YS63.20硫分的测定.doc

ICS 71.100.10Q 52YS国家发展和改革委员会 发布200-实施200-发布铝用炭素材料检测方法第20部分 硫分的测定Carbonaceous materials used in the production of aluminiumPart 20 Determination of sulfur content（报批稿）YS/T 63.20200X中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 63.20-200X前 言YS/T 63铝用炭素材料检测方法共有20部分：YS/T 63.1第1部分 阴极糊试样焙烧方法、焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定；YS/T 63.2第2部分 阴极炭块和预焙阳极室温电阻率的测定；YS/T 63.3第3部分 热导率的测定 比较法YS/T 63.4第4部分 热膨胀系数的测定；YS/T 63.5第5部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定；YS/T 63.6第6部分 开气孔率的测定 液体静力学法YS/T 63.7第7部分 表观密度的测定 尺寸法YS/T 63.8第8部分 二甲苯中密度的测定 比重瓶法YS/T 63.9第9部分 真密度的测定 氦比重计法YS/T 63.10第10部分 空气渗透率的测定YS/T 63.11第11部分 空气反应性的测定 质量损失法YS/T 63.12第12部分 预焙阳极CO2反应性的测定 质量损失法；YS/T 63.13第13部分 杨氏模量的测定 静测法YS/T 63.14第14部分 抗折强度的测定 三点法YS/T 63.15第15部分 耐压强度的测定YS/T 63.16第16部分 微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法YS/T 63.17第17部分 挥发分的测定YS/T 63.18第18部分 水分含量的测定YS/T 63.19第19部分 灰分含量的测定YS/T 63.20第20部分 硫分的测定本部分为第20部分。本部分参照ISO 5931-2000铝生产用炭素材料 煅后石油焦及其制品 总硫含量的测定和YB/T 14301997炭素材料硫量测定方法制定。根据国内现状将灼烧温度确定为82510。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分主要起草人：张树朝、仓向辉、郭永恒、张炜华。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T 63.20-200X铝用炭素材料检测方法第20部分 硫分的测定1 范围 本部分规定了铝用炭素材料硫分的测定方法。本部分适用于铝用炭素材料中硫分的测定；测量范围：0.15%。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。YS/T 62.1 铝用炭素材料取样方法 第1部分 底部炭块YS/T 62.2 铝用炭素材料取样方法 第2部分 侧部炭块YS/T 62.3 铝用炭素材料取样方法 第3部分 预焙阳极YS/T 62.4 铝用炭素材料取样方法 第4部分 阴极糊3 方法原理将试样与艾氏卡试剂混合，在一定的温度下灼烧，使试样中的硫被氧化成二氧化硫或三氧化硫，硫的氧化物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐，用水将硫酸盐浸出，调节PH值，加入氯化钡溶液使其生成硫酸钡沉淀，过滤，灼烧，根据硫酸钡沉淀的质量计算试样中的硫含量。4 试剂及仪器4.1 氧化镁。4.2 无水碳酸钠。4.3 艾氏卡试剂：将无水碳酸钠（4.2）和氧化镁（4.1）按照1:2的质量比混合，研细至粒度小于0.2mm，贮于带磨口的试剂瓶中。4.4 盐酸溶液：1+1。4.5 氯化钡溶液：100g/L。4.6 硝酸银溶液：10g/L。4.7 甲基红溶液：1g/L。称取0.10g甲基红，溶于50mL无水乙醇中，用蒸馏水稀释至100mL。贮存在棕色磨口瓶中。4.8 定性滤纸：中速，直径90mm110mm。4.9 定量滤纸：中速，直径90mm110mm，要求1张滤纸灰化后的质量小于0.0001g。4.10 烧杯：400mL。4.11 瓷坩埚：30mL，50mL两种。4.12 烘箱：温度控制在1105。4.13 干燥器：内装干燥剂。4.14 分析天平：感量0.0001g。4.15 马弗炉：温度控制在82510。5 取样及制样5.1 底部炭块、侧部炭块、预焙阳极、阴极糊分别按YS/T 62.1、YS/T 62.2、YS/T 62.3、YS/T 62.4的规定进行取样。YS/T 63.20-200X5.2 对于底部炭块、预焙阳极、侧部炭块，取样后粉碎并研磨至试样全部通过0.2mm的标准筛网；对于阴极糊样品，取样后先破碎至4mm以下，充分混合，用四分法缩分至约60g，再全部破碎至通过0.2mm标准筛网。5.3 试样(5.2)预先在烘箱（4.12）中于1105下至少烘干2h，取出冷却，贮存在干燥器（4.13）内备用。6 步骤6.1 试样称取1.0000g试样（5），精确至0.0001g。6.2 测定次数平行地进行两次测定，取其平均值，随同试样作空白试验。6.3 测定6.3.1 将试样（6.1）置于已加入2.0g艾氏卡试剂（4.3）的50mL瓷坩埚（4.11）中，搅匀，再用1.0g艾氏卡试剂（4.3）覆盖。6.3.2 将6.3.1中的瓷坩埚放入冷的马弗炉（4.15）中，在1h1.5h内将温度升至825，并在82510保温2h；将瓷坩埚从马弗炉中取出，冷却至室温，用玻璃棒搅动灼烧物，若发现有未烧尽的黑色颗粒，应在82510继续灼烧0.5h，将灼烧物移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗瓷坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中，再加入100mL150mL热蒸馏水，用玻璃棒仔细捣碎灼烧物（此时若发现尚有未烧尽的试样颗粒，则本次试验作废，应当重新测定）；捣碎后，用倾泻法以定性滤纸（4.8）过滤，并用热蒸馏水将灼烧物冲洗至滤纸上，继续以热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的灼烧物，次数不少于10次。6.3.3 向滤液中加23滴甲基红溶液（4.7），然后，滴加盐酸溶液（4.4）直至滤液颜色变红，再多加1mL，烧杯盖上表面皿，煮沸，将溶液的体积控制在200mL左右；停止煮沸，取下表面皿，在玻璃棒的搅拌下，逐滴加入10mL氯化钡溶液（4.5），盖上表面皿，加热，继续煮沸5min，取下，陈化12h。6.3.4 用定量滤纸（4.9）过滤，并用蒸馏水洗滴沉淀至洗液中无氯离子为止，用硝酸银溶液（4.6）检验。6.3.5 将沉淀物和滤纸放入预先于82510的马弗炉（4.15）中灼烧至恒重的30mL瓷坩埚（4.11）中，先在电炉上低温灰化滤纸(注意别燃烧着火)，然后移入82510的马弗炉（4.15）中，灼烧1h，取出，置于干燥器（4.13）中，冷却30min，称量，精确至0.0001g；重复灼烧，称量至恒重。7 分析结果的计算按公式（1）计算硫分的含量： （1）式（1）中：m1 试样试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g）；m2 空白试验硫酸钡沉淀的质量，单位为克（g）；m0 试样的质量，单位为克（g）；0.1374 硫酸钡换算为硫的系数。8 精密度8.1 重复性重复性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.08%。YS/T 63.20-200X8.2 再现性 再现性条件下，两次测定结果的绝对差值应不大于0.12%。9 检测报告检测报告应包含下列内容：a） 本部分编号；b） 试样名称及其他相关资料；c） 检验日期；d） 检验结果：两次测定结果的平均值，保留至小数点后两位；e） 试验过程中任何反常现象的详细记录；f） 未包括在本部分中的任何操作细节或被认为可以选择的操作。