有机实验思考题及参考答案

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资源描述
基础有机实验基本要求一、基本知识1. 玻璃仪器名称2. 实验报告:含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录( 包括时间、操作、现象、备注);结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性);实验讨论部分3. 热源选择,明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离4. 回流、蒸馏速度选择5. 冷凝管冷却介质选择6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法)8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定9. 阿贝折光仪使用方法二、基本操作1. 重结晶重结晶原理及适用场合;重结晶装置;溶剂选择的方法;溶剂用量确定方法;活性炭用量确定及加入时间;热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵) 2.简单蒸馏掌握蒸馏装置、操作要点;蒸馏操作的用途及适用场合;馏出液纯度测定方法;沸石的作用;若要补加沸石,需注意什么?馏出液速度如何控制;终点判断;先停火还是先关冷凝水?3.水蒸汽蒸馏原理、适用场合、适用三条件;正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置;安全管、T 形夹作用;可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;蒸馏速度;终点判断;如何判断哪层是有机物;样品乳化不分层如何处理。三、主要合成实验要求1. 乙酸乙酯的制备酯化反应特点;如何提高反应速率及产率;本实验以哪个原料为基准计算产率;粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?食盐水的作用,为什么要用食盐水?是否可用蒸馏水代替食盐水?本实验产品为什么不能用氯化钙干燥;本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率;如何控制原料的滴加速度?2. 正丁醚的制备反应装置;正丁醚的制备原理;分水器的原理、用途、适用条件和使用方法;投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;粗产品为什么可用 50硫酸处理精制,原理是什么,是否可用 98浓硫酸精制;最后蒸馏时,选用什么冷凝管,为什么?3. 1-溴丁烷的制备合成原理;本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么加入硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?硫酸的作用是什么,硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响;气体吸收吸收什么气体,可用什么液体来吸收,对气体导管插入位置有什么要求;回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪一层,上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因;粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题 ?用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。4.肉桂酸的制备合成原理;本实验的原料药品为什么需要处理,如何处理;回流反应时,选用什么冷凝管,为什么?温度过高对反应有什么影响;水蒸气蒸馏的目的是什么?是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加 NaOH 处理?后处理加碱和加酸的目的和原理;加活性炭的目的是什么?减压热过滤的操作注意事项;减压过滤操作的注意事项;沸水浴的目的和操作注意事项;反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去,为什么?5.双酚 A 的制备合成原理及主要的副反应和副产物;苯酚的称取和加料操作;用什么称取?可否量筒量取?为什么取苯酚前需加热?此合成反应为什么需要搅拌?温度计的安装有什么注意事项?温度过高对反应有什么影响;会熟练控制水浴温度;过滤时加两张滤纸,否则强酸性条件滤纸易被抽穿;检验洗涤液酸性,应取漏斗下流出的滤液检验。硫酸起什么作用?硫酸浓度过高和过低有何不好?参 考 答 案一、基本知识1. 实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示:短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头分馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管图一 常用的标准接口玻璃仪器3. 热源选择,明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离答:易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热;易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热,一般采用电热包加热;80 可选择适当的油浴加热。明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离 5-8mm 。4. 回流、蒸馏速度选择答:每秒 1-2 滴;回流还可观察蒸气在回流冷凝管中的高度,不超过第二个球即可。5. 冷凝管冷却介质选择答:10mmHg)水蒸汽蒸馏装置:安全管、T 形夹作用;答:安全管用来观察系统的压力是否正常,并可防止压力过高引起爆炸危险;若安全管中水面异常升高,则说明某一部分被阻塞了(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞),系统未与大气相通,应立即打开 T 形管上的弹簧夹通大气。T 形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。可蒸馏样品量和蒸馏瓶体积的关系、蒸汽导入管位置;答:蒸馏的液体量不能超过蒸馏瓶容积的 1/3;水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约 810mm。蒸馏速度 23 滴/秒;终点判断;答:用小试管盛清水接 2-3 滴馏出液,对光观察,澄清透明无明显油珠,则蒸馏完成。如何判断哪层是有机物;答:可加入少量水,液体体积不增加的那一层为有机层。样品乳化不分层如何处理。答:可加入实验,增加水相密度,促进分层。三、主要合成实验要求1. 乙酸乙酯的制备酯化反应特点;答:酯化反应一般是可逆反应,在一定条件下达到平衡,原料转化率不高。如何提高反应速率及产率;答:通过适当提高反应温度、使用合适的催化剂提高反应速率;采用加入过量乙醇 反应过程中不断蒸出产物,促进平衡向生成酯的方向移动。本实验以哪个原料为基准计算产率;答:乙酸。粗产品中会有哪些杂质?这些杂质是如何除去的?是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?为什么?答:粗产品中主要含有未反应的乙酸和乙醇,以及副反应生成的乙醚。乙醚可最后蒸馏提纯时除去。乙酸用饱和碳酸钠水溶液洗涤除去,乙醇用饱和氯化钙溶液洗涤除去,因为乙醇与氯化钙生成结晶醇 CaCl24C2H5OH,溶于水不溶于乙酸乙酯而除去。不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液,因为碱性太强导致乙酸乙酯碱性水解而损失。食盐水的作用,为什么要用食盐水?是否可用蒸馏水代替食盐水?答:食盐水洗去乙酸乙酯层中残留的少量碳酸钠。粗乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后,酯层中残留少量碳酸钠,若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙,往往呈絮状物存在于溶液中,使分液漏斗堵塞,所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前,必须用饱和氯化钠溶液洗涤,以便除去残留的碳酸钠。不能用水代替饱和食盐水,一是因为乙酸乙酯在水中的溶解度较大,若用水洗涤,必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失;另外乙酸乙酯的相对密度(0.9005)与水接近,在水洗后很难立即分层。饱和氯化钠溶液对有机物起盐析作用,使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低;同时饱和氯化钠溶液的相对密度较大,在洗涤之后,静置便可分离。因此,用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失,又可缩短洗涤时间。本实验产品为什么不能用氯化钙干燥;(用生石灰)答:乙酸乙酯会与氯化钙生成络合物,造成产品的损失。2. 正丁醚的制备反应装置;答:带分水器的回流装置。正丁醚的制备原理;参见实验教材。分水器的原理、用途、适用条件和使用方法;答:利用恒沸混合物蒸馏方法,将有机物和生成的水一起蒸出,回流到分水器中,水和有机物因不溶而分层,密度小的上层有机层不断流回到反应瓶中,水因密度更大沉到下层而将生成的水除去。适用条件:平衡可逆反应有水生成;其他反应物和产物不溶于水; 有机层比水轻(有机层密度更大,需采用另一种结构的分水器)。投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀;答:降低硫酸浓度,避免加热后硫酸碳化有机物,使反应溶液变黑。粗产品为什么可用 50硫酸处理精制,原理是什么,是否可用 98浓硫酸精制;答:正丁醇能溶于 50 %硫酸,而正丁醚溶解很少,从而除掉正丁醚中的正丁醇;原理是正丁醇可与 50硫酸生成佯盐而溶于硫酸;不能用 98硫酸,因为正丁醚也溶于98硫酸。最后蒸馏时,选用什么冷凝管,为什么?答:空气冷凝管,因为有部分馏分的温度高于 140。3. 1-溴丁烷的制备合成原理;参见实验教材。本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量;加料顺序;为什么加入硫酸时要充分振荡,振摇不充分有什么后果?答:正丁醇;先加固体的 NaBr,后加正丁醇将粘在瓶口的 NaBr 冲洗掉,防止磨口密闭不严而漏气;最后加入硫酸;加入硫酸充分振摇,是让硫酸与正丁醇混合均匀,降低硫酸浓度,避免分层后下层硫酸浓度、温度太高,氧化 HBr 影响反应结果。硫酸的作用是什么,硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响;答:硫酸的作用是与 NaBr 反应,生成反应物 HBr;硫酸浓度太高,会造成 HBr 大量被氧化;硫酸浓度太低,反应效果不好。气体吸收吸收什么气体,可用什么液体来吸收,对漏斗插入位置有什么要求;答:吸收逸出的少量 HBr 和 Br2 蒸气;可用碱溶液或水吸收;漏斗倾斜,部分开口在空气中,保证吸收效果的同时通大气,防止倒吸。回流过程中,反应液逐渐分成两层,产品应处于哪一层,上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因;答:产品在上层;上层液体有些发黄甚至为棕红色是因为氧化生成的 Br2 溶于 1-溴丁烷而呈色。粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质;原理是什么,此步操作要注意什么问题 ?答:除去未反应的正丁醇和副产物正丁醚;原理是正丁醇和正丁醚与浓硫酸反应生成佯盐,溶于硫酸而洗涤除去;操作时注意:硫酸不能被水稀释,并充分冷却,温度不能太高,因为佯盐不稳定,受热易分解为原来的正丁醇和正丁醚。用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。答:碳酸钠溶液洗涤前先用水洗去大部分的硫酸;洗涤振摇过程要注意放气。4.肉桂酸的制备合成原理 柏金反应。本实验的原料药品为什么需要处理,如何处理;答:乙酸酐易吸潮水解为乙酸,苯甲醛久置已被氧化为苯甲酸,都不能反应生成肉桂酸;反应前需重蒸处理。回流反应时,选用什么冷凝管,为什么?答:空气冷凝管;因为回流温度 160-170,高于 140。温度过高对反应有什么影响;答:温度过高肉桂酸易脱羧,并有聚合副反应发生。水蒸气蒸馏的目的是什么?是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加 NaOH 处理?后处理加碱和加酸的目的和原理;答:水蒸气蒸馏除去未反应的苯甲醛;不进行水蒸气蒸馏除去苯甲醛而直接加 NaOH处理,苯甲醛在强碱作用下发生岐化反应(自身氧化还原反应)生成苯甲酸和苯甲醇,其中苯甲酸的性质与肉桂酸性质非常相似,难以除去。后处理加碱,让肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠,经脱色过滤后除去固体杂质,在加盐酸酸化,置换出肉桂酸不溶与冷水而结晶析出。加活性炭的目的是什么?减压热过滤的操作注意事项; 答:加活性炭脱色;减压热过滤的操作注意事项参见重结晶内容第问。沸水浴的目的和操作注意事项;答:控制干燥时的加热温度不超过 100,避免温度过高,肉桂酸脱羧分解。反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去,为什么?答:不能;苯甲醛的正常沸点 178,若在此温度下蒸除苯甲醛,会导致肉桂酸脱羧分解。5.双酚 A 的制备合成原理及主要的副反应和副产物;答:苯酚中苯环受OH 的活化,容易在OH 邻对位发生亲电取代反应。质子酸 H2SO4 的作用下,发生如下反应OH+ +CH3CH3CH3C3 CH3CH3O+ O OH双A通过反应过程可知,可能存在的副反应1)邻位反应产物 2 磺化反应产物苯酚的称取和加料操作;用什么称取?可否量筒量取?为什么取苯酚前需加热?答:苯酚熔点 43,常温下为固体;水浴加热熔化后干燥小烧杯称取;不能用量筒量取,凝固后难以转移;加完后用甲苯洗涤称量烧杯。此合成反应为什么需要搅拌?温度计的安装有什么注意事项?答:甲苯和硫酸不相溶,反应体系为两相,反应难以进行;对这类非均相反应需利用搅拌使各相机械混合,提高反应速度。温度过高对反应有什么影响;如何熟练控制水浴温度?答:温度过高,磺化副反应严重;控制水浴温度要有提前量,温度上升到 35,可停止加热;若 40再停止加热,温度会继续上升,过滤时加两张滤纸,否则强酸性条件滤纸易被抽穿;检验洗涤液酸性,应取漏斗下流出的滤液检验。硫酸起什么作用?硫酸浓度过高和过低有何不好?答:硫酸是催化剂;硫酸浓度过高磺化副反应严重,硫酸浓度太低,反应不能进行。
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