2019高考化学三轮冲刺 专题3.24 分离提纯型实验探究评价题解题方法和策略.doc

专题3.24 分离提纯型实验探究评价题分离提纯型探究实验评价题一般以物质的制备、分离、提纯为基础，考查基本的实验原理、实验方法和实验基本操作。在解题过程中需要注意题目提供信息的应用，特别是新物质的制备过程中，有一些特殊的性质（如易水解、熔沸点等），要善于联系课本相关的物质的性质和实验方法运用于解题。【例题1】某实验小组用工业上废渣（主要成分Cu2S和Fe2O3）制取纯铜和绿矾（FeSO47H2O）产品，设计流程如下：(1)在实验室中，欲用98的浓硫酸（密度为1.84gmL1）配制500mL1.0molL1的硫酸，需要取98的浓硫酸_mL(小数点后面保留一位有效数字)；需要的仪器除量筒、烧杯、玻璃棒、胶头滴管，还有_。(2)该小组同学设计如装置模拟废渣在过量氧气中焙烧，并验证废渣中含硫元素。置A中反应的化学方程式为_；D装置起安全瓶作用_ ，E装置中的现象是_反应装置不完善，为避免空气污染，要加装尾气处理装置所用试剂为_溶液。(3)从下列图中选择合适的装置，写出步骤中进行的操作顺序 _（填序号）(4)为测定产品中绿矾的质量分数，称取30.0g样品溶于水配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，用0.1000molL1酸性KMnO4溶液进行滴定，反应为：10FeSO48H2SO42KMnO42MnSO45Fe2(SO4)3K2SO48H2O实验所得数据如下表所示： 【详解】（2）装置A中是Na2O2与水反应生成NaOH和氧气，反应的化学方程式为：2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2；装置D可以防止液体倒吸，所以D装置作用是安全瓶，根据流程图可知，焙烧以后产生的气体是SO2，SO2能使品红溶液褪色，则E装置中的现象是品红溶液褪色，故答案为：2Na2O22H2O4NaOHO2；防倒吸；品红溶液褪色。为避免空气污染，需要有尾气吸收装置，一般情况下用NaOH溶液吸收酸性气体，同时还应注意防倒吸，故答案为：NaOH溶液。（3）根据流程图可知，步骤是由硫酸亚铁溶液得到绿矾，一般步骤为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤和干燥，所以答案选cb，故答案为：cb。（4）第1组实验数据明显比其他数据偏小，a.酸式滴定管用蒸馏水洗净后未用标准液润洗，导致标准溶液浓度减小，消耗标准液的体积增大，数据偏大，故a错误；b.锥形瓶洗净后未干燥对测定结果无影响，故b错误；c.滴定终点时俯视读数，导致标准液的终点读数偏小，数据偏小，故c正确；d.滴定前尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液的体积偏大，数据偏大，故d错误；答案选c，故答案为：c。由表中数据，求2，3，4次的平均值为20.00mL，消耗高猛酸钾的物质的量为0.1mol/L0.02L=0.002mol，再根据化学反应10FeSO4+8H2SO4+2KMnO4=2MnSO4+5Fe2（SO4）3+K2SO4+8H2O，所得产品中绿矾的质量分数为（0.01mol10278g/mol）30.0g100%=92.7%，故答案为：92.7%。【点睛】明确物质的性质是解本题的关键，能从整体上分析各个步骤发生的反应。【例题2】聚合硫酸铁、明矾可用作净水剂。某课题组拟以废弃的铝铁合金为原料制备聚合硫酸铁和明矾，设计化工流程如下：(1)聚合硫酸铁能溶于水，微溶于乙醇，其化学式可表示为Fe2(OH)x(SO4)yn。在聚合硫酸铁中，x、y之间的关系是_。试剂X中溶质的化学式为_。上述流程图中的“氧化”设计存在缺陷，请提出改进意见；_为了降低聚合硫酸铁的溶解度，在浓缩过程中加入适量的溶剂是_(填结构简式)。加入试剂Y的目的是为了调节溶液的PH，若Y为氧化物，写出调节PH的离子方程式：_；溶液的pH对Fe2(OH)x(SO4)yn中x的值有较大影响(如图A所示)，试分析pH过小(pH3.0)导致聚合硫酸铁中x的值减小的原因：_。(2)明矾的化学式为KAl(SO4)212H2O。图B为明矾的溶解度随温度变化的曲线，由滤液制备明矾晶体的流程如下(供选用的试剂：废弃的铝铁合金、稀硫酸、NaOH溶液和酒精)：试剂1是_；操作1的名称是_。结晶措施是_。【答案】x+2y=6 KOH 将稀硝酸改为双氧水或通入氧气 CH3CH2OH Fe2O3+6H+2Fe3+3H2O 抑制Fe3+水解 废弃过滤的铝铁合金 蒸发浓缩 冷却或冷却热饱和溶液 【解析】【详解】1、混合物的物理分离方法方法适用范围主要仪器注意点实例固+液蒸发易溶固体与液体分开酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积2/3NaCl(H2O)固+固结晶溶解度差别大的溶质分开NaCl(KNO3)升华能升华固体与不升华物分开酒精灯I2(NaCl)固+液过滤易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯一贴、二低、三靠；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaCl(CaCO3)Fe粉(A1粉)液+液萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通;上层液体从上口倒出从溴水中提取Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗乙酸乙酯与饱和Na2CO3溶液蒸馏分离 沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜更换蒸馏水淀粉与NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯用固体盐或浓溶液蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油气+气洗气易溶气与难溶气分开洗气瓶长进短出CO2(HCl)、CO (CO2)液化沸点不同气分开U形管常用冰水NO2(N2O4)2、混合物的化学分离法对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 【点睛】本题考查物质制备方案设计的知识。要把握工艺流程中重要知识点，运用守恒方法及已掌握的知识来解决实际问题，从而提高学生化学实验能力和获取信息解决问题的能力。2铬铁矿的主要成分可表示为FeOCr2O3，还含有MgO、Al2O3、Fe2O3等杂质，以下是以铬铁矿为原料制备重铬酸钾(K2Cr2O7)的流程图：已知：Na2CO3Al2O32NaAlO2CO2；Cr2O72-H2O2CrO42-2H。根据题意回答下列问题：(1)“焙烧”时FeOCr2O3转化为Na2CrO4和Fe2O3，写出“焙烧”时反应的化学方程式：_。(2)要检测“酸化”操作中溶液的pH是否等于4.5，应该使用_(填字母代号)。a广泛pH试纸 b甲基橙cpH计d精密pH试纸“酸化”步骤用醋酸调节溶液pH5，其目的是_。(3)“操作”由多步组成，获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入KCl固体、_、_、过滤、洗涤、干燥。(4)相关物质的溶解度数据如下表所示。“操作”中发生反应的化学方程式为Na2Cr2O72KCl=K2Cr2O72NaCl。该反应在溶液中能发生的理由是_。物质KClNaClK2Cr2O7Na2Cr2O7溶解度(g/100 g水)0 2835.74.716340 40.136.426.321580 51.33873376(5)称取重铬酸钾试样5.000 g配成500 mL溶液，取出50.00 mL于碘量瓶中，加入20 mL 2 mol/L H2SO4溶液和足量碘化钾，放于暗处5 min。然后加入100 mL水，加入3mL_(填试剂名称)作指示剂，用0.100 0 mol/L Na2S2O3标准溶液进行滴定，若实验中共用去Na2S2O3标准溶液48.00 mL，则所得产品中重铬酸钾的纯度为_(保留3位有效数字)。(已知：Cr2O72-6I14H=2Cr33I27H2O；I22S2O32-=2IS4O62-)【答案】4FeOCr2O38Na2CO37O28Na2CrO42Fe2O38CO2 cd 使CrO42-转化为Cr2O72- 蒸发浓缩 冷却结晶 相同温度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中K2Cr2O7的溶解度最小) 淀粉溶液 47.0% 【解析】【分析】铬铁矿与碳酸钠混合通过焙烧，得到Na2CrO4、Fe2O3、MgO和NaAlO2的混合体系，然后加水溶解得到固体Fe2O3、MgO和Na2CrO4、NaAlO2溶液，再调节溶液的pH，使偏铝酸盐完全沉淀，继续调节溶液的pH使CrO42-转化为Cr2O72-，最后向所得溶液中加入氯化钾，生成溶解度较小的K2Cr2O7。（1）根据化合价升降法及元素守恒可配平化学方程式；（2）通常pH试纸只能测定溶液pH的整数，测定pH是小数的需要用精确试纸或pH计；结合流程图和反应过程中得到物质分析，酸化步骤用醋酸调节溶液pH5为了转化CrO42-离子为Cr2O72-；（3）溶液中得到溶质晶体的方法是蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤步骤分析回答；（4）依据物质溶解度比较分析，反应向溶解度小的方向进行； （5）碘单质遇到淀粉变蓝，反应的关系式为Cr2O72-3I262S2O32-，由此计算即可。【详解】（3）操作有多步组成，获得K2Cr2O7晶体的操作依次是：加入KCl固体、蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到晶体，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶。（4）依据图表物质的溶解度分析对比，操作发生反应的化学方程式是：Na2Cr2O7+2KCl=K2Cr2O7+2NaCl；说明相同温度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中K2Cr2O7的溶解度最小)，故答案为：相同温度下K2Cr2O7的溶解度比Na2Cr2O7的小(或较低温度下，四种物质中K2Cr2O7的溶解度最小)。（5）碘遇淀粉显蓝色，因此可以用淀粉作指示剂。根据Cr2O72-6I14H=2Cr33I27H2O、I22S2O32-=2IS4O62-可得反应的关系式为：Cr2O72-3I262S2O32-，所以n(Cr2O72-)=0.1000mol/L0.048L/6=0.0008mol，所以500mL重铬酸钾中n(Cr2O)=0.008mol，m(K2Cr2O7)=0.008mol294gmol1=2.352g，其纯度=2.352g/5g100%=47%，故答案为：淀粉溶液，47.0%。3铜及其化合物在工业上有许多用途。某工厂以辉铜矿(主要成分为 Cu2S，含少量 Fe2O3、SiO2 等杂质)为原料制备不溶于水的碱式碳酸铜的流程如下：(1)“浸取”反应中氧化剂的化学式为_；若“浸取”反应中得到一种单质，则滤渣的成分为 MnO2 和_、_ (写化学式)。(2)“除铁”这一步反应在 25 进行，加入的试剂 A 为_，若加 A 后溶液的 pH调为 4，溶液中 Fe3浓度为_mol/L。已知 KspFe(OH)34.01038(3)写出“沉锰”(除 Mn2)过程中反应的离子方程式：_。(4)滤液经蒸发结晶得到的盐主要是_(写化学式)。(5)过滤的沉淀经过洗涤、干燥可以得到碱式碳酸铜，如何判断沉淀已洗净？_。【答案】MnO2 S SiO2 CuO 或 Cu(OH)2 或CuCO3或Cu2(OH)2CO3 4.0108 Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O (NH4)2SO4 取少量最后一次洗涤液于试管中，加入足量稀HCl酸化，再加入BaCl2溶液，若无白色沉淀产生，则说明沉淀已洗净 【解析】【分析】辉铜矿主要成分为Cu2S，含少量Fe2O3、SiO2等杂质，加入稀硫酸和二氧化锰浸取，过滤得到滤渣为MnO2、SiO2、单质S，滤液中含有Fe3+、Mn2+、Cu2+，调节溶液pH除去铁离子，加入碳酸氢铵溶液沉淀锰过滤得到滤液赶出氨气循环使用，得到碱式碳酸铜。（1）由滤渣1的成份可知反应的化学方程式是：2MnO2+Cu2S+4H2SO4=S+2CuSO4+2MnSO4+4H2O，根据方程式判断；（2）根据KspFe(OH)3=c（Fe3+）c（OH-）3=4.01038，根据OH-离子的浓度计算Fe3+离子的浓度；（3）“沉锰”（除Mn2+）过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，以此可书写反应的离子方程式；（4）滤液主要是硫酸铵溶液通过蒸发浓缩，冷却结晶，过滤洗涤得到硫酸铵晶体；（5）根据硫酸根离子的检验方法进行分析。【详解】（3）“沉锰”（除Mn2+）过程中，加入碳酸氢铵和氨气，生成碳酸锰沉淀，反应的离子方程式为Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O，故答案为：Mn2HCO3-NH3H2OMnCO3NH4+H2O。 【详解】（3）Mg（OH）2和Ca（OH）2两种沉淀中氢氧化镁溶解度更小，可以加入MgCl2使Ca（OH）2转化为Mg（OH）2沉淀，故答案为：MgCl2。【点睛】物质在除杂时应注意：一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三除杂途径选最佳。5以硫铁矿(FeS2的质量分数为60%)为原料制备氯化铁晶体(FeCl36H2O，270.5gmo1)的工艺流程如图所示。请回答下列问题：（1）为加快焙烧反应的化学反应速率，可采取的措施为_、_。(任写两条)（2）焙烧后得到的Fe2O3在酸溶过程中发生反应的离子方程式为_。（3）过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、_、_。（4）焙烧过程中产生的SO2可用过量的氨水进行吸收，所得溶液中溶质的名称为_。（5）先向氯化铁溶液中加适量盐酸的目的是_，再_、_、过滤、洗涤，最终得到氯化铁晶体。（6）若取1kg硫铁矿经过上述流程(铁元素在整个流程中损失率为4%)，则可得氯化铁晶体的质量为_(保留一位小数)kg。【答案】将矿石粉碎 提高氧气的浓度（或升高反应的温度） 2Fe2O3+6H+2Fe3+3H2O 漏斗 玻璃棒 亚硫酸铵 抑制氯化铁的水解 蒸发浓缩 冷却结晶 1.3 【解析】【分析】根据流程图，硫铁矿在高温下煅烧可以得到氧化铁和二氧化硫，将Fe2O3溶于盐酸中，可以得到含有铁离子的盐溶液，将氯化铁溶液蒸发浓缩、冷却结晶就可以得到氯化铁的晶体；(6)根据铁元素守恒进行计算，据此分析解答。【详解】(3)过滤操作用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒；(4)SO2与过量的氨水反应生成亚硫酸铵，故答案为：亚硫酸铵； (5)氯化铁为强酸弱碱盐，水解生成氢氧化铁，先向氯化铁溶液中加适量盐酸可以抑制氯化铁的水解，再蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤，最终得到氯化铁晶体，故答案为：抑制氯化铁的水解；蒸发浓缩；冷却结晶；(6)根据铁元素守恒有，FeS2FeCl36H2O，则生成的氯化铁晶体的质量为(1-4%)270.5g/mol=1298.4g=1.3kg，故答案为：1.3。