阳极氧化膜性能测试及国家标准

阳极氧化膜性能测试方法1.光泽1.1 目视法目视检测法：包含对颜色、色差、表面光泽和表面表面缺陷的检测。其观察距离一般是0.5m；（GB/T14952.3-1994）1.2 光泽仪由于光泽目视时无法量化，所以采用了相应的仪器：光泽仪（目前的产品由于形状所限制，无法采用）；（GB/T5237.4-2000）2.色泽2.1 目视法在自然散射光或标准光源D65用目视法检测，视力达到1.0，与产品垂直或呈45角；（GB/T14952.3-1994）2.2色差仪目视法受到产品、环境和人的因素影响，判断的偏差较大，所以一般采用色差仪，色差仪一般采用D65标准照明体，测量400700nm的可见光波；（ISO7724.13-1984、ISO/TR8125-1984和GB/T11186.13-1989）3.膜厚度（现有一个膜厚计）3.1 显微镜测量横断面厚度采用的方法是将产品截断，用金相显微镜测试，影响的因素有表面粗糙度、横断面的斜度、覆盖层变形和机加工缺陷；（GB/T6462-1986和ISO1463-1983）3.2 分光束显微镜测量法仅限于银色阳极氧化膜的测量；（ISO2128-1976、GB/T8014.3-200X）3.3 质量损失法适用于膜厚大于10m（GB/T8014.2-200X、ISO2016-1982）3.4 涡流法（现有的膜厚计即为此种）采用涡流法有快速、方便、非破坏性，因此应用很广，原理是采用涡电流，并要求金属非磁性且表面不导电，当侧头与试样接触时，测头产生高频电流磁场，在基体金属中会感应出涡电流，此涡电流产生的附加电磁场会改变测头参数，而测头参数的改变取决于与氧化膜相关的测头到基体的距离，然后经芯片分析得到数值。（GB/T4957-1994和ISO2360-1982）4.阳极氧化膜封孔质量4.1 指印试验用橡胶“手指”模拟人的手指进行试验，“手指”放在试样的待测表面上5min，然后移去并用丙酮擦干净检查，有指印为不合格；（BS1615-1945）4.2 染色斑点试验适用于检验在大气曝晒与腐蚀的环境下使用的氧化膜，特别适用于对耐污染性有要求得氧化膜：将产品在25mL/L的硫酸和10g/L的氟化钾溶液中浸泡1min，擦干，再在23、PH=50.5的染色溶液中浸泡1min。0-2级合格，5级最差。具体操作详见（ISO2143-1981）4.3酸化亚硫酸钠试验先将产品放在1822的1：1硝酸中浸泡10min，擦干，称重，再在9092酸化亚硫酸钠溶液（10g/L，PH=2.5）中浸泡20min，擦干，称重，计算质量损失来衡量封孔质量；（ISO2932-1981、GB/T14592.2-1994）4.4 乙酸-乙酸钠试验先将产品放在1822的1：1硝酸中浸泡10min，擦干，称重，再在沸腾的乙酸-乙酸钠溶液中（乙酸的浓度为0.5g/L，乙酸浓度为100mL/L，）浸泡15min，擦干，称重，计算质量损失来衡量封孔质量；（ISO2932-1981、GB/T14592.2-1994）；4.5磷-铬试验适用于暴露在大气中以装饰和保护为目的、偏重抗污染的氧化膜，方法是擦干产品，称重，在381，20g/L的三氧化铬和35mL/L的磷酸混合溶液中浸泡15min，干燥，称重，失重为30mg/dm3为合格，（ISO3210-1983，GB/T8753.1.2-200X，EN12373.7-1999）；4.6导纳试验将产品擦干，导纳仪的一个电极接到产品上，再用橡皮圈做成的电解池粘到产品的测试部位，在电解池中注入35g/L的氯化钠溶液，并将另一个电极插入电解池，读取数据，国际上以低于400S/t（t为膜厚）（ISO2931-1981，GB/T8753.3-220X）5.耐腐蚀性5.1铜加速乙酸盐雾腐蚀试验（CASS）在专用的盐雾箱进行，在502，PH=3.0-3.1条件下，用压缩空气将氯化钠505g/L、乙酸、氯化铜0.260.02g/L溶液雾化，然后沉降在产品的表面；（GB/T5237.2.5-2000、GB/T10125-1997、ISO9227-1990）5.2含SO2潮湿大气腐蚀试验先将产品在外观面用刀划深至基体的交叉线，再放入含有2L SO2、2L CO2的30010L的气密箱中，温度控制在403。（GB/T9789-1988、ISO3231-1997）5.3马丘腐蚀试验主要检测铝合金型材涂层产品的耐丝状腐蚀性能，为加速腐蚀，马丘试验的溶液成分为氯化钠50g/L、冰醋酸10g/L、30%的过氧化氢5mL/L、PH为3.03.3，温度为371，试验时间48h，试验前先画深至基体的交叉线，实验后要求0.5mm以外不能有腐蚀现象。（Qualicoat-2000）5.4 滴碱腐蚀试验在351下，将10mg、100g/L的氢氧化钠溶液滴在产品表面，目视观察滴处产生气泡，计算时间，（JIS H 8601-1992）6.耐化学稳定性6.1耐酸试验A、盐酸试验10滴10%（体积）的盐酸滴在产品表面，用表面皿盖住，在1827的温度下放置15min，然后洗干净，无气泡和其他明显变化为合格（美国建筑生产商协会AAMA26032605）B、硝酸试验，产品放在有半瓶70%的硝酸的宽口瓶的瓶口，测试面朝下，30min后冲洗干净，放置1h后，有无变化。6.2耐碱试验（JIS H 8601-1992）6.3耐灰浆试验（美国建筑生产商协会AAMA26032605）6.4耐洗涤剂试验（美国建筑生产商协会AAMA26032605）7.耐候性（产品的使用寿命）7.1自然暴晒耐候试验选择合适的环境，将产品露天放置，测试面的底边离地面0.8m高，以月或年为检查周期，投试一年后，三个月为周期，检查变化情况。（ISO2810）7.2人工加速耐候试验我国主要采用荧光紫外灯人工加速耐候试验和氙弧灯人工加速耐候试验，日本、美国AAMA2603、韩国只是采用了碳弧灯人工加速耐候试验，英国Qualicoat只采用氙弧灯人工加速耐候试验，三个试验相似之处在于都是模拟自然气候，但是不同的环境材料的选择将导致试验的结果相处很大。荧光紫外灯人工加速是一套冷凝系统模拟雨露现象，荧光紫外灯模拟太阳紫外光照射和自动温度控制系统；氙弧灯人工加速采用氙弧灯辐射耐候仪模拟自然气候或在玻璃遮盖下的试验；碳弧灯人工加速采用了模拟和强化自然气候的设备，由开放式碳弧灯光源、滤光、控温、控湿和喷水系统。8.硬度8.1压痕硬度试验采用巴克霍尔兹压痕仪检测，适用于膜厚要求较高的产品，温度232，相对湿度在505%；（GB/T9275-1988）8.2铅笔硬度试验（GB/T6739-1996）8.3显微硬度试验采用显微硬度计测定，以规定的试验力，有一定形状的金刚石以适当的速度垂直压入待测层，保持规定的时间卸除试验力，然后测量压痕对角线的长度，由公式计算维氏和努氏硬度；（GB9790-1988、ISO4516-1980E）9.耐磨性9.1喷磨试验（GB/T12967.1-1991、ISO8252-1987）9.2轮式磨损试验（GB/T12967.2-1991、ISO8251-1987）9.3落砂试验10.阳极氧化膜绝缘性（GB/T8754-200X、ISO2376-1976）11.抗变形破裂性（GB/T12967.5-1991）12.氧化膜的连续性（GB/T8752-200X、ISO2085-1976）13.附着力13.1附着力划格试验（GB/T5237-2000、GB/T9286-1998、ISO2409-1992）13.2附着力仪器试验（GB/T1720-1979）阳极氧化国家标准GB8013中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 GB8013中华人民共和国国家标准铝及铝合金阳极氧化阳极氧化膜的总规范UDO 669.715:620.197.2GB8013-87ISO7599-1983Arodizing of aluminium and aluminiumalloys_Genneral specifications for anodicoxidation ciatings本标准主要适用于铝及铝合金的阳极氧化膜。本标准定义了铝及铝合金的阳极氧化膜的特性参数，提出了这些特性参数的检验方法，规定了氧化膜的最低性能，及适用于阳极氧化所用的原铝级别。此外还阐明了预处理对加工制品外观及表面状态所带来的影响。 本标准不适用的范围有：a.屏蔽型无孔氧化膜；b.用于有机涂覆底层或金属度覆底层的氧化膜；c.工程上应用的硬制阳极氧化膜。1 定义1.1铝铝及铝基合金。1.2阳极氧化铝铝的阳极氧化膜是在阳极氧化过程中生成的，这层氧化膜具有防护、装饰和其它实用性能。1.3无色阳极氧化膜基本无色透明的阳极氧化膜。1.4着色阳极氧化膜铝的阳极氧化膜，靠吸附染料而着色。1.5自发色阳极氧化膜这种阳极氧化膜是某种特定铝材在某种合适的电解液（通常以有机酸为基）中在电解作用下，由合金本身自发地生成一种带色的阳极氧化膜。1.6电解着色阳极氧化膜的着色，通过氧化膜的空隙被金属或金属氧化物电沉积而着色。1.7光亮阳极化其主要特性是使铝的表面具有高的镜面反射率。1.8防护性阳极化阳极氧化后的特性为耐磨、耐蚀，至于外观是次要的或无关紧要的。1.9装饰性阳极化阳极氧化主要使外表均匀、美观。1.10建筑业阳极化建筑业阳极氧化要求的特点是外观和寿命至关重要，因为它的工作条件具有永久曝置性和静止性的特点。1.11 封闭铝在阳极氧化之后进行水合封孔处理，以减少氧化膜中的空隙及吸附能力。1.12 有效表面物件表面附有涂层及氧化膜的部分，这部分氧化膜的性能和外观都很重要。1.13 测量面积在有效表面上可供一次测试的面积。“测试面积”的定义可作如下规定：a.用重量法时，“测量面积”是指去掉氧化膜的这部分面积；b.用于阳极溶解法时，该面积部分是指蜂窝状绝缘环所包围的面积；c.用于显微法时，该面积是指可供一次性测试的部分；d.用于无损检验法时，该面积是探针区或感应读数区。1.14 参比面积在参比面积内作一系列一次性试验。1.15 局部厚度所测厚度的平均值，这是指参比面积内测量的一系列厚度的平均值。1.16 最小局部厚度指局部厚度的最小值，它是在某一氧化件的有效表面上测得的。1.17 最大局部厚度指局部厚度的最大值，它是在某一物件的有效表面上测得的。1.18 平均厚度指用重量法所得的数据，或者指在有效表面上测得的一系列厚度的平均值。2 铝阳极氧化分类须知多数铝及铝合金都可以进行阳极氧化（参见2.4），阳极氧化后的许多特性数据有很大差别，这些特性数据如氧化膜外观、颜色、最大厚度、反射率、耐磨性、耐蚀性及击穿电压等等。铝的阳极氧化膜在许多工程应用上表现出了很好的防护性能，对于那些要求特殊外观的氧化膜（例如要求外观均匀、表面光亮的阳极氧化膜）便应选择一些特级铝材。生产这种特级铝材最主要的是要控制铝材的化学成分、冶金工艺和加工工艺之间的关系，以便提供一种高标准光亮的制造工艺和配合相应的阳极氧化工艺。铝的级别是很难划分的，因为为了不断满足特殊工业和用户之间的要求，在制的应用范围方面有了很大的扩展。另外，在各种铝材的品味等级方面也难有一个清晰的分界线。 下面提到的一些标准方法，仅适用于一般性的检验，而这些标准方法是根据铝的最终用途确定的。作为阳极氧化的生产单位，必须明确产品的最终用途，特别需要强调的是在铝材的生产厂家与用户之间要有良好的合作和明确的合同书。2.1建筑材料的质量这种材料半成品经阳极氧化之后，应在距离不小于3m处进行外观观察，其表面基本上要达到均匀一致。同一材料，由于批次和形状不同，阳极氧化后的外观和颜色会稍有不同。有些缺陷，如亮斑、条痕及其他宏观缺陷，有时需要通过严格检查或通过不同角度观察才能发现。上述所讲的这些缺陷在任何情况下都不会影响氧化膜质量。有关这类缺陷的验收标准可由用户规定（参见第45章）。有些特殊合金已经发展到自然发色阳极氧化的方法，并且必须要拟订一些特殊的表面处理工艺。2.2 装饰质量对于装饰品的质量检验，当从0.5m距离去观察时应该由特别均匀的外观。根据材料和阳极氧化处理的特点，装饰性处理可以按毛面处理，亮度处理和半散射状的处理，但不应有其他缺陷。2.3 光亮阳极化的质量光亮阳极化的材质宜选用纯铝锭（99.7%）和高纯锭（99.99%）。尤其重要的是要控制金属的制造工艺。另外只有采用特殊的加工工艺，化学处理和电化学处理才能保证在阳极化后有着高镜面的表面质量。2.4 一般工程的质量绝大部分铝材是属于这类阳极化处理，这种阳极化处理要求氧化膜连续和有较好的防护性能，对它的外观无须十分注意。高铜、高硅和高锌的铝合金在阳极氧化的质量方面是一个问题，因为有些协议需要征求供需双方意见，当铜含量超过3%时，所得氧化膜得防护性能是较差得的。3 表面状态3.1 阳极氧化前的表面预处理，对表面的最终外观及其状态有着较大的影响。不同的表面处理可以得到各式各样的图案花纹。机械抛光使表面平滑而光亮。化学抛光或电化学抛光可以使特殊铝材获得很光亮的表面。在一般情况下，抛光材料和未经抛光的材料经过化学浸蚀工艺处理之后，可以获得不同程度的表面。另外，机械加工方法，可以获得不同的表面状态，例如采用机械磨刷，皮带磨光和旋论磨光等方法，可以得到不同程度的有方向性的粗糙表面，而与浸蚀处理而得的无方向性粗糙面大不相同。机械加工比化学预处理的优点是具有交好的重现性。金属组织和化学成分对它的影响较小，另外机械抛光可以把不很深的表面缺陷去掉。3.2 表面处理状态应由阳极氧化生产厂家和用户双方协定。必要时可以确定一个标准样片。它是指导生产的有力保证。但也应该承认这种标样有时并非完全可靠，因为不同形状，不同尺寸的材料所选用的参数也稍有不同。4 氧化膜的特性数据下面列出了阳极氧化膜的各种参数，这些参数都有待于订货时加以规定和协商，并取得一致意见。有些参数仅仅是对某种特殊产品才有重要意义，因此阳极氧化厂家必须要明确材料的最终用途和使用时的特殊性能。有些性能（如镜面反射率）只有特种合金才能实现，有些性能彼此之间还是矛盾的。 5 试验5.1取样方法取样方法必须由阳极氧化生产厂家与用户双方尚定。取样形状按检验标准的规定执行。5.2试样一般情况下，试样只能是产品的一部分。为了便于仲裁试验和验收试验，如果双方同意，可确定一个标样，至于标样的制备条件应和生产上的条件相同。 5.3验收试验验收试验由阳极氧化生产厂家和用户尚定。5.4仲裁试验当有争议时，应按本标准规定的方法进行仲裁试验。5.5生产检验控制产品生产检验可由阳极氧化生产厂家自行决定。6厚度6.1总则阳极氧化膜的厚度用微米（m）表示。氧化膜厚度是一个最重要的参数，因此必须加以规定。6.2分级阳极氧化膜厚度的分级，可按氧化膜的最小平均厚度进行分级。厚度分级的标志为：在字母AA后加厚度级别的数字。典型的分级法见下表。为了表征阳极氧化膜的特殊性质，可以用较高的氧化膜厚度表示。如有需要，可以采用平均氧化膜厚度表示，但在任何时候都不允许氧化膜的最小局部膜厚低于最小平均膜厚的80%。有关氧化膜厚度级别的选择应该参照国家标准自行决定。级别最小平均膜厚，m最小局部膜厚，mAA554AA10108AA151512AA202016AA252520 从实际角度出发，耐蚀性是一个重要的参数，因此阳极氧化生产厂家与用户应该对氧化膜的最小局部厚度加以规定，对平均膜厚可不作任何规定。 6.3氧化膜厚度和单位面积质量（表面密度）的测量氧化膜的测量方法有以下几种（可采用其中的一种或几种方法）：a.横截面显微法；b.涡流法；c.分光束显微法；d.重量法。当碰到争议时，如果氧化膜厚度等于或大于5m时，应以显微测厚法a.作为仲裁方法。如氧化膜厚度小于5m时，一般不采用显微法，而采用重量法d.，并计算出单位面积的最小质量，应用上述方法时，应该征求生产厂家与用户的同意。测量膜厚必须在有代表性的部位进行，距阳极接触点5mm内以及边角外都不宜选作测膜厚的部位。7 封闭质量7.1总则氧化膜的封闭质量极为重要，无须加以说明，氧化膜都须加以封闭，只有对那些特殊声明的氧化膜才不予封闭。7.2封闭质量的评价7.2.1 仲裁试验当有争议时，应以磷铬酸浸渍重量损失法作为封闭质量的仲裁试验方法。如每平方分米氧化膜的重量损失不超过30mg的话，封闭质量是合格的。7.2.2交替式的耐酸试验在试验中，如每平方分米氧化膜的重量损失不大于20mg，则这种封闭工艺是理想的。7.2.3导钠试验和阻抗试验氧化膜未经染料着色，只经蒸汽和水封闭如果其导钠值小于20s（以20m氧化膜厚作为标准）。则可以认为这种封闭质量是合格的。但对于所有的暗色氧化膜，导钠值要达到20s是不可能的。另外，如精确测量的阻抗值大于50k,同样也可以认为这种封闭方法是合格的。对于有些种类的着色氧化膜，其数据可由阳极氧化生产厂家和用户尚定。热水封闭槽液中加入某些添加剂后，必然要影响封闭氧化膜的导钠值和阻抗值，这时应采用仲裁法（7.2.1）鉴别封闭质量。7.3封闭氧化膜吸附损失率的检验如在颜色标尺上，染料吸附的额定值为1或2时，则此封闭工艺是合理的。在热水封闭槽液中添加适量添加剂之后必然影响染料的吸附能力，此时应用仲裁方法（7.2.1）鉴别封闭质量8 外观和颜色8.1 阳极氧化零件，从双方同意的某一距离去观察，在有效表面上应没有肉眼可观察到的缺陷。如果用户认为外观颜色至为重要，那么这些缺陷部位和尺寸大小应由阳极氧化生产厂家和用户之间提出的一个标样。8.2 有关颜色、表面缺陷和公差都应由阳极氧化生产厂家与用户协商，有必要的话，最好建立一个双方都认可的标样。8.3 除了另有规定之外，颜色的观察都须放站散射的日光下进行观察。光线照射的方向作如下规定，在赤道北部，光线从北方照射，在赤道南部，光线从南方照射。如果着色氧化膜在人造光下使用，则应在人造光下进行比较。协议标样应贮藏在暗而干燥的地方。8.4 为了控制生产过程，对颜色的记录和分级，一般采用颜色的测量仪器。9 耐蚀性如果用户需要对阳极氧化膜作耐蚀试验，可采用ASS法和CASS法。试验方法的选择和试验的周期，应由阳极氧化生产厂家和用户商定。10 耐磨性如用户需要阳极氧化膜的耐磨性试验，仪器选用和试验方法应由阳极氧化生产厂家和用户商定。11 耐变形破裂性如用户需要对阳极氧化膜作耐变形破裂性试验，应按国家标准规定的方法进行。实施方案可由阳极氧化生产厂家和用户商定。12 耐晒度及耐紫外线辐射性12.1为了评定外观颜色的牢固度，应当采用与真实条件相同的户外曝晒试验。快速试验法只适用与着色阳极氧化膜的生产试验，但是这种快速试验法事先已经对这种着色介质在户外作了对照性的曝晒试验。阳极氧化铝材的着色牢固度取决于着色的方法和使用的着色介质，在一些特殊的应用条件下，一定的着色范围比较理想，因此最好征求阳极氧化生产厂家的意见。12.2 耐晒度耐晒度方法是一种着色氧化膜耐晒度的快速试验法。当采用本试验方法时，对着色阳极氧化铝材的试验作如下规定：a. 室内使用：至少为6；b. 室外使用：至少为10。12.3 耐紫外线辐射性紫外线辐射方法是一种着色氧化膜耐紫外线辐射的试验方法。和其他耐晒度试验相比，该方法是一种较严格的试验方法。它在很短的曝晒时间内就会使着色阳极氧化膜发生颜色变化。这种方法尤其适用于建筑业方面的着色阳极氧化膜的耐晒度试验，因此适用于作生产检验。 13 光的反射性能13.1总则可以对下列特性数据进行测试：a.全反射率（全反射能力）b.高光泽度表面的镜面反射率453020c.中等或低光泽度表面的镜面反射率c.603545d.散射反射率这些参数可用各种光学仪器测量，各种光学仪器的差别取决于结构、价格及表面放置的方式。不同的仪器具有不同的照明系统，不同的入射角度，不同的反射角度及不同的聚光系统。因此，所测得的这些数据与选用的仪器有关。有些数据的测定必须准备一个特别光滑的表面，并且测试工作只能在特制的试样上进行。用户应将预测量之特性数据通知阳极氧化生产厂家，双方还应规定测试使用的仪器及试验方法。想要获得高光泽度表面的产品，必须采用高纯度铝锭。13.2全反射率全反射率的测量方法有：a. PRS探头测试法b. 积分球法，13.3镜面反射率（高光泽度） 光亮阳极氧化表面的镜面反射率是一个主要的特性参数。它是在平面上测定的，测定方法有：a. 45测量镜面反射率。本方法所用的仪器价格便宜，分辨率高，但只能测量一个参数；b. 30测量镜面反射率。试验中采用的简易测角仪，价格昂贵，仪器先进，能测量一系列的精确数据。c. 20测量镜面反射率。13.4镜面光泽度（中、低级光泽度）所测量的镜面光泽度是在半散射的表面上测得的，测量方法有：a. 60测量镜面光泽度b. 35测量镜面光泽度c. 45测量镜面光泽度60方法的关键在于选用一种合适的通用仪器、测量范围在30-70之间。度数的选用是根据表面的高、低光泽度决定的，表面光泽度低于30，一般选用45，高于70时宜选用13.3中所规定的方法。13.5散射反射率 根据定义，全反射率为散射反射率和镜面反射率之和。因此，散射反射率不是一个独立的特性数据。它可以采用积分球法测量，或者用13.4中规定的方法所测得的镜面反射率进行计算。14 击穿电压当需要时，可用氧化膜绝缘性测试方法测量阳极氧化膜的击穿电压。击穿电压规定值由阳极氧化生产厂家和用户商定。 15 氧化膜的连续性当需要时，可用硫酸铜试验法测试阳极氧化膜的连续性。氧化膜连续性的测试方法，只在对氧化膜厚度小于5m时才适用。氧化膜连续性的程度由阳极氧化生产厂家和用户协商而定。16 氧化膜单位面积上的质量（表面密度）当需要时，可用重量法（参见本标准6.3）测定氧化膜单位面积上的质量。如果已用其他方法精确测量出氧化膜厚度，则可计算出氧化膜的表面密度。在已知表面密度的前提下，用该法还可确定膜厚。一般常用的阳极氧化膜实在20硫酸溶液中阳极氧化而得到的。封闭后的氧化膜密度约为2.6g/cm3,未经封闭的氧化膜的密度约为2.4g/cm3。附加说明：本标准由东北轻合金加工厂负责起草。本标准主要起草人高亢之、王子毅。中国有色金属工业总公司1987-.4-22批准 1988-05-01实施。