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食品中铅镉等重金属检测（石墨炉法）,湖南省食品质量监督检测所刘毅2011-05-26,铅及其化合物都具有一定的毒性，进入机体后对神经、造血、消化、肾脏、心血管和内分泌等多个系统产生危害。目前常见的铅中毒大多属于轻度慢性铅中毒，主要病变是铅对体内金属离子和酶系统产生影响，引起神经功能紊乱、贫血、免疫力低下等。,金属镉毒性很低。但其化合物毒性很大。人体的镉中毒主要是通过消化道与呼吸道摄取被镉污染的水、食物、空气而引起的。镉在人体积蓄作用，潜伏朗可长达1030年。曾在日本引起大范围的“骨痛病”事件,开矿冶炼湖南“有色金属之乡”工业污水流域工业发达环保措施却不到位土壤污染最终，污染物通过食物链进入到食品中,食品中Pb、Cd等重金属污染的来源,样品经消化处理，去除有机物之后，进行定量分析1、原子吸收火焰石墨炉2、原子荧光3、比色法,Pb、Cd的检测方法,样品的消化方法,1.湿法消化高氯酸+硝酸优点：快速，元素损失小。缺点：酸背景高，后处理赶酸麻烦，试剂消耗大，危险，产生有毒有害气体多2.干法消化优点：酸背景小，后处理简单，成本低，安全缺点：耗时长，元素容易损失3.微波消解硝酸+双氧水类似湿法消化,石墨炉法检测Pb、Cd,准备工作1器皿用稀硝酸浸泡洗涤、试剂均选用优级纯以上2、样品粉碎均匀，使之具有充分的代表性,称取1g5g试样于次坩埚中（做好标记）先小火在可调式电热板上炭化至无烟移入马弗炉500灰化6h8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，则加稀硝酸润湿后放入马弗炉复烧4.将残渣用的稀硝酸溶解后，转移到25ml容量瓶中定容到刻度。按上述步骤同时作试剂空白。,称样消化,仪器条件,Pb的测定参考条件为波长283.3nm，狭缝0.2nm1.0nm，灯电流5mA7mA，干燥温度120，20s；灰化温度450，持续15s20s，原子化温度：17002300，持续4s5s，背景校正为氘灯或塞曼效应Cd的测定参考条件为波长228.8nm，狭缝0.5nm1.0nm，灯电流8mA10mA，干燥温度120，20s；灰化温度350，持续15s20s，原子化温度：17002300，持续4s5s，背景校正为氘灯或塞曼效应,标准曲线浓度范围,Pb（取样量20L）0-30ng/mLCd（取样量20L）0-1.5ng/mL,注意事项,待测样品的试液浓度应该落在标准曲线浓度之间，过高可稀释后测定高盐类样品，背景干扰严重，应稀释后再进样测定,
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