实验室废液处置

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资源描述
.实验室废液处置方案一、一般性实验室废液处置1、 酸性废液 一般性酸性废液,通过加入碱性物质,进行中和并调节溶液的pH值为6-8。静置一段时间后分层。上层清液,取样检测合格后,进入废液炉焚烧;对于下层沉淀,进入料坑,焚烧处理。2、 碱性废液一般性碱性废液,与酸性废液中和并调节溶液的pH值为6-8。静置一段时间后,上层清液,取样检测合格后,进入废液炉焚烧;对于下层沉淀,进入料坑,焚烧处理。3、 实验室有机溶剂类废液对于化工企业以及科研院所产生的如:甲醇、乙醇、乙腈、丙酮、正己烷等有机溶剂类废液,一般是做焚烧处理,并严格控制焚烧工艺参数,确保此类废液焚烧完全。二、含重金属离子的实验室废液1、含汞废液处置(硫化物共沉淀法)原理:用Na2S或NaHS把Hg2+转变为难溶于水的HgS,然后使其与Fe(OH) 3共沉淀而分离除去。如果使其pH值在10以上进行反应,HgS即变成胶体状态。此时,即使过滤,也难于把它彻底清除。如果添加的Na2S过量时,则生成HgS22-而沉淀容易发生溶解。操作步骤(1) 于废液中加入对于FeSO4(10ppm)及Hg2+之浓度的11当量的Na2S9H2O,充分搅拌,并使废液之pH值保持在68范围内。(2) 上述溶液经放置后,过滤沉淀并妥善保管好滤渣(用此法处理,可使Hg浓度降到0.05ppm以下)。(3) 再用活性炭吸附法或离子交换树脂等方法,进一步处理滤液。(4) 在处理后的废液中,确证检不出Hg后,才可排放。(5) 处理后的沉淀物焚烧完以后,填埋处理。注意事项(1)废液毒性大,经微生物等的作用后,会变成毒性更大的有机汞。因此,处理时必须做到充分安全。(2) 、含烷基汞之类的有机汞废液,要先把它分解转变为无机汞,然后才进行处理(参照有机汞的处理方法)。(3) 不能含有金属汞。2、含六价铬废液处置(硫酸亚铁还原、中和法)原理:通常我们都是利用氧化还原反应,向Cr6+溶液中加入稍过量的还原性较强的FeSO4将其还原为Cr3+,然后再加入5%10%的NaOH溶液,准确调节溶液的PH值为8.59.5,使Cr3+转化为Cr(OH)3沉淀,取上层清液检测合格后排放。反应方程式: Cr2O72-+6Fe2+14H+=2Cr3+6Fe3+7H2O Cr3+3OH-=Cr(OH)3 Fe3+OH-=Fe(OH)3操作步骤(1)、多次少量加入硫酸亚铁,至溶液由黄色变成绿色为止。(2)、除Cr以外还含有其它金属时,确证Cr()转化后,作含重金属的废液处理。(3)、废液只含Cr重金属时,加入浓度为5的NaOH溶液,准确调节pH值至7.59.5(注意,pH值过高沉淀会再溶解)。(4)、放置一夜,将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时,要再次进行还原)。(5)、处理后的废液可以通过活性炭或者是树脂吸附等方法,进一步处置滤液。(6)、处置完全后对上层清液进行全铬检测,确证上层液合格才可进炉焚烧。注意事项(1)、要戴防护眼镜、橡皮手套等劳保用品(2)、把Cr()还原成Cr()后,也可以将其与其它的重金属废液一起处理。 3、含镉废液(氢氧化物沉淀法)原理:用Ca(OH)2将Cd2+转化成难溶于水的Cd(OH)2而分离。当pH值在11附近时,Cd(OH)2的溶解度最小,因此调节pH值很重要。但是,若有金属离子共沉淀时,那么,即使pH值较低也会产生沉淀。操作步骤(1)、在废液中加入 Ca(OH)2,准确调节pH至10.611.2,充分搅拌后即放置。(2)、先过滤上层澄清液,然后才过滤沉淀。保管好沉淀物。(3)、检查滤液中确实不存在Cd2+离子时,把它中和后即可进炉焚烧。4、含铅废液的处理(氢氧化物共沉淀法)原理:用Ca(OH)2把Pb2+转变成难溶性的Pb(OH) 2,然后使其与凝聚剂共沉淀而分离。为此,首先把废液的pH值调整到11以上,使之生成Pb(OH) 2。然后加入凝聚剂,继而将pH值降到78,即产生Pb(OH) 2共沉淀。但如果pH值在11以上,则生成HPbO2-而沉淀会再溶解。操作步骤(1)、在废液中加入Ca(OH)2,调整pH值至11。(2)、加入Al2 (SO4)3(凝聚剂),用H2SO4慢慢调节pH值,使其降到78。(3)、把溶液放置,待其充分澄清后即过滤。检查滤液不含Pb2+后,即可进炉焚烧。注意事项(1)、除上述处理方法外,还有硫化物沉淀法(其生成的硫化物溶解度较小,但因形成胶体微粒而难于分离);碳酸盐沉淀法(生成的沉淀微粒细小,分离困难);吸附法(使用强酸性阳离子交换树脂,几乎能把它们完全除去)。(2)、碱性试剂也可以用NaOH,但是由于生成微粒状沉淀而难于过滤,故用Ca(OH)2较好。三、其他类实验室废液1、含氰化物的废液原理:用含氮氧化剂将氰基分解为N2和CO2。反应按如下两个阶段进行:式反应在pH值大于10的条件下进行。对(2)式反应,如果pH值过高,则反应时间过长,故调整pH在8左右进行较好。操作步骤:(1)、于废液中加入NaOH溶液,调整pH至10以上。然后加入约10的NaOCl溶液,搅拌约20分钟,再加入NaOCl溶液,搅拌后,放置数小时(2)、加入510的H2SO4(或盐酸),调节 pH至7.58.5,然后放置一昼夜。(3)、加入Na2SO3溶液,还原剩余的氯(稍微过量时,可用空气氧化。每升含1克Na2SO3的溶液1毫升,相当于0.55毫克Cl)。(4)、查明废液确实没有CN-离子后,才可进入焚烧炉。注意事项:(1)、除上述处理方法外,还有以下几种方法:电解氧化法(对含氰化物2克/升以上的高浓度废液较为有效,而处理含有Co、Ni、Fe络合物的废液,则较困难);普鲁士蓝法(是以生成铁氰化合物的形式使之沉淀的方法,此法处理含有大量重金属的废液,较为有利。但要彻底处理,则较为困难);以及臭氧氧化法(用Cu、Mn离子加快反应,在pH为1112下进行反应,即可把废液转变为无害)。(2)、对Fe、Ni、Co等的含氰络合物,用上述方法难以分解。因而必须采用下述方法进行处理:于废液中加入NaOH溶液,调整 pH至 10以上,接着加入NaOCl溶液,加热2小时左右,冷却后过滤沉淀。在废液中加入H2SO4,调整pH至3以下,加热约2小时,冷却后过滤沉淀。用阴离子交换树脂吸附。(3)、对有机氰化物,分别施行上述无机类废液的处理后,作为有机类废液处理。对难溶于水的有机氰化物,用氢氧化钾酒精溶液使之转变成氰酸盐,然后才进行处理。注意事项(1)、因有放出毒性气体的危险,故处理时要慎重。操作时最好在通风橱内进行。(2)、废液要制成碱性,不要在酸性情况下直接放置。(3)、对难于分解的氰化物(如Zn、Cu、Cd、Ni、Co、Fe等的氰的络合物)以及有机氰化物的废液,必须另行收集处理。(4)、对其含有重金属的废液,在分解氰基后,必须进行相应的重金属的处理。2、含砷废液处置(氢氧化物共沉淀法)原理:用中和法处理不能把 As沉淀。通常使它与Ca、Mg、Ba、Fe、Al等的氢氧化物共沉淀而分离除去。用Fe(OH)3时,其最适宜的操作条件是:铁砷比(Fe/As)为3050;pH为710。操作步骤:(1)、废液中含砷量大时,加入Ca(OH)2溶液,调节pH至9.5附近,充分搅拌,先沉淀分离一部份砷。(2)、在上述滤液中,加入FeCl3,使其铁砷比达到50,然后用碱调整pH至710之间,并进行搅拌。(3)、把上述溶液放置一夜,然后过滤,保管好沉淀物。检测滤液不含As后,加以中和即可焚烧处理。此法可使砷的浓度降到0.05ppm以下。注意事项(1)、As2O3是剧毒物质,其致命剂量为0.1克。因此,处理时必须十分谨慎。(2)、含有机砷化合物时,先将其氧化分解,然后才进行处理(参照含重金属有机类废液的处理方法)。3、处理高氯酸的基本操作流程3.1浓度85的高氯酸操作时应戴护目镜。倒酸始终应在水槽上方进行,以免酸液外溅,并便于及时处理。 用高氯酸氧化时,首先要用硝酸盐处理试样,除去容易氧化的物质。加热高氯酸必须在通风橱内进行。 在高氯酸通风柜中不能贮存有机物。不允许高氯酸与强脱水剂接触(例如浓硫酸、五氧化二磷等)。3.2 无水高氯酸(85以上)只能有经验的研究工作者操作无水高氯酸,而且他们对高氯酸的性质必须有充分的了解。 必须有安全防护装置,以防爆炸,取酸操作必须在合适的通风拒里进行,柜内器皿应少,不应放其它无关的化学药品。 准备使用无水高氯酸时,应事先告诉一下同房间的别的同行。必须戴好安全护镜,面罩,薄长手套和橡胶围裙。只能用新制备的无水高氯酸。未用完的无水高氯酸,应当天处理。不要制备多于每天工作所需要的无水高氯酸。无水高氯酸与有机物接触通常会发生爆炸。3.3高氯酸的处理注意事项溢出酸的处理: 高氯酸溢出到地板或凳子上是危险的,不要用抹布抹,也不能用干的可燃物吸收溢出的酸。首先应该中和掉,然后用抹布、纸、毛巾擦。被污染的抹布、纸、毛巾必须保持湿润以防干燥燃烧。把这些污染物放在塑料袋里密封起来作为易燃物处理掉。如果溅出的酸能用化学法处理,则中和湿润过的地方要冲洗干净。剩余酸的处理:洗涤容器中少量的高氯酸至少要用千倍体积的水冲洗。4、 过氧化物溶液和过氧酸溶液在酸性水溶液中,用 FeSO4、亚硫酸盐将其还原至淀粉 KI 试纸呈阴性为止,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。溶剂内的过氧化物可以用碱性氧化铝,分子筛或硫酸亚铁除去:将100400mL待处理溶剂缓慢通过一根装有 80g 碱性氧化铝的柱子(2cm*33cm)。一般情况下由空气氧化产生的过氧化物均可除去。100ml 待处理溶剂中加入 5g 活化的 4A 分子筛, 氮气下加热回流 3 小时, 这样可以除去溶剂内所有的过氧化物。6g FeSO4, 6ml 浓 H2SO4 和 11ml 水的混合物中加入 1L 待处理溶剂, 室温下搅拌一小时, 溶剂内的过氧化物可以完全除去。二酰基或二烷基过氧化物可以用如下方法进行处理:室温和搅拌下, 往 0.022mol 的 NaI 或 KI, 70ml 冰醋酸和 1ml 35%浓盐酸的混合物中, 缓慢滴加 0.01mol 的二烷基或二酰基过氧化物, 加毕, 室温下继续搅拌反应 2 小时, 反应液倒入废液桶中在通风良好的通风橱内进行处理。.
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