材料表面与界面的表征-简介.ppt

结构和性能的表征结构包括：材料的形貌（morphology)、化学组成(chemicalcomposition)、相(phase)组成、晶体结构(crystalstructure)、缺陷(defects)等表征材料形貌的仪器：光学显微镜（Opticalmicroscopy)扫描电子显微镜（Scanningelectronmicroscopy,ab.SEM)原子力显微镜（Atomforcemicroscopy,ab.AFM)扫描隧道显微镜（Scanningtunnelmicroscopy,ab.STM)透射电子显微镜（Transmissionelectronmicroscopy,TEM)高分辨率透射电子显微镜（Highresolutiontransmissionelectronmicroscopy,ab.HRTEM),材料表面与界面的表征,检测化学组成的仪器：X-Ray光电子能谱（X-rayphotoelectronspectra,ab.XPS),测组成和价态红外光谱（Infra-redspectra,ab.IR)核磁共振谱（NMR)相组成、晶体结构:X-ray衍射（X-raydiffraction,ab.XRD)拉曼光谱（Ramanspectra)精细X-ray衍射谱（ExtendX-rayFineSpectra,ab.EXAFS)表面、界面、薄墨中的偏析、吸附扩散、粘附等特性用俄歇电子谱（Augerelectronspetra,ab.AES);二次离子质谱（Secondionmassspectra,ab.SIMS);离子散射谱（ISS),第一代为光学显微镜,1830年代后期为M.Schleide和T.Schmann所发明；它使人类“看”到了致病的细菌、微生物和微米级的微小物体，对社会的发展起了巨大的促进作用，至今仍是主要的显微工具.,表面结构分析现代仪器历史,第二代为电子显微镜,20世纪三十年代早期卢斯卡（E.Ruska）发明了电子显微镜，使人类能”看”到病毒等亚微米的物体，它与光学显微镜一起成了微电子技术的基本工具。,表征材料形貌的仪器,第三代为扫描探针显微镜,也可简称为纳米显微镜。瑞士苏黎世研究实验室的宾尼格(GBinnig)和罗赫(HRohrer)发明的扫描隧道显微镜(简称STM)，在技术上实现了对单个原子的控制与操作。1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）发明了可适用于非导电样品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。,表征材料形貌的仪器,宾尼格(GBinnig)和罗赫(HRohrer)显微镜发明人鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。,ThisSTMimageshowsthedirectobservationofstanding-wavepatternsinthelocaldensityofstatesoftheCu(111)surface,三代显微镜的观察范围及典型物体,电磁波,X-ray,-ray,仪器表征的基础,仪器表征的基础,肉眼可见（大于0.2mm）宏观形态光镜（LM）可见（小于0.2mm，大于200nm）微观形态光镜不可见（小于200nm）超微观形态:a)透射电镜（TEM）b)扫描电镜（SEM）,光镜的分辨本领的限制,为什么光镜的分辨本领只能达到200nm？这是由于光波的衍射现象所限制的。根据“瑞利”判据，当A、B两点靠近到使像斑的重叠部分达到各自的一半时，则认为此两点的距离即是透镜的分辨本领；由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(Nsin)：物镜的接收角Nsin是透镜的孔径数（简写为NA），常于镜头上标明，其最大值为1.3。因此，上式可近似化简为：d=0.5光镜采用的可见光的波长为400760nm。,初速度为0的电子，受到电位差为V的电场加速，根据能量守恒原理，电子获得的动能为：0.5m2=ev,=(2ev/m)1/2,代入=h/m，得：=h/(2mev)1/2考虑到相对论效应，=h/2m0ev(1+ev/2m0c2)1/2,式中m0为电子的静止质量。上式的近似公式：=(150/v)1/2,由此得出显微镜的分辨本领公式（阿贝公式）为：d=0.61/(Nsin),加速电压与电子波长,加速电压(kv)电子波长()相对论修正后的电子波长()10.38780.3876100.12260.1220500.05480.05361000.03880.037010000.01230.0087,STEM电子枪发射2050m直径的电子束；1-100kV阳极电压的加速下射向样品，途中经聚光镜将它汇聚缩小成几纳米的细束轰击到样品表面上电子束的特点：密度高、能量大与样品相互作用时将产生下列结果：产生二次电子（SecondaryElectron）；俄歇电子（AugerElectron）；背散射电子；X-Ray;高角度电子散射；弹性散射；非弹性散射等现象等,2.1STEM简介,扫描电子显微镜（SEM）主要特点：（1）电磁物镜的特点（2）高真空下观察样品形貌（3）样品分辨率高（4）样品需要导电，对于不导电的样品需要先溅射上一层金或者铂金；（5）环境扫描电镜,FigureCharacterizationofthinplanaropaltemplatesassembleddirectlyonaSiwaferfrom855-nmspheres.a,Cross-sectionalSEMimage.,Assemblingathinlayerofcolloidalspheresonasiliconsubstrate,Naturalassemblyofsiliconphotonicbandgapcrystals,FigureSEMimagesofplanarSiphotoniccrystals.Cross-sectionalSEMimagesareshownasafunctionofthethicknessoftheinitialopaltemplatefor2(a),4(b),and16(c)layers.,TEM及其原理示意图,图胶态晶体法组装得到的CdSe量子点超晶格的高分辨电镜照片(图中量子点尺寸为48nm)(a)fcc排布的(101)面的图像及特征电子衍射图；(b)fcc排布的(100)面的图像及特征电子衍射图,FigureSilvernanocrystalsmadeinreversemicellarsolution.Mixedreversemicellesmadeof3102MAg(AOT)and7102MNa(AOT)wereformedinisooctanesolution.,TEM特点：(1)电子透过样品有散射和衍射等现象（2）电磁物镜的特点（3）高真空下观察样品形貌,对于不同材料在同一聚集体中显出不同的衬度，是研究符合材料非常有效的手段（4）样品分辨率高（5）样品不需要导电（6）其他,e,e散射,扫描遂道显微镜（STM）,表面分析仪：1982年第一台国际商业机器公司苏黎世实验室(GerdBiningHeinrichRohrer),自由电子波穿透表面势垒,靠近金属形成隧道电流的电子波,扫描隧道显微镜（STM）是如何工作的？,工作原理量子力学的隧道效应,两个平板导体间的隧道效应实验装置稍加改变即成为STM的雏形,ZEB(i),便可激发出i轨道上电子，并获得一定动能Ek，留下一个离子：M+hv=M+*+e-1,Ek=hv-EB爱因斯坦光电发射定律,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,+hv,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,x,Ek,XPS谱,初态,终态,不同的原子以及相同原子中不同能级的电子所反映出特征峰位,金属基复合材料的界面形貌、结构成分左图：SiC/Ti-6Al-4V复合材料界面不同部分的俄歇电子能谱“1”Ti6Al4V合金；“2”TiSi化合物“3”TiC;“4”SiC,Ti6Al4V合金,SiC/Ti-6Al-4V复合材料界面,A,E,SiC,左图为横跨整个界面的线扫描A:Ti高C、Si低B：Ti、Si升高，降低CTi、Si、C升高，SEM观测到TiC，Ti5Si3DTi、C高，Si0TiCESiC,Ti6Al4V合金,SiC,SiC/Ti-6Al-4V复合材料界面,A,E,