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专题 15 化学实验基础（讲） 考向一 化学实验基本仪器 （1） 考纲要求 认识化学是以实验为基础的一门科学。了解有关化学实验的基础知识，理解化学实验研究中的 重要应用，综合应用化学实验基础知识与基本技能解决一些化学问题；了解化学实验室常用仪 器的主要用途、使用方法和注意问题。 （2） 命题规律 化学实验基础是历年高考的必考内容，题型主要为选择题和填空题。考查的内容主要涉及实验 安全常识、试剂的存放和使用、仪器的使用、溶液的配制、试纸的使用、装置气密性检查以及 沉淀、仪器的洗涤等。了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法是高考考纲的基本要求。 伴随着新课程标准的学习与实施，近年各地高考都加大了化学实验的考查力度，化学实验装置 图不但考查化学实验基本操作，而且考查学生综合实验能力，旨在培养学生的观察能力、分析 能力和创新能力。根据实验要求恰当地选用仪器，将常见仪器另作他用(如干燥管用于防倒吸 装置等)，根据物质的性质，在特殊装置、特定条件下进行非常规操作，这些也可能成为高考 命题的新动向。 【例 1】 【2016 年高考天津卷】下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 （ ） A B C D 制乙炔的发生装置 蒸馏时的接收装置 除去 SO2中的少量 HCl 准确量取一定体 积 K2Cr2O7标准 溶液 【答案】C 【解析】 【例 2】 【2015 重庆理综化学】下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都 正确的是（ ） 【答案】A 【解析】A.由于 Fe(OH)2极易被空气中的氧气氧化，所以需隔绝空气，用植物油隔绝空气，用 长的胶头滴管插入 NaOH 溶液的底部，A 正确；B.容量瓶不能用于溶解固体，B 错误；C.NH 4Cl 受热分解，离开热源又会重新生成 NH4Cl,得不到氨气，且氨气极易溶于水，不能用排水法收 集，C 错误；D.实验室制乙烯需要 170的温度，温度计的水银球应插入反应溶液中，且不能 接触烧瓶内壁，并且该反应除了生成乙烯外，还可能 常用化学实验仪器 1、常用化学实验仪器分类 （1）可加热的仪器 可直接加热的仪器,如试管坩埚 蒸发皿石棉网燃烧匙 玻璃棒铂丝等 可间接加热(如垫石棉网加热水浴加热等)的仪器,如烧杯 圆底烧瓶平底烧瓶蒸馏烧瓶 锥 形瓶等 （2）用于计量的仪器 测量物质质量的仪器 托盘天平(有砝码镊子与之配套 ) 测量液体体积的仪器 a.粗测仪器:量筒量杯 b.精测仪器:滴定管(有酸式和碱式)容量瓶 移液管 测量物体温度的仪器:温度计 （3）用于物质分离的主要玻璃仪器 分液:分液漏斗烧杯 过滤:普通漏斗玻璃棒 烧杯 液体蒸发:蒸发皿(有玻璃质的,也有瓷质的)玻璃棒 蒸馏烧瓶 (必要时配备温度计、冷凝管、 牛角管)、酒精灯 （4）物质储存仪器 储存气体:集气瓶储气瓶 储存固体:广口试剂瓶,它又分为无色玻璃瓶和棕色玻璃瓶,磨口玻璃瓶和塑料塞瓶,塑料瓶 储存液体:细口试剂瓶,又分为无色和棕色试剂瓶;滴瓶 2、常用仪器的常规使用 广口瓶与导气管连接后可有多种用途(装置如图): （1）洗气瓶:若瓶口盛有一定量的液体,且将广口瓶中的长导管口浸没,则可将气体中的杂质气 体除去,要求是 A 进 B 出,如用饱和 NaHCO3溶液除去 CO2气体中的 HCl 气体 （2）贮气瓶:有些有毒的气体可贮存在该装置中,要求是广口瓶中盛满液体,B 进 A 出,如多余 的 Cl2可用排饱和食盐水贮存 （3）集气瓶:广口瓶中盛有空气,若 A 进 B 出,可收集密度比空气大的气体,如 CO2,若 B 进 A 出,可 收集密度比空气小的气体,如 H2 （4）安全瓶:在气体的制取与性质验证实验中连接该装置(瓶中不盛放任何物质),可有效地防 止倒吸,起安全瓶的作用(此时广口瓶中 A 管长度同 B 管) 【例 1】 【2016 届北京丰台一模】下列实验能够达到实验目的的是 （ ） A用装置甲配制 100 mL 0.1 mol/L 的硫酸 B用装置乙提取碘水中碘 C用装置丙制取少量乙烯气体 D用装置丁验证溴乙烷发生消去反应 【答案】B 成乙烯，则温度计应测定反应液的温度，故 C 错误；D乙醇易挥发，乙醇、乙烯均与高锰酸 钾反应，则不能验证溴乙烷的消去反应，故 D 错误；故选 B。 考点：考查了溶液配制、混合物分离提纯、有机物制备实验和性质实验的相关知识。 【趁热打铁】 【百强校2016 届忻州一中下学期第三次联考】下列关于甲、乙、丙、丁四组仪 器装置的有关用法正确且能达到目的的是 （ ） A甲装置：可用来证明硫的非金属性比硅强 B乙装置：用盐酸标准液测氢氧化钠溶液浓度 C丙装置：配制一定物质的量浓度的氢氧化钠溶液 D丁装置：可在瓶中先装满水，气体由口入，收集 NO 气体 【答案】D 考点:本题主要是考查实验方案设计与评价 【例 2】 【百强校2016 届山东省实验中学第四次诊断性考试】利用表中提供的仪器和药品， 能达到相应实验目的的是 （ ） 选项 仪器 药品 实验目的 A 烧杯、玻璃棒、胶头滴管 FeCl3 溶液、NaOH 溶液 制 Fe(OH)3 胶体 B 圆底烧瓶、导气管、烧杯、铁架台 干燥的二氧化碳气体、蒸馏 水 模拟喷泉实验 C 酸式滴定管、锥形瓶、铁架台（带 铁夹） 已知浓度的盐酸、待测 NaOH 溶液 测定 NaOH 溶液的 物质的量浓度 D 酒精灯、玻璃棒、蒸发皿、三脚架 NaCl 溶液 蒸发溶液得到晶体 【答案】D 【解析】 考点:考查化学实验基本操作、仪器、药品正误判断。 【趁热打铁】 【百强校2016 届邯郸一中第六次月考】仅用提供的硅酸盐仪器（非硅酸盐仪器 任选） ，不能达到相应实验目的的是 （ ） A提纯粗盐：烧杯、玻璃棒、酒精灯、蒸发皿 B除去 CO2气体中混有的少量 HCl：导管、洗气瓶 C用 CCl4提取碘水中的碘：分液漏斗、烧杯 D用 18.4 molL-1浓硫酸配制 100mL 1.0 molL-1硫酸：10mL 量筒、烧杯、玻璃棒、100mL 容量瓶、胶头滴管 【答案】A 【解析】 试题分析：A、提纯粗盐采用溶解、过滤、蒸发等操作，故所需的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏 斗、酒精灯、蒸发皿，故 A 错误；B、除去 CO2中的 HCl 采用饱和碳酸氢钠溶液洗气，即用洗 气装置即可，故要用到导管和洗气瓶，故 B 正确；C、CCl 4提取碘水中的碘采用萃取、分液装 置，而萃取和分液的仪器是分液漏斗和烧杯，故 C 正确；D、用浓溶液配制一定浓度的稀溶液， 操作步骤有计算、量取、稀释、洗涤、定容、摇匀等操作，一般用量筒量取浓硫酸，在烧杯中 稀释（可用量筒量取水加入烧杯） ，并用玻璃棒搅拌冷却后转移到 100mL 容量瓶中，并用玻 璃棒引流，洗涤烧杯、玻璃棒 2-3 次，并将洗涤液移入容量瓶中，加水至液面距离刻度线 12cm 时，改用胶头滴管滴加，最后定容颠倒摇匀所以所需仪器有量筒、烧杯、玻璃棒、 100mL 容量瓶、胶头滴管，故 D 正确，故选 A。 考点：考查了常见实验操作所需的仪器的相关知识。 在复习时要注意以下几个方面： 1 加强对教材基本实验内容的复习和拓展； 2 加强对实验细节的考查； 3 注重培养学生完成实验报告的基本思维，往往是题目给出限定仪器，药品和一些操作，要求 正确完成某项实验操作；或者根据实验的要求恰当地选用仪器； 4 注重培养学生对仪器的多功能性的认识，能够将常见仪器另作他用； 考向二 化学实验基本操作 （1） 考纲要求 掌握化学实验的基本操作。能识别化学品安全使用标志，了解实验室一般事故的预防和处理方 法。 （2） 命题规律 从近几年化学实验基础知识的考查点来看，化学实验的基本操作的考查主要包括仪器的洗涤、 药品的取用、试纸的使用、试剂的溶解、物质的加热方法等；掌握化学实验的基本操作，是高 考考纲的基本要求。化学实验基本操作的考查，目的是促使学生掌握学习化学实验的基本方法 和技能，提高学生的观察、实验能力；培养学生的创新意识，激发学生实验探究的兴趣，便于 形成良好的学习习惯及发展学生的实践能力。 【例 1】 【2016 年高考北京卷】下列中草药煎制步骤中，属于过滤操作的是 （ ） A冷水浸泡 B加热煎制 C箅渣取液 D灌装保存 【答案】C 过滤操作的注意事项。 【例 2】 【2016 年高考海南卷】下列有关实验操作的叙述错误的是 （ ） A过滤操作中，漏斗的尖端应接触烧杯内壁 B从滴瓶中取用试剂时，滴管的尖嘴可以接触试管内壁 C滴定接近终点时，滴定管的尖嘴可以接触锥形瓶内壁 D向容量瓶转移液体时，导流用玻璃棒可以接触容量瓶内壁 【答案】B 一、化学实验基本操作 1、药品的取用 固体药品 液体药品取用药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用仪器 药匙(或纸槽) 镊子 托盘天平 胶头滴管 用试剂瓶倾倒 量筒、滴定管 (或移液管) 2、试纸的使用 （2）使用方法 检验液体:取一小块试纸放在表面皿或玻璃片上,用蘸有待测液的玻璃棒(或胶头滴管吸取待 测液)点在试纸中部,观察试纸颜色变化 检验气体:一般先用蒸馏水把试纸润湿,粘在玻璃棒的一端,并使其接近盛气体的试管(或集气 瓶)口,观察颜色变化 3、物质的溶解 （1）固体的溶解 一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用研细加热 振荡或搅拌等措施,但 FeCl3AlCl3 等易水解的固体溶解时不能加热 （2）气体的溶解 对溶解度较小的气体(如 Cl2H2SSO2CO2等),为了增大气体分子与水分子的接触,应将气体 导管插入水中(见下图中 A) 对极易溶于水的气体(如:NH 3HClHBr 等),气体导管口只能靠近液面 ,最好导管口连接一倒置 的漏斗,并使漏斗边缘同时贴靠在液面上,这样可以增大气体的吸收率,减少气体的逸出,同时也 避免出现液体倒吸的现象(如上图中 B 和 C) （3）液体的溶解 用量筒分别量取一定体积的被溶解的液体和溶剂,然后先后倒入烧杯里搅拌而溶解但对于溶解 放热较多的实验,往往先倒入密度较小的液体,再沿烧杯内壁缓缓加入密度较大的液体,边倒边 搅拌比如浓硫酸稀释和浓硫酸与浓硝酸混合互溶的实验,一定要将浓硫酸加入水中或浓硝酸中,千 万不能相反加入,以免造成局部液体混合放热沸腾而使酸液飞溅 4、物质的加热 试管坩埚 蒸发皿 燃烧匙可用灯焰直接加热,烧杯烧瓶等仪器要垫石棉网加热 对某些温度不 超过 100的实验,为了受热均匀且便于控制反应的温度,则要用水浴加热 加热时,受热容器外壁不能有水,以防止受热不均而破裂给试管里的固体加热,应将管口略微向 下倾斜,以防形成的水滴倒流至管底而引起试管破裂操作时,先将试管均匀受热再将火焰固定 加热盛有固体的试管底部给盛有液体的试管加热 ,要使管口向斜上方倾斜(约 45),试管口不 能对着人 5、仪器的洗涤 （1）标准:仪器内壁附着的水既不聚成水滴,也不成股流下时,表示仪器已洗干净 （2）若附着不易用水洗净的物质时,应选用不同的“洗涤试剂”洗涤,然后用水冲洗干净(原则 是使不溶物转化成可溶物再洗) 6、常见实验装置气密性检验方法 （1）微热法(常规法) 将装置的导管末端浸入水中,用手捂热反应容器(烧瓶或试管),导管末端有气泡产生;松手后,在 导管末端形成一段水柱,则表明装置不漏气(如下图所示) （2）液差法 启普发生器气密性检验如图所示,关闭活塞 K,向球形漏斗中加水,使漏斗中的液面高于容 器内的液面,静置片刻液面不变,证明启普发生器气密性良好 如图所示,检验其气密性采用液差法,具体操作是:连接好仪器,向 C 管中注入适量水,使 C 管液面高于 B 管液面静置片刻 ,若液面保持不变证明装置不漏气 （3）液封法 如图所示,检验此装置气密性:关闭弹簧夹 K,向长颈漏斗中加入水浸没长颈漏斗下端管口,再 继续向漏斗内加水,使漏斗颈内液面高于试管内液面,形成一段水柱,若水柱在较长时间内不下 降,证明此装置不漏气(也可打开 K,从导管 a 处吹气使长颈漏斗下端形成一段水柱)对于较复 杂的实验装置检验其气密性,可采用分段检查(因具体装置而异) 二、试剂的保存 类别 试剂 保存方法 原因 易燃剂 钠、钾 浸放在煤油中，隔绝空气保存 易被空气氧化，与水剧烈反应， 放出易燃易爆的氢气 有机溶剂(乙醇、汽油、 苯、甲苯、乙酸乙酯等) 保存在冷暗处，严禁与火种接 触，更不能与燃爆剂、氧化剂 混合贮存 易燃，遇火或氧化剂易爆炸 浓硝酸 用棕色瓶装，贮存在冷暗处 见光、受热易分解，易挥发 浓硫酸 密封保存 有强吸水性、脱水性、腐蚀性 浓盐酸 密封保存在冷暗处 易挥发，蒸气有强的腐蚀性 强腐蚀 剂 氢氧化钾、氢氧化钠溶 液 用橡皮塞密封于玻璃瓶内 易潮解，易吸收空气中的二氧 化碳而变质 氢氟酸 保存在塑料容器中 能与玻璃发生反应 其他 液溴 采用水封法，不可用橡胶塞 有毒，易挥发 三、化学实验安全 化学实验设计方案要遵循安全性原则的主要体现 （1）防止爆炸。点燃气体前，一定要先检验气体的纯度。 （2）防止倒吸引起爆裂和防止污染。加热制备气体并将气体通入溶液中的实验，要防止因反 应容器内压强锐减而造成液体倒吸入热的反应容器内。为此，要注意以下几点： 加热尽可能均匀；在反应容器后加一个安全瓶；防止有害气体污染空气。有毒气体如 Cl2、HCl、H 2S、SO 2、NO 2等气体，用强碱溶液吸收；CO 点燃除掉；NO 先与足量空气混合后再 通入碱溶液中；H 2和其他可燃性气体，如气态烃虽无毒性，但弥散在空气中有着火或爆炸的危 险，应当点燃除掉；NH 3用浓硫酸吸收；制备有毒气体的实验应在通风橱内进行。 （3）防止暴沸。在反应容器中要放一些碎瓷片。 （4）防泄漏：防气体泄漏主要是检查装置的气密性；防液体泄漏主要检查滴定管、分液漏斗、 容量瓶是否漏水及其处理。 （5）防堵塞：如加热 KMnO4制 O2，细小的 KMnO4粉末可能引起导气管堵塞，要在试管口放一 团棉花。 （6）防挥发：防止挥发的方法有密封、液封、冷凝回流等。 （7）防中毒：化学药品可通过呼吸道、消化道、五官以及皮肤的伤口侵入人体引起中毒。实 验中应注意采取合理的措施，尽量在通风处进行。 【例 1】【百强校2016 届吉林省实验中学第八次考试】下列关于实验的叙述,正确的是 （ ） A.滴定管的润洗是向滴定管中加入少量要盛装的溶液,边旋转边倾斜使溶液润湿全部内壁后从 上口倒出 B.中和热的测定需要使用两个量筒分别量取酸碱溶液体积,使用两个温度计分别测定开始和终 点的溶液温度 C.用密度为 1.84g/cm3的浓硫酸配制 100mL 的 2mol/L 的稀硫酸，需要计算并称量浓硫酸的质 量 D.用重结晶法提纯粗苯甲酸时，溶解度较小的杂质趁热过滤时留在了滤纸上，溶解度较大的杂 质冷却结晶时留在了母液里 【答案】D 考点：考查化学实验基本操作 【趁热打铁】 【百强校2016 届西安中学上学期第四次月考】下列叙述正确的是 （ ） A使用磨口玻璃瓶、玻璃塞保存 NaOH 溶液 B加入适量的金属钠除去酒精中少量的水 C分液时，分液漏斗中的上层液体应由上口倒出 D能使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝色的气体一定是 Cl2 【答案】C 考点：考查化学实验基本操作和正误判断 【例 2】 【百强校2016 届祁县中学 5 月月考】下列装置或操作能达到实验目的的是 （ ） A B C D 【答案】C 【解析】 试题分析：A从碘水中分离碘单质， 应该使用萃取的方法，并选用 CCl4或苯作萃取剂，A 项 错误；B铜与稀硝酸反应生成 NO，NO 与空气中的氧气反应生成 NO2，且 NO 与空气密度相差 较小，所以不能用排空气法收集 NO，B 项错误；C铁生锈要有空气和一定的湿度才行，在水 里和盐溶液里面除了满足上述两个条件以外，还有加速铁生锈的另一个重要因素电解质，由于 电解质的存在会大大加快生锈的速度，含量越高就越快，食盐水是电解质，电解质加速铁生锈 的速度，根据右面红墨水液面的变化可证明铁生锈空气参与反应，C 能达到目的，C 项正确； D检查装置气密性可以采取“注水法”：首先关闭排气导管，从顶部漏斗口注水，当漏斗下 端被水封闭后再注水，水面不下降，表明装置气密性好；如果水面下降，表明装置气密性差， D 能达到目的，D 项正确；答案选 C。 考点:考查化学实验基本操作和正误判断。 【趁热打铁】 【2016 届江苏苏北四市一模】下列实验操作正确的是 （ ） A用装置甲收集 SO2 B用装置乙制备 AlCl3晶体 C中和滴定时，锥形瓶用待装液润洗 D使用分液漏斗和容量瓶时，先要检查是否漏液 【答案】D 考点：考查了化学实验的基本操作的相关知识。 实验作为每年必考的知识点之一，考查的方式是灵活多变，命题的角度往往创新性较强，也是 学生失分较多的地方，所以实验题成了学生分值拉开的最重要的一类题型。而实用和基础是考 查两个最为平稳的特点。这些题目往往是来源于课本中的某一部分知识，在命题时进行了组合， 所以我们必须掌握基础实验操作、实验原理；要熟练掌握溶解、稀释、过滤、蒸馏、萃取、结 晶、干燥、洗气、收集气体、尾气处理等实验操作，熟悉实验原理才能掌握实验基本操作。 【例】 【2016 届天津和平区二模】下列有关实验操作的说法正确的是 （ ） A可用 25mL 碱式滴定管量取 20.00mL KMnO4溶液 B用 pH 试纸测定溶液的 pH 时，需先用蒸馏水润湿试纸 C将金属钠在研钵中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全 D蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的 23，液体也不能蒸干 【答案】D 考点：考查化学实验方案的评价 误区警示：化学实验基本操作中的十个注意要点 1酸式滴定管不能装碱性溶液，碱式滴定管不能装酸性及氧化性溶液。 2容量瓶不能长期存放溶液，更不能作为反应容器，也不可加热，瓶塞不可互换。 3烧瓶、烧杯、锥形瓶不可直接加热。 4pH 试纸检测溶液时不能先润湿，不能直接蘸取待测液。试纸检验气体前需先湿润，试纸不 能直接用手拿，要用镊子夹取。 5药品不能入口和用手直接接触，实验剩余药品不能放回原处(K、Na 等除外)，不能随意丢 弃，要放入指定容器中。 6中和滴定实验中锥形瓶不能用待测液润洗。 7温度计不能代替玻璃棒用于搅拌，测液体温度时不能与容器内壁接触。 8用天平称量药品时，药品不能直接放在托盘上。 9量筒不能用来配制溶液或用作反应容器，更不能用来加热或量取热的溶液。 10检查装置气密性：构成密闭体系改变体系压强体系内是否出气或进气通过现象判断 气密性是否良好。
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