如大于7，则为弱酸。误区警示：实验方案的设计与评价是高考压轴大题，也是学生最头痛的题目，要很好地解答此类题目，必须先明确实验目的，再根据已学知识，设想探究、验证所需原理，最后根据所涉及原理，从题干中获取有效信息，进一步确定实验方案，再将方案代入题目，进行复合验证。
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