改性洁净煤固硫率的测定方法

ICS75.160.10D 20DB37山东省地方标准DB37/T XXXXXXXXX改性洁净煤固硫率的测定方法Experiment method for sulfur retention efficiency of upgraded clean coalXXXX - XX - XX发布XXXX - XX - XX实施山东省市场监督管理局发布DB37/T XXXXXXXXX前言本标准按照GB/T 1.12009给出的规则起草。本标准由山东省能源局提出并组织实施。本标准由山东省能源标准化技术委员会归口。本标准起草单位：兖矿科技有限公司、兖矿集团有限公司、兖煤蓝天清洁能源有限公司、山东建筑大学。本标准主要起草人：李伟、陈峰教、王振平、苗因德、白浩隆、安满林、白麦营、郑元刚、许文波、冯强、于笑晨、刘付俊、王国栋、李诗杰。3改性洁净煤固硫率的测定方法1 范围本标准规定了改性洁净煤的固硫率测定用试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算和精密度要求。本标准适用于改性洁净煤固硫率的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 212煤的工业分析方法GB/T 214煤中全硫的测定方法GB/T 474煤样的制备方法GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定GB/T 1574 煤灰成分分析方法3 方法提要称取一定量的改性洁净煤一般分析试验煤样，一份在马弗炉中烧成灰样，测试灰中硫分含量，另一份测试煤样的全硫含量。根据灰中硫在煤中硫的占比计算出固硫率。4 试剂和材料4.1 全硫测定根据测试单位的实际条件，选用GB/T 214煤中全硫测试的三种测定方法（艾士卡法、库仑法、高温燃烧中和法）的任意一种方法的材料和试剂进行准备。4.2 灰中硫测定根据测试单位的实际条件，选用GB/T 1574灰中三氧化硫的三种测定方法（硫酸钡质量法、燃烧中和法、库仑法）的任意一种方法的材料和试剂进行准备。5 仪器和设备实验用仪器包括：a) 马弗炉：带有温控装置，并附有热电偶和高温表，能保持（90010），炉膛应具有相应的恒温区，炉子后壁上部具有直径25mm30mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内保持距炉底20mm30mm的位置；b) 分析天平：感量0.1mg；c) 库仑定硫仪：能加热到1200以上，电解池容量不少于400mL，电解电流（0350）mA范围内积分现行误差小于0.1%，净化管内装有氢氧化钠及变色硅胶；d) 瓷坩埚：30mL；e) 灰皿：120mm60mm14mm。6 测定步骤6.1 全硫的测定6.1.1 煤样的制备将改性洁净煤样品参照GB/T 474制成粒径0.2mm以下的一般分析试验煤样。6.1.2 空气干燥基全硫测定按照GB/T 214的规定测定改性洁净煤的空气干燥基全硫含量St，ad。6.1.3 空气干燥基水分测定按照GB/T 212的规定测定改性洁净煤一般分析煤样的空气干燥基水分Mad。6.2 灰中硫的测定6.2.1 灰样的制备灰样的制备过程如下：a) 称取一定量改性洁净煤一般分析试验煤样于灰皿中（每平方厘米不超过0.15g），将灰皿送入温度不超过100的马弗炉中；b) 在自然通风和炉门留有15mm缝隙的条件下，1.5h2h升至(90010)，然后关上炉门在此温度下灼烧1h。取出、冷却后放入干燥器中备用。6.2.2 灰中三氧化硫的测定按照GB/T 1574的规定进行，将制备好的灰样测取三氧化硫的质量分数（SO3）。6.3 改性洁净煤灰分的测定按照GB/T 212的规定测定改性洁净煤的干基灰分含量Ad的数值。7 结果计算7.1 干燥基改性洁净煤全硫质量分数计算干燥基改性洁净煤全硫的质量分数按照式（1）计算：St，d=St，ad100100-Mad(1)式中：St，d 干燥基改性洁净煤全硫的质量分数，%St，ad 空气干燥基改性洁净煤全硫的质量分数，%；Mad 空气干燥基试样的水分含量，%。7.2 改性洁净煤固硫率的计算改性洁净煤的固硫率按照式（2）计算，即：s=（SO3）/2.5St，d Ad100(2)式中：s 固硫率，%；（SO3）干燥基灰中三氧化硫的质量分数，%2.5 三氧化硫与硫的折算系数；St，d 干燥基改性洁净煤中的全硫，%；Ad 干燥基改性洁净煤的灰分，%。8 测定的精密度改性洁净煤全硫和灰中三氧化硫的重复性和再现性应符合表1规定。表1 改性洁净煤全硫和灰中三氧化硫的重复性和再现性重复性限再现性临界差改性洁净煤全硫0.05%0.1%灰中三氧化硫0.2%0.4%9 测定结果报告9.1 将测定结果以报告的形式给出，如表2所示。表2 测定结果报告序号项目符合比率数值备注1改性洁净煤全硫St，d%2改性洁净煤干基灰分Ad%3改性洁净煤固硫率s%9.2 每个试样进行2次重复性测定，并按照GB/T 483规定的数值修约规则，将测试和计算得到的改性洁净煤全硫、改性洁净煤灰中硫、改性洁净煤固硫率的结果修约到小数点后两位。_