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第32讲定量分析型综合实验题课时集训 测控导航表知识点基础能力数据的测量方法13实验数据的记录处理24,51.(2017山东泰安高三期中)某化学兴趣小组设计实验,测定Na2CO3与NaHCO3混合物中Na2CO3的质量分数。甲方案:实验步骤为:称量空坩埚的质量为A g;称量装有试样的坩埚质量为B g;加热;冷却;称量坩埚和残余物的质量为C g;重复至操作,直至恒重,质量为D g。(1)坩埚中发生反应的化学方程式为 。(2)计算Na2CO3质量分数必须用到的测定数据为(填“A”“B”“C”或“D”)。乙方案:在天平上准确称取0.300 0 g样品,放入锥形瓶中,加入适量水溶解,滴入2滴酚酞试液,用0.100 0 molL-1,的标准盐酸滴定至溶液由粉红色刚好变为无色,达到滴定终点时产物为NaHCO3。重复上述操作两次,消耗盐酸的体积为20.00 mL。(3)配制上述盐酸标准溶液100 mL,若用2.0 molL-1盐酸进行配制,需用滴定管量取该盐酸 mL;定容时俯视刻度线,将导致配制的溶液浓度(填“偏高”“偏低”或“没有影响”)。(4)样品中Na2CO3的质量分数为 (用百分数表示,精确到0.1%)。丙方案:称取m g样品,选用如图部分装置测定样品与硫酸反应生成的气体体积。(5)某同学按以下方法检查装置A的气密性:在分液漏斗中加入适量水,如图连接好装置,关闭止水夹a,用止水夹夹住橡皮管c,打开活塞b。若装置不漏气,则观察到的现象为。实验时,装置A中c的作用 、 。(6)为了提高测定的准确性,应选用装置A和(填写字母标号)进行实验。解析:(1)碳酸氢钠不稳定,受热易分解,坩埚内发生的反应是2NaHCO3Na2CO3+CO2+H2O。(2)此方案是用差量法求得NaHCO3的质量,然后用混合物的质量减去碳酸氢钠的质量,得到碳酸钠的质量,从而求出碳酸钠的质量分数,因此需要A、B和D,C只是说明碳酸氢钠是否完全分解,不需要。(3)量筒的精确度是0.1 mL,稀释前后溶质物质的量不变,即100 mL0.100 0 molL-1=V(HCl)2.0 molL-1,解得V(HCl)=5.0 mL,定容时,俯视读数,所配溶液的体积减少,浓度偏高。(4)平均消耗盐酸体积为20.00 mL,根据反应方程式:n(Na2CO3)=0.100 0 molL-120.0010-3 L=2.00010-3 mol,m(Na2CO3)=106 gmol-12.00010-3 mol=0.212 g,碳酸钠的质量分数为100%=70.7%。(5)由题意知,若装置不漏气,由于分液漏斗上面容器中压强小,里面的液体不能完全流下,其现象是水流下一段时间后不再流出,且持续一段时间,c的作用是使分液漏斗中的压强和烧瓶中的压强相等,能够使液体顺利滴下;减小由于液体流下引起的体积误差。(6)通过排水法测量气体体积,B装置中导管含有水,这部分水的体积也是排出气体的一部分体积,因此应选用装置A和C。答案:(1)2NaHCO3Na2CO3+CO2+H2O(2)A、B和D(3)5.0偏高(4)70.7%(5)水流下一段时间后不再流出,且持续一段时间平衡气压,有利于液体流出减小由于液体流下引起的体积误差(6)C2.ClO2在常温下是一种黄绿色有刺激性气味的气体,其熔点为-59 ,沸点为11.0 ,易溶于水。工业上用稍潮湿的KClO3和草酸(H2C2O4)在60 时反应制得。某学生拟用图1所示装置模拟工业制取并收集ClO2。(1)A装置电动搅拌棒的作用是。A装置必须添加温度控制装置,除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、。(2)B装置必须放在冰水浴中,其原因是。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知.NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是NaClO23H2O,在温度高于38 时析出晶体是NaClO2,温度高于60 时NaClO2分解生成NaClO3和NaCl;.NaClO2的溶解度曲线如图2所示,请补充从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:减压,55 蒸发结晶; ; ;得到成品。(4)ClO2很不稳定,需随用随制,产物用水吸收得到ClO2溶液。为测定所得溶液中ClO2的含量,进行了下列实验:步骤1:准确量取ClO2溶液10.00 mL,稀释成100.00 mL试样;量取V1 mL试样加入锥形瓶中;步骤2:用稀硫酸调节试样的pH2.0,加入足量的KI晶体,静置片刻;步骤3:加入指示剂,用c molL-1 Na2S2O3溶液滴定至终点,消耗Na2S2O3溶液V2 mL(已知2Na2S2O3+I2Na2S4O6+2NaI)。制100 mL c molL-1 Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外还有: 。滴定过程中进行三次平行测定的原因是。原ClO2溶液的浓度为gL-1(用含字母代数式表示)。若滴定前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。解析:(1)A装置电动搅拌棒的作用是反应时搅拌,增大反应物的接触面积,加快反应速率;反应在60 时进行,应用水浴加热,A必须添加温度控制装置,要控制温度必须使用温度计测量温度,所以除酒精灯外,还需要的玻璃仪器有烧杯、温度计。(2)B装置为二氧化氯的收集装置,二氧化氯(ClO2)的沸点为11.0 ,必须放在冰水浴中,其原因是使ClO2充分冷凝,减少挥发。(3)反应后在装置C中可得NaClO2溶液。已知NaClO2饱和溶液在温度低于38 时析出晶体是NaClO23H2O,在温度高于38 时析出晶体是NaClO2。从NaClO2溶液中制得NaClO2晶体的操作步骤:蒸发结晶;趁热过滤;用 3860 热水洗涤;低于60 干燥。(4)配制100 mL c molL-1 Na2S2O3标准溶液时,用到的玻璃仪器除烧杯、量筒、玻璃棒外,还有100 mL容量瓶、胶头滴管;滴定过程中进行三次平行测定的原因是取平均值,减少计算误差;步骤2中发生反应为二氧化氯与碘化钾在酸性条件下反应生成单质碘、氯化钾和水,离子方程式为2ClO2+10I-+8H+2Cl-+5I2+4H2O,根据题给反应得关系式:ClO25Na2S2O3,代入相关数据计算得ClO2溶液的浓度为 gL-1;若滴加前滴定管尖嘴中有气泡,滴定后气泡消失,代入计算的标准溶液的体积,即V2偏大,则测定结果偏高。答案:(1)反应时搅拌,增大反应物的接触面积,加快反应速率温度计(2)使ClO2充分冷凝,减少挥发(3)趁热过滤用3860 热水洗涤低于60 干燥(4)100 mL 容量瓶、胶头滴管取平均值,减少计算误差偏高3.导学号 96656208铝镁合金是飞机制造、化工生产等行业的重要材料。研究性学习小组的同学为测定某含镁3%5%的铝镁合金(不含其他元素)中镁的质量分数,设计了下列两种不同实验方案进行探究。方案一实验方案将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,测定剩余固体质量。实验中发生反应的化学方程式是 。实验步骤(1)称取10.8 g铝镁合金粉末样品,溶于体积为V、物质的量浓度为4.0 molL-1的NaOH溶液中,充分反应。则NaOH溶液的体积VmL。(2)过滤、洗涤、干燥、称量固体。该步骤中若未洗涤固体,测得镁的质量分数将(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。方案二实验方案将铝镁合金与足量稀硫酸溶液反应,测定生成气体的体积。实验步骤(1)同学们拟选用下列实验装置完成实验:你认为最简易的装置其连接顺序是A接 , 接,接(填接口字母,可不填满)。(2)仔细分析实验装置后,同学们经讨论认为以下两点会引起较大误差:稀硫酸滴入锥形瓶中,即使不生成氢气,也会将瓶内空气排出,使所测氢气体积偏大;实验结束时,连接广口瓶和量筒的导管中有少量水存在,使所测氢气体积偏小。于是他们设计了如图所示的实验装置。装置中导管a的作用是 ;实验前后量气管中液面读数分别为V1 mL、V2 mL,则产生氢气的体积为mL;若需确定产生氢气的量,还需测定的数据是 。解析:方案一:将铝镁合金与足量NaOH溶液反应,镁不和NaOH溶液反应,铝发生反应:2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2。(1)假设合金中镁的质量分数最少为3%,则10.8 g铝镁合金粉末样品中含有铝10.476 g,其物质的量是0.388 mol,根据反应2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2知,需要n(NaOH)=n(Al)=0.388 mol,V(NaOH)=0.388 mol4.0 molL-1=0.097 L。(2)过滤后,金属镁的表面会沾有其他离子,如果没有洗涤,称量后的固体的质量将大于镁的实际质量,所测得镁的质量分数将偏高。方案二:(1)很明显,该同学采用排水法来测量产生氢气的体积,故A应连接E,D连接G(最后读数时要调节广口瓶和量筒中的液面高度,F接口的导管太短)。(2)用导管a连接后,滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差;量气管的0刻度在上,故产生氢气的体积为(V1-V2) mL;若需确定产生氢气的量,还需知道实验时的温度和压强。答案:方案一2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2(1)97(2)偏高方案二(1)EDG(2)使分液漏斗内气体压强与锥形瓶内气体压强相等,打开分液漏斗活塞时稀硫酸能顺利滴下;滴入锥形瓶的稀硫酸的体积等于进入分液漏斗的气体体积,从而消除由于加入稀硫酸引起的氢气体积误差(V1-V2)实验时的温度和压强4.导学号 96656209直接氧化法制备混凝剂聚合硫酸铁Fe2(OH)n(SO4m(n2,m10)的实验流程如下:已知:盐基度=100%。式中n(OH-)、n(Fe)分别表示PFS中OH-和Fe3+的物质的量。所得产品若要用于饮用水处理,需达到盐基度指标为8.0%16.0%。(1)实验加入硫酸的作用是,取样分析Fe2+浓度,其目的是 。(2)用pH试纸测定溶液pH的操作方法为 ,若溶液的pH偏小,将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)(3)聚合反应的原理为mFe2(OH)n(SO4Fe2(OH)n(SO4m,则水解反应的化学方程式为。(4)产品盐基度的测定方法:.称取m g固体试样,置于400 mL聚乙烯烧杯中,加入25 mL盐酸标准溶液,再加20 mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。.室温下放置10 min,再加入10 mL氟化钾溶液,摇匀,掩蔽Fe3+。.加入5滴酚酞指示剂,立即用物质的量浓度为c molL-1的氢氧化钠标准液滴定至终点,消耗体积为V mL。.向聚乙烯烧杯中,加入25 mL盐酸标准溶液,再加20 mL煮沸后冷却的蒸馏水,摇匀,盖上表面皿。然后重复、做空白实验,消耗氢氧化钠标准液的体积为V0 mL。达到滴定终点的现象为 。已知试样中Fe3+的质量分数为a,则该试样的盐基度的计算表达式为。解析:(1)Fe2+易水解,实验加入硫酸的作用是抑制Fe2+水解。取样分析Fe2+浓度,是定量分析,其目的是确定氧化Fe2+所需H2O2的量。(2)依据pH试纸的操作方法分析:将一小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上,迅速与标准比色卡对照。若溶液的pH偏小,说明Fe2+有部分水解了,将导致聚合硫酸铁中铁的质量分数偏低。(3)水解的原理是Fe3+结合水中的OH-,反应的方程式为Fe2(SO4)3+nH2OFe2(OH)n(SO4)3-n/2+H2SO4。(4)酚酞遇碱会变红,故达到滴定终点的现象为:加入最后一滴NaOH标准液,烧杯中液体颜色恰好为浅红色,且30 s内不褪色。已知:盐基度=100%。式中n(OH-)、n(Fe)分别表示PFS中OH-和Fe3+的物质的量。通过化学式的计算,w=100%=100%。答案:(1)抑制Fe2+水解确定氧化Fe2+所需H2O2的量(2)将一小片pH试纸放在点滴板(或表面皿)上,用玻璃棒蘸取少量待测液滴在试纸上,迅速与标准比色卡对照偏低(3)Fe2(SO4)3+nH2OFe2(OH)n(SO4+H2SO4(4)加入最后一滴NaOH标准液,烧杯中液体颜色恰好为浅红色,且30 s内不褪色100%5.(2018皖南八校联考)我国市售加碘食盐中含有碘酸钾。已知碘酸钾在酸性条件下是一种较强的氧化剂,可与碘化物、亚硫酸盐等还原性物质反应。工业生产碘酸钾的流程如下:回答下列问题:(1)已知反应室发生的反应中,生成的两种还原产物所得电子数相同,则两种还原产物的物质的量之比为。(2)反应室需加热煮沸,其目的是 。(3)已知几种物质的溶解度见下表:KClKH(IO3)2KClO2溶解度g/100 g 水(25 )20.80.87.5溶解度g/100 g 水(80 )37.112.416.2由上表数据分析可知,操作为 。(4)在反应室中加入KOH调节溶液的pH=10,其反应的化学方程式为 。(5)甲同学欲测定成品中碘酸钾的含量,设计了如下实验:准确称取1 g样品,加适量蒸馏水使其完全溶解。用稀硫酸酸化上述所得溶液,加入过量KI溶液,充分搅拌。以淀粉为指示剂,逐滴加入2.0 molL-l的Na2S2O3溶液,当蓝色刚好褪去时,消耗Na2S2O3溶液12.00 mL,则成品中KIO3的质量分数为(结果保留三位有效数字)。(已知:KIO3+5KI+3H2SO43K2SO4+3I2+3H2O,I2+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6)。(6)乙同学又对纯净的NaCl(不含KIO3)进行了下列实验:操作步骤实验现象取1 g纯净的NaCl,加3 mL水配成溶液溶液无变化滴入5滴淀粉溶液和1 mL 0.1 molL-1 KI 溶液,振荡溶液无变化然后再滴入1滴1 molL-1 H2SO4溶液,振荡溶液变蓝色用离子方程式表示实验中产生蓝色现象的可能原因: 。据乙同学的实验结果推测,甲同学的实验结果会(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。解析:(1)根据流程图,发生反应的方程式为6I2+11KClO3+3H2O3Cl2+6KH(IO3)2+5KCl,Cl2和KCl属于还原产物,因此两者物质的量比值n(KCl)n(Cl2)=53。(2)反应室加热煮沸的目的是加快反应速率;除去反应生成的Cl2,有利于反应向正反应方向进行。(3)根据溶解度表,得到KH(IO3)2晶体,操作采用冷却结晶、过滤。(4)流程制备的是KIO3,因此反应室中发生的反应是KH(IO3)2+KOH2KIO3+H2O。(5)根据反应方程式,建立关系式:KIO33I26Na2S2O3,n(KIO3)=12.0010-32.0 mol=4.0010-3 mol,其KIO3的质量分数为100%=85.6%。(6)溶液显蓝色,说明产生I2,因此发生的反应是4I-+4H+O22I2+2H2O;I-被氧气氧化成I2,消耗Na2S2O3量增多,即结果偏大。答案:(1)n(KCl)n(Cl2)=53(2)加快反应速率;除去反应生成的Cl2,有利于反应向正反应方向进行(3)冷却结晶、过滤(4)KH(IO3)2+KOH2KIO3+H2O(5)85.6%(6)4I-+4H+O22I2+2H2O偏大
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