高考化学复习课件：第9单元第39讲物质制备

欢迎进入化学课堂 第39讲物质制备和定量实验 一 常用定量分析仪器1 滴定管滴定管为一细长的管状容器 具有刻度指示量度 零刻度在上方 最大标准容量在下方 滴定管分为碱式滴定管和酸式滴定管 酸式滴定管的下部带有磨口活动玻璃阀 即玻璃活塞 酸式滴定管宜用于盛装酸性溶液 不能盛放碱性溶液 因为碱性溶液与玻璃活塞作用生成硅酸盐 会使活塞黏结 碱式滴定管的下部用一小段橡胶管将管身与滴头连接 橡胶管内方有一个玻璃小球 碱式滴定管宜用于碱性溶液 不能盛放酸性溶液 也不能盛放氯水 溴水 KMnO4等强氧化性物质 因为它们会氧化腐蚀橡胶管 滴定管在使用前要检查是否漏水 在注入溶液时 先用少量待装溶液润洗2 3次 常用的最大标准容量有25mL 50mL两种 滴定管属精量仪器 精确度为0 01mL 2 移液管常用的移液管有两种 一种是无分度移液管 常见的是大肚移液管 它只有一个位于吸管上方的环形标线 用于标志吸管的最大标准容量 另一种是分度移液管 也是精量仪器 其精确度为0 01mL 3 电子天平电子天平是定量分析实验中常用的精密仪器 具有称量方便 迅速 准确度高等优点 称量时要先通电预热一定时间 调整水平 待零点显示稳定后 用电子天平配套的标准砝码进行校准 称量完毕后 关闭天平 拔下电源插头 特别提醒 使用滴定管时要注意 要根据所量取的液体性质选择合适的滴定管 如溶液呈酸性或强氧化性时 选用酸式滴定管 溶液呈碱性时 选用碱式滴定管 溶液呈中性时 二者均可选用 要根据所需溶液的体积选择合适的规格的滴定管 常用滴定管的规格有25mL和50mL等 使用前要检查是否漏水并洗净 在装溶液前要用待装溶液润洗2 3次 避免因滴定管内壁附有少量蒸馏水稀释而导致溶液浓度减小 装好溶液 在读数前赶走滴定管尖嘴内的气泡 并调整液面到 0 刻度或 0 刻度以下 读数时要使眼睛与液面保持平行 读取与凹液面相切处的数据 二 食醋中总酸量的测定1 食醋的分类 食醋分为酿造醋和配制醋两种 酿造醋是指单独或混合使用各种含有淀粉 糖的物料或酒精的物质 经微生物发酵酿造而成的液体调味品 配制醋是指以酿造醋为主体 以冰醋酸 食品级 食用添加剂等混合配制而成的调味品 2 食醋的总酸含量 食醋总酸含量是指每100mL食醋中含酸 以醋酸计 的质量 也称食醋的酸度 国家标准规定酿造食醋总酸含量不得低于3 5g 100mL 3 食醋的总酸含量的测定 1 原理 用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定待测食醋样品溶液 可测定食醋的总酸含量 NaOH CH3COOH CH3COONa H2O 2 指示剂选择 用氢氧化钠溶液与醋酸反应生成的醋酸钠属于强碱弱酸盐 强碱弱酸盐水解呈碱性 所以应选择在碱性溶液中变色的酚酞作为指示剂 滴定终点时 溶液的颜色变为粉红色且在半分钟内不褪色 3 数据处理 依据实验记录数据计算每次测得的食醋中醋酸的质量m CH3COOH m CH3COOH c NaOH V NaOH M CH3COOH 再根据实验过程将测得的食醋中醋酸的质量折算为100mL食醋中所含有醋酸的质量 特别提醒 常见的指示剂及其变色范围如下表 选择合适的指示剂的原则 指示剂的变色范围要与酸碱中和后溶液的pH越接近越好 且变色要明显 一般来说 强酸和强碱相互滴定时 酚酞和甲基橙均可以使用 若强酸与弱碱滴定用甲基橙 强碱与弱酸滴定时用酚酞 石蕊一般不能作为中和滴定反应的指示剂 终点判断方法 直到加入一滴后溶液颜色变色 静置半分钟颜色不再变化 这就表示已到达滴定终点 三 镀锌铁皮锌镀层厚度的测定1 锌的电化学腐蚀锌的化学性质比铁活泼 当镀锌铁皮的镀层破损时 在潮湿的空气中会发生电化学腐蚀 锌先被腐蚀 在酸溶液中发生的原电池反应为 负极 Zn 2e 2Zn2 正极 2H 2e H2 2 锌镀层厚度的测定要测定锌镀层厚度可以将铁皮与酸反应 通过称量反应前后铁皮的质量 分别为m1 m2 计算锌镀层的质量 m1 m2 根据锌的密度r 7 14g cm 3可求出总体积V 再通过测定其单侧面积S即可求出单侧镀层厚度h 计算公式为 h 3 实验方案设计 1 取3块截自同一块镀锌铁皮 分别量出其长度和宽度 并用电子天平分别称量其质量 2 将其中一块铁皮放入烧杯中 并加入40mL6mol L 1盐酸 用玻璃棒小心翻动使两边镀锌层充分反应 到反应速率突然减小时立即取出 用自来水冲洗掉附着的酸液 3 将铁皮放在石棉网上 用酒精灯小火烘干 冷却后用电子天平称量 4 用另2块铁皮重复实验 将实验数据处理 计算出镀锌铁皮的锌镀层厚度 四 硫酸亚铁铵的制备1 硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 为浅绿色晶体 商品名为摩尔盐 是一种复盐 易溶于水 不溶于乙醇 在水中的溶解度比FeSO4或 NH4 2SO4都要小 在空气中要比一般亚铁盐稳定 不易被氧化 2 倾析法当沉淀的结晶颗粒较大 静置后容易沉降至容器底部时 常用倾洗法进行分离或洗涤 一般沉淀物要洗涤 可注入水或其他洗涤液 充分搅拌后使沉淀沉降 再用倾洗法将清液倒出 重复数次即可将沉淀洗涤干净 3 硫酸亚铁铵的制备原理将铁屑与稀硫酸反应 可制得硫酸亚铁溶液 再加入等物质的量的硫酸铵 加热浓缩 冷却到室温即可析出硫酸亚铁铵晶体 Fe H2SO4 FeSO4 H2 FeSO4 NH4 2SO4 6H2O NH4 2SO4 FeSO4 6H2O 4 实验方案 1 铁屑的净化 将铁屑放入烧杯 注入15mL1mol L 1Na2CO3溶液 浸泡数分钟 用倾洗法分离并洗涤 晾干 2 制取FeSO4 称取4 2g洗净的铁屑 放入洁净的锥形瓶中 向其中加入25mL3mol L 1H2SO4溶液 加热 并不断振荡锥形瓶 反应过程中适当补充水 使溶液体积基本保持不变 待反应完全后 再加入1mL3mol L 1H2SO4溶液 趁热过滤 将滤液转移至蒸发皿中 3 制取硫酸亚铁铵晶体称取9 5g NH4 2SO4晶体 配成饱和溶液 倒入制得的硫酸亚铁溶液中 搅拌 小火加热 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止 静置冷却 有晶体析出 抽滤 并用少量酒精洗取晶体表面附着的水分 五 阿司匹林的合成1 阿司匹林的性质阿司匹林又叫乙酰水杨酸 它是白色针状晶体 难溶于水 乙酰水杨酸是由水杨酸和醋酸酐合成的 水杨酸是一种含有酚羟基和羧基的双官能团化合物 2 阿司匹林的制备 1 反应原理 2 提纯 在制备过程中 水杨酸分子之间发生酯化反应 生成少量聚合酯 由于该聚合物不溶于碳酸氢钠溶液 而乙酰水杨酸与碳酸氢钠溶液反应生成可溶性钠盐 故要提纯阿司匹林 可将粗产品加入饱和碳酸氢钠溶液中 待反应完全后 过滤 并洗涤沉淀 向滤液中慢慢加入适量的盐酸 再置于冰水中冷却即可得到晶体 特别提醒 水杨酸产物中的杂质检验 由于水杨酸含有酚羟基 故水杨酸可与氯化铁形成深紫色配合物 而阿司匹林不含酚羟基 故不能与氯化铁发生显色反应 考点一定量分析实验 例1某同学设计了测定镀锌铁皮镀层厚度的实验方案 将单侧面积为S 质量为m1的镀锌铁皮放入6mol L 1HCl溶液中 当气泡产生速率显著减小时 用水冲洗 烘干后称量 得到质量为m2 下列说法错误的是 A 当铁皮产生气泡速度减慢时 立即取出铁皮 不冲洗就用酒精灯加热烘干 铁皮可能继续与残留的酸反应 导致实验结果偏高B 实验过程中产生气泡的速率先慢 然后逐渐加快 再显著减缓 这是微电池和温度共同影响的结果C 锌和铁在酸溶液中形成原电池 外电路中电流从铁流向锌D 设锌镀层厚度为h 锌的密度为r 则h D 解析 锌和铁在酸性溶液中形成原电池 锌为负极 铁为正极 故外电流从正极 Fe 流向负极 Zn 因为镀锌铁皮是双面镀锌 故锌层的总体积V 2hS 所以h D选项错误 方法技巧点拨 镀锌铁皮放入6mol L 1盐酸中反应一段时间后 析出氢气的速度为什么会突然减慢 在实验中产生误差的原因可能有哪些 开始时构成原电池反应 速度很快 当锌完全溶解后 无原电池反应发生 故析出氢气的速率显著减慢 产生误差的原因可能有 长度和宽度的测量误差 多次称量的称量误差 判断反应速率突然减小的经验 铁皮未烘干或烘干时表面生成氧化物等影响称量质量 考点二无机物框图制备实验 例2钛 Ti 被称为继铁 铝之后的第三金属 钛白 TiO2 是目前最好的白色颜料 制备TiO2和Ti的原料是钛铁矿 我国的钛铁矿储量居世界首位 含有Fe2O3的钛铁矿 主要成分为FeTiO3 制取TiO2的流程如下 1 Ti的原子序数为22 Ti位于元素周期表中第 周期 第 族 2 步骤 加Fe的目的是 步骤 冷却的目的是 3 上述制备TiO2的过程中 可以利用的副产物是 考虑成本和废物综合利用因素 废液中应加入 处理 4 B 将Fe3 还原为Fe2 析出 或分离 或得到 FeSO4 7H2O FeSO4 7H2O 石灰 或碳酸钙 废碱 80kJ mol 1 防止高温下Mg Ti 与空气中的O2 或CO2 N2 作用 解析 本题是一道典型的无机物框图制备题 不仅考查对基础知识的掌握 还主要考查学科知识的综合应用能力 1 由原子序数推断元素在周期表中的位置 关键是熟悉元素周期表的结构 即各周期起止元素的原子序数 各族的相对位置等 Ti的原子序数为22 与熟悉的Ca 原子序数为20 相近 由Ca在元素周期表中的位置 分析推断Ti位于第4周期 第 B族 2 由框图所示流程分析可知 要将TiO2 与Fe3 Fe2 分离 需要先加入铁粉将Fe3 还原为Fe2 趁热过滤除去残渣 再将滤液冷却使FeSO4 7H2O析出 3 制备TiO2过程中的副产物FeSO4 7H2O在工农业生产和日常生活中有较多的应用 在分离出H2TiO3的废液中 还含有少量的TiO2 Fe2 可加入石灰 或碳酸钙 废碱 降低H 的浓度 使之转化为沉淀析出 进行循环利用 4 反应热只与反应的始态和终态有关 而与具体的反应进行的途径无关 将已知热化学方程式相加减 2 得TiO2 s 2Cl2 g 2C s TiCl4 s 2CO g 其DH 141kJ mol 1 2 393 5kJ mol 1 566kJ mol 1 80kJ mol 1 因为在高温下 Mg Ti 与空气中的O2 或CO2 N2 作用 所以用Mg还原TiCl4时要在惰性气氛 Ar 中进行 方法技巧点拨 思考问题的顺序 围绕主要问题思考 例如 选择适当的实验路线 方法 所用药品 仪器简单易得 实验过程快速 安全 实验现象明显 思考有关物质的制备 净化 吸收和存放等有关问题 例如 制取在空气中易水解的物质 如Al2S3 AlCl3 Mg3N2等 及易受潮的物质时 往往在装置末端再接一个干燥装置 以防止空气中水蒸气进入 思考实验的种类及如何合理地组装仪器 并将实验与课本实验比较 联靠 例如涉及气体的制取和处理 对这类实验的操作程序及装置的连接顺序大体可概括为 发生 除杂质 干燥 主体实验 尾气处理 考点三硫酸亚铁铵的制备 例3 硫酸亚铁铵 NH4 2SO4 FeSO4 6H2O是一种重要化学试剂 实验室用除去锌镀层的铁片来制取硫酸亚铁铵 流程如下 请回答下列问题 1 确定锌镀层被除去的标志是 计算上述铁片锌镀层的厚度 不需要的数据是 填编号 a 锌的密度r g cm3 b 镀锌铁片质量m1 g c 纯铁片质量m2 g d 镀锌铁片面积S cm2 e 镀锌铁片厚度h cm 锌镀层的厚度为 cm 用含r m1 m2 的代数式表示 反应速率突然减小 或铁片表面生成的气泡突然减少 e 2 上述流程中 操作 是取出铁片 称量 操作 是 3 A物质可以为 填编号 a CuCl2b CuOc Cu NO3 2d CuSO4加入少量A物质的目的是 B物质的成分为 4 加少量硫酸调节pH为1 2的目的是 洗涤 烘干 或干燥 过滤 b d 加快铁片与硫酸的反应速率 Fe和Cu 抑制Fe2 水解 5 用无水乙醇洗涤潮湿的硫酸亚铁铵晶体是为了除去晶体表面残留的水分 不用加热烘干的原因是 6 鉴定所得晶体中含有Fe2 的实验方法正确的是 填编号 a 取少量样品于试管 加水溶解 通入适量Cl2 再加KSCN溶液 观察现象b 取少量样品于试管 加水溶解 加入NaOH溶液 露置于空气中 观察现象c 取少量样品于试管 加水溶解 加入稀NaOH溶液 用湿润的红色石蕊试纸置于试管口 观察试纸颜色的变化d 取少量样品于试管 加水溶解 加入盐酸后再加入BaCl2溶液 观察现象 避免加热过程中晶体受热分解 或被氧化 b d 解析 本题综合考查了电化学的知识 实验基本操作 盐类水解的应用 离子的检验等 1 根据Zn的活泼性强于Fe 因此反应速率要比Fe快 2 为了防止去镀层的铁片上沾有其他杂质 如Zn2 等 所以洗涤 干燥 3 因为Fe可以置换出Cu附着在Fe表面 形成原电池 加快反应速率 但是 a c选项会引入新杂质 不选 6 考查Fe2 的检验 a检验Fe2 加KSCN溶液 观察无明显现象 再通入适量Cl2 若溶液变红才说明有Fe2 的存在 a不正确 c选项需加热 否则稀溶液中的氨气不容易挥发 不正确 选b d 方法技巧点拨 解答工业流程类题目 应首先搞清楚流程的过程和原理 剩余题设问题的设置必然考查的是化学一些主干知识点 只需沉着冷静 灵活运用所学基础知识解题即可 1 下列实验结论错误的是 A 往新配制的可溶性淀粉溶液中滴加碘水 溶液显蓝色 用CCl4不能从中萃取出碘B 当锌完全溶解后 铁与酸反应产生氢气的速率会显著减慢 此现象可作为判断镀锌铁皮中锌镀层是否完全被反应掉的依据C 制备硫酸亚铁铵晶体时 最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时 只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止 不能将溶液全部蒸干D 提取海带中碘元素时 为保证I 完全氧化为I2 加入的氧化剂 H2O2或新制氯水 均应过量 D 解析 A项中碘水中的碘单质与淀粉因生成一种络合物而变蓝色 没有了碘单质 所以加入CCl4后不能从中萃取出碘 正确 B项中由于形成了锌 铁原电池 锌失电子 反应生成的氢气速率很快 当锌层完全反应后 这时铁失电子 由于活泼性比锌差 放出氢气速率慢 能够证明锌镀层完全反应掉 正确 C项中当出现晶膜时 停止加热 利用余热即可将晶体析出 正确 D项中是在酸性条件下 利用双氧水氧化碘离子的 错误 2 下列实验报告中的记录正确的是 A 用广泛pH试纸测得某溶液pH 7 5B 用量筒量取浓硫酸12 42mLC 用标准盐酸溶液滴定未知浓度的NaOH溶液 用去盐酸23 10mLD 用托盘天平称取5 86g氯化钠 C 解析 广泛pH试纸只能粗测pH 不能读到小数点后一位 量筒只能精确到0 1mL 天平称量时只能精确到0 1g 滴定管可以精确到0 01mL 故C正确 3 2011 菏泽统测 为减小和消除CO2对环境的影响 一方面世界各国都在限制其排放量 另一方面科学家加强了对CO2创新利用的研究 最近有科学家提出 绿色自由 构想 把空气吹入碳酸钾溶液 然后再把CO2从溶液中提取出来 经化学反应后使之变为可再生燃料甲醇 绿色自由 构想技术流程如下 1 在合成塔中 若有4 4kgCO2与足量H2恰好完全反应 可放出4947kJ的热量 试写出合成塔中发生反应的热化学方程式是 2 以甲醇为燃料制作新型燃料电池 电池的正极通入O2 负极通入甲醇 在酸性溶液中甲醇与氧作用生成水和二氧化碳 该电池负极发生的反应是 CH3OH H2O 6e CO2 6H 则正极发生的反应是 放电时 H 移向电池的 填 正 或 负 极 CO2 g 3H2 g CH3OH g H2O g DH 49 47kJ mol O2 4H 4e 2H2O 正 3 常温常压下 饱和CO2水溶液的pH 5 6 c H2CO3 1 5 10 5mol L 1 若忽略水的电离及H2CO3的第二级电离 则H2CO3 H 的平衡常数K 已知 10 5 6 2 5 10 6 4 常温下 0 1mol L 1NaHCO3溶液的pH大于8 则溶液中c H2CO3 c 填 或 原因是 用离子方程式和必要的文字说明 5 小李同学拟用沉淀法测定空气中CO2的体积分数 他查得CaCO3 BaCO3的溶度积 Ksp分别为4 96 10 9 2 58 10 9 小李应该选用的试剂是 4 2 10 7mol L 1 因为既存在 H 也存在 H2O H2CO3 OH 而的水解程度大于电离程度 Ba OH 2 或NaOH溶液和BaCl2溶液 解析 本题以现在热点问题进行设计题目 考查了电化学 电离平衡及常数计算 离子浓度大小比较以及溶度积的计算等知识点 要求学生能够熟练掌握基础知识并进行综合应用 1 根据反应原理 可以写出反应的热化学方程式为 CO2 g 3H2 g CH3OH g H2O g DH 49 47kJ mol 2 在正极为O2得电子 则反应式为 O2 4H 4e 2H2O 可以根据正负极电极反应式加和为总反应式 从而得出正极反应式 放电时的H 移向电池的正极 3 根据平衡常数K c c H c H2CO3 4 2 10 7mol L 1 4 由于NaHCO3溶液的pH大于8 说明HCO的水解程度大于电离程度 得出c H2CO3 大于c 5 因为CaCO3 BaCO3的溶度积的数量级相同 所以采取生成的相对原子质量大的 便于称量计算 选择Ba OH 2 4 2011 晋中月考 高锰酸钾是锰的重要化合物和常用的氧化剂 以下是工业上用软锰矿制备高锰酸钾的一种工艺流程 1 KMnO4稀溶液是一种常用的消毒剂 其消毒机理与下列 填序号 物质相似 A 75 酒精B 双氧水C 苯酚D 84消毒液 NaClO溶液 2 写出MnO2 KOH的熔融混合物中通入空气时发生的主要反应的化学方程式 BD 3 向K2MnO4溶液中通入CO2以制备KMnO4 该反应中的还原剂是 4 上述流程中可以循环使用的物质有石灰 二氧化碳 和 写化学式 5 若不考虑物质循环与制备过程中的损失 则1molMnO2可制得 molKMnO4 K2MnO4 KOH MnO2 0 67或2 3 5 2011 浙江 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂 可由二苯基羟乙酮氧化制得 反应的化学方程式及装置图 部分装置省略 如下 在反应装置中 加入原料及溶剂 搅拌下加热回流 反应结束后加水煮沸 冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出 用70 乙醇水溶液重结晶提纯 重结晶过程 加热溶解 活性炭脱色 趁热过滤 冷却结晶 抽滤 洗涤 干燥请回答以下问题 1 写出装置图中玻璃仪器的名称 a b 2 趁热过滤后 滤液冷却结晶 一般情况下 下列哪些因素有利于得到较大的晶体 A 缓慢冷却溶液B 溶液浓度较高C 溶质溶解度较小D 缓慢蒸发溶剂如果溶液发生过饱和现象 可采用 等方法促进晶体析出 三颈瓶 球形冷凝管 或冷凝管 AD 用玻璃棒摩擦容器内壁 加入晶种 3 抽滤所用的滤纸应略 填 大于 或 小于 布氏漏斗内径 将全部小孔盖住 烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时 杯壁上往往还粘有少量晶体 需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗 下列液体最合适的是 A 无水乙醇B 饱和氯化钠溶液C 70 乙醇水溶液D 滤液 4 上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质 小于 D 趁热过滤 5 某同学采用薄层色谱 原理和操作与纸层析类同 跟踪反应进程 分别在反应开始 回流15min 30min 45min和60min时 用毛细管取样 点样 薄层色谱展开后的斑点如下图所示 该实验条件下比较合适的回流时间是 A 15minB 30minC 45minD 60min C 解析 1 认识仪器 2 溶液浓度越高 溶质溶解度越小 蒸发或冷却越快 结晶越小 过饱和主要是缺乏晶种 用玻璃棒摩擦 加入晶体或将容器进一步冷却能解决 3 抽滤涉及的仪器安装操作细则颇多 要能实际规范操作 仔细揣摩 方能掌握 用滤液 即饱和溶液 洗涤容器能减少产品的溶解损失 4 趁热过滤除不溶物 冷却结晶 抽滤除可溶杂质 5 对照反应开始斑点 下面斑点为反应物 上面为生成物 45min反应物基本无剩余 同学们 来学校和回家的路上要注意安全 同学们 来学校和回家的路上要注意安全