废水中COD的测定.ppt

废水中COD的测定 中化车间 柴绘宇 实验方法原理 COD 水样的化学需氧量可由于加入氧化剂的种类和浓度 反应溶液的酸度 温度和时间以及催化剂的有无而获得不同的结果 对于污水 我国规定用重铬酸钾法 其测得的值称为化学需氧量 在强酸性溶液中 用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质 过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂 用硫酸亚铁铵回滴 根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量 适用范围 用0 25mol L浓度的重铬酸钾 可测定大于50mg L的COD值 未经稀释水样的测定上限是700mg L 用0 025mol L浓度的重铬酸钾溶液可测定5 50mg L的COD值 但低于10mg L时测量准确度较差 干扰及消除 重铬酸钾氧化性很强 可氧化大部分有机物 加入硫酸银作催化剂 直链脂肪族化合物可完全被氧化 而芳香族有机物却不易被氧化 吡啶不被氧化 挥发性直链脂肪族化合物 苯等有机物存在于蒸汽相 不能与氧化剂液体接触 氧化不明显 Cl 能被Cr2O72 并且能与Ag2SO4作用产生沉淀 影响测定结果 放在回流前向水样中加入Ag2SO4 使成为络合物以消除干扰 Cl 含量高于1000mg L的样品应先做定量稀释 使含量降低至1000mg L以下 再行测定 仪器 回流装置 全玻璃磨口回流装置加热装置 COD消解器25ml酸式滴定管250ml容量瓶 实验试剂 重铬酸钾标准溶液 1 6 0 2500mol L 称取预先在120 烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12 258g溶于水中 移入1000ml容量瓶 稀释至标线 摇匀 硫酸 硫酸银溶液 与2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银 放置1 2d 不时摇动使其溶解 考核样品的配制 取安瓶10 00ml考样定容至250ml 试亚铁灵指示液 称取1 485g邻菲啰啉 0 695g硫酸亚铁溶于水中 稀释至100ml 贮于棕色瓶内 硫酸亚铁铵标准溶液 称取39 5g硫酸亚铁铵溶于水 边搅拌便缓慢加入20ml浓硫酸 冷却后移入1000ml容量瓶中 加水稀释至标线 摇匀 临用前 用重铬酸钾标准溶液标定 标定方法 准确吸取10 00ml重铬酸钾标准溶液与500ml锥形瓶中 加水稀释至110ml左右 缓慢加入30ml浓硫酸 混匀 冷却后 加入三滴试亚铁灵指示液 约0 15ml 用硫酸亚铁铵滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色及为终点 实验步骤 取20 00ml混合均匀的考核样置磨口回流瓶中 废水样调稀 如在玻璃试管中 加热变绿色要减少废水取量 直至不变色 稀释时水样两不得少于5ml 如化学需氧量很高 则水样应多次逐级稀释 准确加入10 00ml重铬酸钾标准溶液 1 6 0 02500mol L 及数粒洗净的玻璃珠或沸石 废水中Cl 含量超过30mg L时 应先把0 4g硫酸汞加入回流锥形瓶中 再加20 00ml废水 从磨口回流瓶口慢慢加入30ml硫酸 硫酸银溶液轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀 将锥形瓶放入通风橱内操作 反应过程气味刺鼻 迅速连接好磨口冷凝管 加热回流2h 自沸腾时计时 冷却后 用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁 取下锥形瓶 此时溶液不得少于140ml 原因是酸度太大终点不明显 放置等待 溶液再度冷却后 加3滴试亚铁灵指示液 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点 记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量 测定考核样和校核样的同时 以20 00ml重蒸馏水 按同样步骤作空白试验 记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量 计算公式 C NH4 2Fe SO4 2 0 2500 10 00 VC 硫酸亚铁铵的浓度V 标样所消耗的硫酸亚铁铵的体积求出硫酸亚铁铵标定结果 COD C NH4 2Fe SO4 2 V空 V NH4 2Fe SO4 2 8 1000 V水样V空 空白试验消耗硫酸亚铁铵的浓度V NH4 2Fe SO4 2 水样滴定时消耗的硫酸亚铁铵的浓度V水样 所取水样的体积 注意事项 水样加热回流后 溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1 5 4 5为宜 对于化学需氧量小于50mg L的水样 应改用0 025mol L重铬酸钾标准溶液 回滴时用0 02mol硫酸亚铁铵标准溶液 CODcr的测定结果应保留三位有效数字 每次实验室时 应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定 回流冷凝管不能用软质乳胶管易老化 变形 冷却水不畅通 用手摸冷却水时不能有温感 否则测定结果偏低 滴定时不能激烈摇动锥形瓶 瓶内试液不能溅出水花 否则影响测定结果 保持硫酸汞 氯离子 10 1 少量氯化汞沉淀 不影响测定 水样取用体积控制在10 00 50 00ml范围内 用邻苯二甲酸氢钾标液检查试剂和操作技术 每克CODcr为1 176g 可溶解0 4251g HOOCC6H4COOK 于蒸馏水中 转入1000ml容量瓶 重蒸馏水稀释至标线 成为500mg L的CODcr标液