茶籽油中苯并(a)芘的测定

09 州省 地 方 标 准 品安全地方标准 茶籽油中苯并 (a)芘的测定 a)in 征求意见稿） 布 施 贵州省卫生和计划生育委员会 发布 目 次 前言 . 范围 . 1 2 高效液相色谱法 . 1 附录 A（资料性附录） 苯并 (a)芘标准物质高效液相色谱图 (图 . 4 附录 B（资料性附录） 苯并 (a)芘 添加浓度及其平均回收率的试验数据 (表 . 5 I 前 言 本标准按照 准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布 机构不承担识别这些专利的责任。 本标准附录 A、 附录 B 为资料性附录。 本标准由遵义市产品质量检验检测院提出。 本标准由贵州省卫生和 计划 生育委员会归口。 本标准起草单位：遵义市产品质量 监督检验 院 、 国家茶及茶制品质量监督检验中心 (贵州 )。 本标准主要起草人： 骆书娜、张季、李霞、向丽萍、马昌洪、王兰兰、王奥、杜玲玲、蔡璐、黎亮亮。 食品安全地方标准 茶籽油中苯并 (a)芘的 测定 1 范围 本标准规定了 茶籽油中苯并 (a)芘 的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于 茶籽油中苯并 (a)芘 含量 的测定。 2 高效液相色谱法 理 样品加入 氢氧化钾 醇溶液 ，在 水浴加热 皂化 后 用正己烷萃取，氮气吹干后 以 液相色谱 定，外标法定量 。 剂和材料 己烷 （ ， 分析纯。 腈 （ ， 色谱纯。 氧化钾 （ ， 分析纯。 水乙醇 （ ， 分析纯。 氧化钾 醇溶液 称取 56 g 氢氧化钾溶于 1 L 无水乙醇 :水 （ 95:5， V/V） 的溶液中。 并 (a)芘 标准品，分子式 为 50纯度 大于 。 并 (a)芘标准储备溶液 移取 0.1 mg/苯并 (a)芘标准 物质 1.0 色谱 甲醇定容至 100 配制成 g/溶液于 0 4 避光保存。 并 (a)芘标准 工作 溶液 将 标准 储备 溶液用 色谱 甲醇逐级稀释 成 浓度为 0.5 ng/1.0 ng/5.0 ng/10.0 ng/20.0 ng/50.0 ng/ 标准工作溶液 。 置于 0 4 避光保存。 m 微孔 滤膜，有机系 。 器 与设备 效液相色谱仪，配有荧光检测器 （ 。 显恒温 水浴锅 。 子天平 ，感量 分别为 g 和 g。 吹仪 。 涡混匀器 。 样的制备与保存 将样品充分振摇混匀，分装置 于 洁净容器内作为试样，标明标记；低温下保存。 定步骤 取 准确称取试样 0.5 g（ 精确至 于 50 入 5 无水乙醇溶液，涡旋混匀，在 50 水浴中加热 皂化 1 h，取出后 冷却至室温，加入 5 旋混匀，用 20 次提取，合并正己烷提取液于氮气中吹干， 用乙腈定容 至 1.0 过 供高效液相色谱仪测定 。 定 相色谱条件 a) 色谱柱 为 ， 4.6 径） 250 粒径 5 m， 或 同等效能色谱柱； b) 进样量为 10 L； c) 流速为 1.0 mL/ d) 柱温为 30 e) 流动相 ： 乙腈 :超纯水 =88:12。 效液相色谱测定 根据样 品 中苯并 (a)芘含量情况，选定与样液浓度相近的标准使用溶液，标准使用溶液和样液中苯并 (a)芘的响应值均应在仪器检测的线性范围内，如果样液中苯并 (a)芘含量 超出检测的线性范围，则稀释后再进样。以保留时间定性，外标法定量。 白试验 除不称取试样外，均按 步骤完成空白试验。 算结果 和表述 试样中 苯并 (a)芘的含量 按下式 进行 计算： 10001000 m a)芘的含量，单位为微克每千克（ g/ 并 (a)芘的浓度，单位为纳克每毫升（ ng/ 终定容体积，单位为毫升（ 试样质量 ，单位为克（ g）； 注：计算结果在 0 g/0 g/间时保留一位小数，计算结果大于 10 g/保留到最接近 的整数。 出限、回收率及 精密度 出限 本方 法的 检出限为 g/ 收率 本方法在 g/g/平 的 回收率 是 参见附录 B。 密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 20%。 A A 附 录 A （资料性附录） 苯并 (a)芘 标准物质 高效液相色谱图 （ 图 0 01 2 3 4 5 6 7 8 9 分钟0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 0 1 1 1 2 1 3 1 4 1 5 1 6 1 7 1 8 1 9 2 0 2 1 2 2 图 并 (a)芘 标准物质的 液相色谱图 B B 附 录 B （资料性附录） 苯并 (a)芘 添加浓度及其平均回收率的试验数据 （ 表 表 籽油中 苯并 (a)芘 的添加回收率（ n=6） 样品类型 化合物 添加浓度 /(g/回收率范围 /% 最大相对标准偏差 /% 茶籽油 苯并 (a)芘 _