标准溶液配制方法.doc

.中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准UDC 543.06:54 41GB 60188化 学 试 剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Chemical reagentPreparations of standard volumetrie solutions1 主题内容与适用范围 本标准规定了滴定分析（容量分析）用标准溶液的配制和标定方法。本标准适用于制备准确浓度之溶液，应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量，也可供其他的化学产品标准选用。2 引用标准GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB 6682 实验室用水规格GB 9725 化学试剂 电位滴定法通则3 一般规定3.1 本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB6682中三级水的标准。3.2 本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。3.3 工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。3.4 本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂；制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。3.5 本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。在标定和使用时，如温度有差异，应只能附录A（补充件）补正。3.6 “标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于8次，两人各作4平行，每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%，最终取两人测定结果的平均值。浓度值取四位有效数字。3.7 本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中的任何一种，且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%，最终以标定结果为准。3.8 制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+5%。3.9 配制浓度等于或低于0.02mol/L 标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释，必要时重新标定。3.10 碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在1520c之间进行滴定。3.11 滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过两个月。4 标准溶液的制备和标定4.1 氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1 mol/L (1N) c(NaOH) =0.5 mol/L (0.5N) c(NaOH) =0.1 mol/L (0.1N)4.1.1 配制称取100g氢氧化钠，溶于100ml水中，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜，注入1000ml无二氧化碳的水中，摇匀。c(NaOH) ，mol/L 氢氧化钠饱和溶液，ml1 520.5 260.1 54.1.2 标定4.1.2.1 测定方法称取下述规定量的于105110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0001g，溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/l），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时作空白试验。c(NaOH) ，mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾，g 无二氧化碳的水，ml 1 6 800.5 3 800.1 0.6 504.1.2.2 计算氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算： c(NaOH) = m/(v1-v2)*0.2042.(1)式中：c(NaOH)氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/l； m邻苯二甲酸氢钾之质量，g；v1氢氧化钠溶液之用量，ml；v2空白试验氢氧化钠溶液之用量，ml；0.2042与1.00ml氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1.000mol/l相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。4.1.3 比较4.1.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液，加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用配好的氢氧化钠溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。c(NaOH )，mol/L c(HCl)， mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.1.3.2计算氢氧化钠标准溶液浓度按（2）计算 c(NaOH )= （2） 式中：c(NaOH )氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V1盐酸标准氢氧化钠之用量，mL； C1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； V氢氧化钠溶液之用量，mL。4.2 盐酸标准溶液c(HCl)=1 mol/L（1N）c(HCl)= 0.5mol/L（0.5N）c(HCl)= 0.1mol/L（0.1N）4.2.1配制量取下述规定体积的盐酸，注入1000mL水中，摇匀。 c(HCl)， mol/L 盐酸，mL 1 90 0.5 450.1 9 4.2.2 标定4.2.2.1 测定方法 称取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(HCl) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.2.2.2 计算盐酸标准溶液浓度按式（3）计算： c(HCl) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠之质量，g； v1盐酸溶液之用量，ml；v2空白试验盐酸溶液之用量，ml；0.05299与1.00ml 盐酸标准溶液c（HCl）=1.000mol/l 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。4.2.3 比较4.2.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的盐酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(HCl) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.2.3.2 计算 盐酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(HCl) = v1*c1/v.（4）式中：c(HCl)盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v盐酸溶液之用量，ml。4.3 硫酸标准溶液 c(1/2H2SO4)=1 mol/L （1N）c(1/2H2SO4)= 0.5mol/L （0.5N）c(1/2H2SO4)= 0.1mol/L （0.1N）4.3.1 配制 量取下述规定量的于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0001g。溶于50 mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时作空白试验。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l 基准无水碳酸钠，g1 1.60.5 0.80.1 0.24.3.2.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（5）计算： c(1/2H2SO4) =.m/（v1-v2）*0.05299 （3） 式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水碳酸钠之质量，g； v1硫酸溶液之用量，ml；v2空白试验硫酸溶液之用量，ml；0.05299与1.00ml 硫酸标准溶液c（HCl）=1.000mol/l 相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。4.3.3 比较4.3.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL下述配制好的硫酸溶液，加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液（10g/L），用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定，近终点时加热至80，继续滴定至溶液呈粉红色。 c(1/2H2SO4) ，mol/ l c(NaOH )，mol/L1 10.5 0.50.1 0.14.3.3.2 计算 硫酸标准溶液浓度按式（4）计算： c(1/2H2SO4) = v1*c1/v（4）式中：c(1/2H2SO4)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1氢氧化钠标准溶液之用量，ml； c1氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v盐酸溶液之用量，ml。4.4 碳酸钠标准溶液 c(1/2Na2CO3) = 1 mol/L (1N) c(1/2Na2CO3) =0.1 mol/L (0.1N)4.4.1 配制 称取下述规定量的无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 无水碳酸钠，g 1 530.1 5.3 4.4.2 标定4.4.2.1 测定方法量取30.0035.00mL下述配制好的碳酸钠溶液，加下述规定量的水，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。 c(1/2Na2CO3) ，mol/l 水，ml c(HCl) ，mol/l 1 50 10.1 20 0.1 4.4.2.2 计算 碳酸钠标准溶液浓度按式（7）计算： c(1/2Na2CO3) = v1*c1/v（7）式中：c(1/2Na2CO3)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1盐酸标准溶液之用量，ml； c1盐酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v碳酸钠溶液之用量，ml。4.5 重鉻酸钾标准溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l （0.1N）4.5.1 配制 称取5g重鉻酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.5.2 标定4.5.2.1测定方法量取30.0035.00mL配制好的重鉻酸钾溶液 c(1/6K2Cr2O7)=0.1 mol/l，置于碘瓶中，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.5.2.2 计算 重鉻酸钾标准溶液浓度按式（8）计算： c(1/6K2Cr2O7) = （v1-v2）.c1*v（8）式中：c(1/6K2Cr2O7)重鉻酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml； v2空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v重鉻酸钾溶液之用量，ml。4.6 硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)=0.1 mol/l （0.1N）4.6.1 配制称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。4.6.2 标定4.6.2.1测定方法 称取0.15g于120烘至恒重的基准重鉻酸钾，称准至0.0001g。置于碘瓶中，溶于25ml水，加2g碘化钾及20ml硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min。加150ml水，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时作空白实验。4.6.2.2 计算 硫代硫酸钠标准溶液浓度按式（9）计算： c(Na2S2O3) = v1*c1/v（9）式中：c(Na2S2O3)硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1碘标准溶液之用量，ml； c1碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v硫代硫酸钠溶液之用量，ml； v2空白实验硫代硫酸钠溶液之用量，ml 0.05空白实验中加碘标准溶液之用量，ml。4.7 溴标准溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N）4.7.1 配制称取3g溴酸钾及25g溴化钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.7.2 标定4.7.2.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。4.7.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式（11）计算： c(1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（11）式中：c(1/6KBrO3) 溴酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v溴溶液之用量，ml。4.8 溴酸钾标准溶液c（1/6K B r O3，）= 0.1mol/l （0.1N） 4.8.1 配制 称取3g溴酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。4.8.2 标定4.8.2.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的溴酸钾溶液 c(1/6KBrO3)=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及5ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白实验。4.8.2.2 计算 溴标准溶液浓度按式（12）计算： c(1/6KBrO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 溴标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v溴酸钾溶液之用量，ml。4.9 碘标准溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l （0.1N）4.9.1 配制称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml水中，稀释至1000ml，摇匀，保存于棕色具塞瓶中。4.9.2 标定4.9.2.1 测定方法 称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷，称准至0.0001g。置于碘量瓶中，加4ml氢氧化纳溶液c(NaOH) = 1 mol/L 溶解，加50ml水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用硫酸溶液c(1/2H2SO4) =1 mol/l中和，加3g碳酸氢钠及3ml淀粉指示液（5g/l），用配制好的碘溶液c（1/2I2）= 0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。4.9.2.2 计算碘标准溶液浓度按式（13）计算： c（1/2I2）= m/（v1-v2）*0.04946（13）式中：c（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m三氧化二砷质量，g； V1碘溶液之用量，mL； V2空白试验碘溶液之用量，mL； 0.004 946与1.00ml 碘标准溶液c（1/2I2）=1.000mol/l 相当的以克表示的三氧化二砷的质量。4.9.3 比较4.9.3.1 测定方法准确量取30.0035.00mL配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l，置于碘量瓶中，加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作水所消耗碘的空白试验：取250ml水，加0.05ml配制好的碘溶液 c（1/2I2）=0.1 mol/l及3ml淀粉指示液（5g/l），用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定至溶液蓝色消失。4.9.3.2 计算 碘标准溶液浓度按式（14）计算：c（1/2I2）=（V-V2）*c1/（V1-0.05）（14）式中：c（1/2I2）碘标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；V2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；C硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1碘溶液之用量，mL；0.05空白试验中加入碘溶液之用量，mL；4.10 碘酸钾标准溶液c（1/6KIO3）= 0.3mol/l （0.05M）c（1/6KIO3）= 0.1mol/l （0.1N）4.10.1 配制称取下述规定量的碘酸钾，溶于1000ml水中，摇匀。 c（1/6KIO3），mol/l 碘酸钾，g0.3 110.1 3.64.10.2 标定4.10.2.1测定方法按下述规定体积量取配制好的碘酸钾溶液，置于碘量瓶中，加规定体积的水及规定量的碘化钾，加5 ml盐酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150ml水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。c（1/6KIO3），mol/l 碘酸钾溶液，ml 水，ml 碘化钾，g0.3 11.0013.00 20 30.1 30.0035.00 0 24.10.2.2 计算 碘酸钾标准溶液浓度按式（15）计算： c(1/6KIO3) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/6KBrO3) 碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v碘酸钾溶液之用量，ml。4.11 草酸标准溶液 c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L （0.1N） 4.11.1 配制称取6.4g草酸（C2H2O4*2H2O），溶于1000ml水中，摇匀。4.11.2 标定4.11.2.1测定方法量取30.0035.00mL配制好的草酸溶液c(1/2 C2H2O4) = 0.1 mol/L，加100mL 硫酸溶液（8+92），用高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.11.2.2 计算 草酸标准溶液浓度按式（16）计算： c(1/2 C2H2O4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中：c(1/2 C2H2O4) 草酸标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1高锰酸钾标准溶液之用量，ml；v2空白试验高锰酸钾标准溶液之用量，ml；c1高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v草酸钾溶液之用量，ml。4.12 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L （0.1N）4.12.1 配制称取3.3g高锰酸钾，溶于1050ml水中，缓缓煮沸15min。冷却后置于暗处保存两周。以4号玻璃滤埚过滤于干燥的棕色瓶中。注：过滤高锰酸钾溶液所使用的4号玻璃滤埚预先应以同样的高锰酸钾溶液缓缓煮沸5min，收集瓶也要用此高锰酸钾溶液洗涤23次。4.12.2 标定4.12.2.1测定方法称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.000 1g。溶于100mL 硫酸溶液（8+92）中，用配制好的高锰酸钾溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L 滴定，近终点时加热至65，继续滴定至溶液呈粉红色保持30s。同时作空白试验。4.12.2.2 计算高锰酸钾标准溶液浓度按式（17）计算： c（1/5KMnO4）=m/（V1-V2）*0.067 00（18）式中：c（1/5KMnO4）高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m草酸钠之质量，g； V1高锰酸钾溶液之用量，mL；V2空白试验高锰酸钾溶液之用量，mL；0.067 00与1.00ml 高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 1.000mol/l 相当的以克表示的草酸钠的质量。4.12.3 比较4.12.3.1 测定方法 量取30.0035.00mL配制好的高锰酸钾标准溶液 c（1/5KMnO4）= 0.1 mol/L，置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.12.3.2 计算 高锰酸钾标准溶液浓度按式（18）计算： c(1/5KMnO4) =（v1-v2）*c1/v（12）式中： c(1/5KMnO4) 碘酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v高锰酸钾溶液之用量，ml。4.13 硫酸亚铁铵标准溶液 c（NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L （0.1N）4.13.1 配制 称取40g硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）2*6H2O溶于300mL硫酸溶液（20%）中，加700mL水，摇匀。4.13.2 标定 4.13.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的硫酸亚铁铵溶液c （NH4）2Fe（SO4）2 = 0.1 mol/L ，加25mL无氧的水，用高锰酸钾标准溶液c（1/5KMnO4）=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色，保持30s。4.13.2.2 计算硫酸亚铁铵标准溶液浓度按式（19）计算： c（NH4）2Fe（SO4）2 = V1*c1/V（19）式中： c（NH4）2Fe（SO4）2硫酸亚铁铵标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V1高锰酸钾标准溶液之用量，mL；c1高锰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；V硫酸亚铁铵溶液之用量，mL。注：本标准溶液使用前标定。4.14 硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液 cCe（SO4）2 = 0.1 mol/L （0.1N）4.14.1 配制 称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，称准至0.000 1g。溶于75mL水中，加4mL硫酸溶液（20%）及10mL盐酸，加热至6570，用配制好硫酸铈（或硫酸铈铵）溶液cCe（SO4）2 = 0.1 mol/L滴定至溶液呈浅黄色。加入3滴亚铁-邻菲罗林指示液使溶液变为桔红色，继续滴定至溶液呈浅蓝色。同时作空白试验。注：亚铁-邻菲罗林指示液的制备：称取0.7g硫酸亚铁（FeSO4*7H2O）置于小烧杯中，假如30mL硫酸溶液c（1/2H2SO4）= 0.02mol/L 溶解，再加入1.5g 邻菲罗林振摇溶解后，用硫酸溶液c（1/2H2SO4）= 0.02mol/L冲稀至100 mL。4.14.2.2 计算 硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液浓度按式（20）计算： cCe（SO4）2 = m/（V1-V2）*0.067 00.（20）式中：cCe（SO4）2硫酸铈标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m草酸钠质量，g； V1硫酸铈溶液之用量，mL； V2空白试验硫酸铈溶液之用量，mL；0.067 00与1.00ml 硫酸铈标准溶液cCe（SO4）2= 1.000mol/l 相当的以克表示的草酸钠的质量。4.14.3 比较4.14.3.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液cCe（SO4）2= 0.1mol/l置于碘量瓶中，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置5min。加150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O3)= 0.1 mol/l滴定，近终点时加3ml淀粉指示液（5g/l），继续滴定至溶液蓝色消失。同时作空白试验。4.14.3.2 计算 硫酸铈（或硫酸铈铵）标准溶液浓度按式（21）计算： cCe（SO4）2 =（v1-v2）*c1/v（21）式中： cCe（SO4）2 硫酸铈标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；v2空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；c1硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v硫酸铈溶液之用量，ml。4.15 乙二胺四乙酸钠（EDTA）标准溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L （0.1M）c（EDTA）= 0.05 mol/L （0.05M） c（EDTA）= 0.02 mol/L （0.02M）4.15.1 配制 称取下述规定量的乙二胺四乙酸钠 ，加热溶于1000mL水中，冷却，摇匀。4.15.2 标定4.15.2.1 测定方法4.15.2.1.1 乙二胺四乙酸钠标准溶液 c（EDTA）= 0.1 mol/L ：称取0.25g于800灼烧至恒重的基准的氧化锌 ，称准至0.000 1g。用少量水润湿，加2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10） 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.15.2.1.2乙二胺四乙酸钠标准溶液 c（EDTA）= 0.05 mol/L、c（EDTA）= 0.02 mol/L ：称取下述规定量的于800灼烧至恒重的基准的氧化锌，称准至0.000 2g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.0035.00mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）中和至pH=78，加10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10） 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。 c（EDTA），mol/L 基准氧化锌, g 0.05 1 0.02 0.4 4.15.2.2 计算乙二胺四乙酸钠标准溶液浓度按式（22）计算： c（EDTA）= m/（V1-V2）*0.081 38.（22）式中： c（EDTA）乙二胺四乙酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m氧化锌质量，g； V1乙二胺四乙酸钠溶液之用量，mL； V2空白试验乙二胺四乙酸钠溶液之用量，mL；0.081 38与1.00ml 乙二胺四乙酸钠标准溶液 c（EDTA）= 1.000mol/l 相当的以克表示的氧化锌的质量。4.16 氯化锌标准溶液c（ZnCl2）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.16.1 配制称取14g氯化锌，溶于1000盐酸溶液 0.05%（V/V）中，摇匀。4.16.2 标定 4.16.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化锌标准溶液c（ZnCl2）= 0.1 mol/L，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10） 及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制好的乙二胺四乙酸钠溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.16.2.2 计算 氯化锌标准溶液浓度按式（23）计算： c（ZnCl2）= （v1-v2）*c1/v.（23）式中： c（ZnCl2）氯化锌标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1乙二胺四乙酸钠溶液标准之用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L；v氯化锌溶液之用量，mL。4.17 氯化镁（或硫酸镁）标准溶液c（MgCl2）= 0.1 mol/L （0.1M）4.17.1 配制称取21g氯化镁（MgCl2*6H2O）或25g硫酸镁（MgSO4*7H2O）溶于1000mL盐酸溶液（0.5+999.5）中，放置一个月，用3号玻璃滤埚过滤，摇匀。4.17.2 标定4.17.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化镁溶液c（MgCl2）= 0.1 mol/L，加70mL水及10mL氨-氯化铵缓冲溶液甲（pH10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用乙二胺四乙酸钠标准溶液c（EDTA）= 0.1 mol/L 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时作空白试验。4.17.2.2 计算 氯化镁（或硫酸镁）标准溶液浓度按式（24）计算： c（MgCl2）= （v1-v2）*c1/v.（23）式中： c（MgCl2）氯化镁标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL；V2空白试验乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL；c1乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L；v氯化镁溶液之用量，mL。 4.18 硝酸铅标准溶液 cPb（NO3）2 = 0.05mol/L （0.05M） 4.18.1 配制 4.18.2 标定4.18.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的硝酸铅溶液cPb（NO3）2 = 0.05mol/L，加3mL冰乙酸及5 g六次甲基四胺，加70 mL水及2 滴二甲酚橙指示液（2g/L），用乙二胺四乙酸二钠标准溶液c（EDTA）= 0.05 mol/L 滴定至溶液呈亮黄色。4.18.2.2 计算硝酸铅标准溶液浓度按式（25）计算： cPb（NO3）2 = V1*c1/V（25）式中： cPb（NO3）2硝酸铅标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1乙二胺四乙酸钠标准溶液之用量，mL； c1乙二胺四乙酸钠标准溶液溶液之物质的量浓度，mol/L； v硝酸铅溶液之用量，mL。4.19 氯化钠标准溶液 c（NaCl）= 0.1 mol/L （0.1N）4.19.1 配制称取5.9g氯化钠，溶于1000mL水中，摇匀。4.19.2 标定4.19.2.1 测定方法量取30.0035.00mL配制好的氯化钠溶液c（NaCl）= 0.1 mol/L，加40ml水及10m淀粉溶液（10g/L），用硝酸银标准溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。4.19.2.2 计算 氯化钠标准溶液浓度按式（26）计算： c（NaCl）= 0.1 mol/L = V1*c1/V.（26）式中：c（NaCl）氯化钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v1硝酸银标准溶液之用量，mL； c1硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v氯化钠溶液之用量，mL。4.20 硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液 c（NaCNS）= 0.1 mol/L （0.1N）4.20.1 配制称取8.2g硫氰酸钠（或9.7g硫氰酸钾），溶于1000mL水中，摇匀。4.20.2 标定4.20.2.1 测定方法称取0.5g于硫酸干燥器中干燥至恒重的基准硝酸银，称准至0.0001g溶于水中，加2ml硫酸铁铵指示液（80g/L）及10ml硝酸溶液（25%），在摇动下用配制好的硫氰酸钠（或硫氰酸钾）溶液c（NaCNS）= 0.1 mol/L滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。4.20.2.2 计算 硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液浓度按式（27）计算： c（NaCNS）= m/v*0.1699（27） 式中：c（NaCNS）硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m硝酸银之质量，g； v硫氰酸钠溶液之用量，mL；0.1699与1.00ml硫氰酸钠标准溶液c（NaCNS）=1.000mol/L相当的以克表示的质量。4.20.3 比较4.20.3.1 测定方法量取30.0035.00mL硝酸银标准溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L，加70ml水；1ml硫酸铁铵指示液（80g/L）及10ml硝酸溶液（25%），在摇动下用配制好的硫氰酸钠（或硫氰酸钾）溶液c（NaCNS）= 0.1 mol/L滴定。终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液所呈浅棕红色保持30s。4.20.3.2 计算硫氰酸钠（或硫氰酸钾）标准溶液浓度按式（28）计算： c（NaCNS）= v1*v2/v（28）式中：c（NaCNS）硫氰酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硝酸银标准溶液之用量，ml； v2硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L； v硫氰酸钠溶液之用量，ml。4.21 硝酸银标准溶液 c（AgNO3）= 0.1 mol/L （0.1N） 4.21.1 配制称取17.5g硝酸银，溶于1000mL水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。4.21.2 标定4.21.2.1 测定方法 称取0.2g于500600灼烧至恒重的基准氯化钠，称准至0.0001g。溶于70ml水中，加10ml淀粉溶液（10g/L），用配制好的硝酸银溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L滴定。用216型银电极作指示电极，用217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。4.21.2.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式（29）计算： c（AgNO3）= m/v*0.05844（29） 式中：c（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m氯化钠之质量，g； v硝酸银溶液之用量，mL；0.05844与1.00ml硝酸银标准溶液c（AgNO3）=1.000mol/L相当的以克表示的氯化钠质量。4.21.3 比较4.21.3.1测定方法量取30.0035.00mL配制好的硝酸银溶液c（AgNO3）= 0.1 mol/L，加40ml水；1m硝酸，用硫氰酸钾标准溶液c（KCNS）= 0.1 mol/L滴定。用216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极。按GB 9725中二级微商法之规定确定终点。4.21.3.2 计算硝酸银标准溶液浓度按式（30）计算： c（AgNO3）= v1*v2/v（30）式中：c（AgNO3）硝酸银标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v1硫氰酸钾标准溶液之用量，ml； c2硫氰酸钾标准溶液之物质的量浓度，mol/L；v硝酸银溶液之用量，ml。4.22 亚硝酸钠标准溶液 c（NaNO2）= 0.5mol/L （0.5N） c（NaNO2）= 0.1 mol/L （0.1N）4.22.1 配制称取下述规定定量的亚硝酸钠；氢氧化钠；无水碳酸钠，溶于1000ml水中，摇匀。c（NaNO2），mol/L 亚硝酸钠，g 氢氧化钠，g 无水碳酸钠，g 0.5 36 0.5 1 0.1 7.2 0.1 0.24.22.2 标定4.22.2.1 测定方法称取下述规定定量的于120烘至恒重的基准无水对氨基苯磺酸，称准至0.0001g。加下述规定体积的氨水溶解，加200ml水及20ml盐酸，按永停滴定法安装好电极和测量仪表（见图）。将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口插入溶液内约10mm处，在搅拌下于1520进行滴定，近终点时，将滴管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，继续慢慢滴定，并观察检流计读数和指针偏转情况，直至加入滴定液搅拌后电流突增，并不再回复时为滴定终点。 c（NaNO2），mol/L 基准无水对氨基苯磺酸，g 氨水，g 0.5 2.5 3 0.1 0.5 2 测量仪表安装示意图 R电阻，其限值与检流计临界阻尼电阻近似；R1电阻，6070（或用可变电阻），使加于二电极上电压约为50mv；R2电阻，2000；E1.5v干电池；K开关；G检流计，灵敏度为10A/格；P铂电极。4.22.2.2 计算 亚硝酸钠标准溶液浓度按式（31）计算： c（NaNO2）= m/v*01732（31） 式中：c（NaNO2）亚硝酸钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L； m无水对氨基苯磺酸之质量，g； v亚硝酸钠溶液之用量，mL；0.1732与1.00ml亚硝酸钠标准溶液c（NaNO2）=1.000mol/L相当的以克表示的无水对氨基苯磺酸的质量。 ！ 注：本溶液使用前标定。标定高氯酸标准溶液时的温度应与使用该标准溶液滴定是的温度相同。 附录A不同标准溶液浓度的温度补正值（以ml/L计（补充件）表A1 标准溶液种类补正值温度，水和0.05moi/L以下的各种溶液0.1moi/L和0.2 moi/L各种溶液盐酸溶液c（HC1）=0.5 moi/L盐酸溶液c（HC1）=1 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=0.5 moi/L氢氧化钠c（NaOH）=0.5 moi/L硫酸溶液c（1/2H2SO4）=1 moi/L氢氧化钠c（NaOH）=1 moi/L5+1.38 +1.7+1.