食品检验工复习指导

1 食品检验工复习指导 一、基础知识 （一）鉴定要求 要求考生掌握标准化、计量初步知识、误差一般知识和数据处理常识，掌握化学基础知识、分析化学基础知识和微生物的基础知识。 （二）复习重点 1、计量、标准基础知识 标准的分类 按标准发生作用的范围和审批，标准级别分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。 按标准的约束性，分为强制性标准与推荐性标准。 按标准在标准系统中的地位和作用，分为基础标准和一般标准。基础标准是指在一定范围内作为其它标准的基础并普遍使用，具有广泛指导意义的标准。 按标准的性质分为技术标准、管理标准和工作标准。技术标准主要包括基础标准、产品标准、方法标准、安全、卫生和环境保护标准。 2、标准的代号和编号 标准的代号：GB国家标准；QB轻工行业标准；SB商业行业标准；DB11地方标准（DB后面的数字为省、自治区、直辖市、行政区划代码前两位数字）。 标准代号后加斜杠“”，斜线后再加T的为推荐性标准：（不加T的为强制性标准）。 标准的编号 标准的编号由标准代号、标准发布顺序号和标准发布年号组成。如GB77181994为强制性国家标准，7718为标准发布顺序号，1994为该标准发布年号；GBT 1366292为推荐性国家标准， 13662为该标准发布顺序号，92为该标准发布的年号。 采用国际标准和国外先进标准 3、常用法定计量单位 1）国际单位制的组成包括国际单位制的SI基本单位，SI单位的导出单位、SI单位的倍数单位。常用的计量单位应掌握。 2）分析化学中的常用法定计量单位物质的量 物质的量是化学领域最重要而且最常用的一个物理量，它是SI基本单位量，符号为n，单位名称是摩尔，单位符号为mol。摩尔是一个系统的物质的量，该系统中所包含的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数相等。 4、微生物学基本知识 1）微生物学一般知识 自然界的生物被分为动物界、植物界、真菌界、真核生物界、 原核生物界和病毒界。细菌属于原核生物界。 2 根据细菌细胞壁结构不同，细菌可分为四个门：即坚壁细菌门、薄壁细菌门、柔壁细菌门、疵壁细菌门。革兰氏阳性细菌属坚壁细菌门，革兰氏阴性细菌属薄壁细菌门。 2）细菌的形态结构 细菌根据其外形，可分为球菌、杆菌和螺菌。球菌在两个相互垂直的平面上分裂后，四个菌体是“田”字形排列为正方形者，称为四联球菌。 细菌细胞的基本结构：细胞壁、细胞膜、细胞质、核质。细菌细胞壁的固有功能，维持菌体固有形态。 细菌的特殊结构有鞭毛、荚膜、芽胞和菌毛。鞭毛是细菌的运动器官，无鞭毛的细菌不能运动。 3）细菌的新胨代谢 细菌生长繁殖所需的营养物质：水、碳源、氮源、无机盐和生长因子。 细菌生长繁殖的条件：充足的营养、合适的PH、适宜的温度和气体环境。 细菌的代谢 a细菌对糖的分解是将多糠分解成丙酮酸，需氧菌经过三酸循环将丙酮酸分解成H2O和CO2。 b细菌将蛋白质分解成氨基酸的过程，属分解代谢。 4）酵母菌和霉菌 根据霉菌的分类，根霉属于藻菌纲；木霉于子囊菌纲；黄绿青霉属于半知菌纲；木耳、香菇属于担子菌纲。 酵母菌属真核微生物、细胞壁的成分为甘露聚糖、脂质和无机盐。 霉菌培养时间长后，其菌落呈绒毛状或絮状。 5）培养基 培养基按用途分：基础培养基、营养培养基、增菌培养基、鉴别培养基、选择培养基和厌氧培养基。三糖铁琼脂属于鉴别培养基，S.S琼脂属选择培养基。 检查细菌的动力常用半固体培养基。由已知的各种物质组成的培养基，叫合成培养基。 6）消毒、灭菌的概念 无菌：物体上没有活的微生物存在叫无菌。 无菌操作：防止微生物进入机体或物体的操作方法。 防腐：指防止或抑制微生物生长繁殖的方法。例如，在食品中加入苯甲酸。 7）物理因素对微生物的影响 流通蒸汽灭菌，其温度一般不超过100，经1530分钟可杀灭细菌的繁殖体。 干热灭菌的温度是160180，时间2小时，常用于器械干烤箱。 高压蒸汽灭菌时，当压力为9.8104pa，温度为121，维持时间是20分钟。 牛奶消毒，常用巴氏灭菌法，现在用高温瞬时消毒效果更好。 8）化学因素对微生物的影响 一般来说，细菌和病毒对氢离子的敏感性高于霉菌和酵母菌。 3 碱类除有杀菌作用外，还有去油污作用。 高锰酸钾是一种强氧化剂，1g/L即显示杀菌效果。4g/L能杀死细菌的繁殖体（结核杆菌除外）。 煤酚皂溶液杀菌效果比酚大4倍。 过氧乙酸是一种高效广谱抗菌剂。0.001g （vv）的过氧乙酸水溶液，在8分钟内可杀灭大肠杆菌。 9）生物因素对微生物的影响 拮抗：两种生物生话在一起，一种生物在生命活动中产生不利于其它生物的生活条件，这种关系称拮抗。 抗生素：有一些微生物，能产生特殊的代谢产物，这种代谢产物能抑制或杀死一定种类的微生物，称抗生素。在微生物中，产生抗生素种类最多的是放线菌。 噬菌体侵入细菌的接触器官是尾部。在流行病学中，利用噬菌体的分型鉴定来追索传染源。 10）细菌生化试验原理 糖发酵试验：不同的细菌对糖的分解能力和分解产物均不同，例如，大肠杆菌能分解乳糖和葡萄糖，而伤寒杆菌只能分解葡萄糖，不能分解乳糖，原因在于大肠杆菌有甲酸解氢酶，能将乳糖分解时产生的甲酸进一步分解成CO2和H2，故产酸又产气。而伤寒杆菌无甲酸解氢酶，分解葡萄糖只产酸不产气。 VP试验：产气杆菌能使丙酮酸脱羧，生成乙酰甲基甲醇。乙酰甲基甲醇在碱性溶液中能被空气中的氧氧化成二乙酰，与培养基中的胍类化合物反应，生成红色化合物，即VP试验阳性。而大肠杆菌不能生成乙酰甲基甲醇，故VP试验阴性。 尿素酶试验：变形杆菌可能产生尿素酶，分解培养基中的尿素，形成氨使培养基变碱则酚红指示剂变红。 硫化氢（H2S）试验：某些细菌：如沙门氏菌，能分解胱氨酸生成H2S，如遇醋酸铅或硫酸亚铁，而生成黑色的硫化铅或硫化铁。 靛基质试验：含有色氨酸、脱羧酶的细菌能分解培养基中的色氨酸，生成吲哚，在培养基中加入对二甲氨基本甲醛，则与吲哚结合成玫瑰吲哚呈红色。VP试验阳性，呈红色反应。 二、专业知识复习重点 1、实验室通用专业知识 1）玻璃仪器装置及用途 回流装置：由三角烧瓶（或烧瓶）、橡皮塞、冷凝管（沸点高于140的液体蒸气不可用水冷凝管，而应采用空气冷凝管）组成，常用于水解反应，如淀粉的水解。 蒸馏装置：由蒸馏瓶（或园底烧瓶）、冷凝管、温度计或定氮球组成，常用于不同沸点溶液的分离，如食品检验中蛋白质的测定等。 实验室用于互不相溶的两种液体的分离或萃取操作常用分液漏斗和烧杯、玻棒等。如食品中防腐剂和甜味剂的测定时样品的处理。 4 固体食品中游离脂肪的测定通常选用索氏抽提器来进行。 2）标准溶液的配制与标定 基准物质的要求： a纯度应在99.95100.05之问； b其组成应与其化学（分子）式相符； c不论是以固态或液态保存时，其组成应稳定保持不变； d应具有较大的相对分子质量； e测定时，化学反应应迅速、并无副反应发生。基准试剂在长期贮存后，常含有相当量的附着水，所以在使用前必须按标准规定的条件进行干燥。 标准溶液的配制 应熟悉常用0.1mol/LNaOH、HCL、H2SO4等溶液的配制、取量与做法。 GB601中对标准溶液标定的要求 应采用“标定”和“比较”两种方法，且应做到2个人每人四平行。当每人四平行的结果极差与平均值之比0.l时，该标定结果有效，当两个人的测定结果平均值之差0.1时，取两个人的平均值为标定结果。当“标定”和“比较”两种方法测得的浓度值之差02时，才可以标定结果作为该标准溶液的浓度值。 标定标准溶液时，每次滴定所消耗的溶液体积应控制在3045ml之间。用比较法作测定时，应取浓度相近的有关标准溶液4份，其体积应相近，但不应相同。 3）天平的构造与维护 机械天平的主要部件是横粱，横梁上的玛瑶刀的角度和完整性是影响天平质量和灵敏度的主要因素。 天平在使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口；开启天平的升降枢钮应缓慢；取放物体和加减砝码时，应由大到小一档一档地加，防止砝码跳落、互撞；取放砝码必须用骨质或塑料镊子；砝码上有锈应用绸布醮无水乙醇擦净。 4）酸度计的构造与使用 酸度计的主体是一个精密电位计。 指示电极：电极电势随溶液的浓度不同而改变的电极，如玻璃电极。 参比电极：电极电势在一定温度下是一个定值，不随溶渡的浓度变化而改变，如甘汞电极、银氯化银电极。 5）分光光度计的构造与使用 分光光度计的基本部件为：光源（如钨灯、氘灯等）；单色器（如棱镜、光栅等）；比色皿、比色架等；检测系统，主要是光电管和电流计等。 分光光度计的使用步骤：仪器通电预热；选择波长；调节“0”电位器和“100”电位器，使指针指到0和100；用参比溶液调零；测定样品溶液的吸光度。 5 6）高压蒸汽灭菌 采用高压蒸汽灭菌必须在高压蒸汽灭菌锅内进行，当蒸汽压为98104Pa时相应的温度即为1216，各种微生物包括具有芽胞的细菌，在这样的蒸汽的温度下经1520min，可彻底杀死，此法适用于各种耐热物品的灭菌如一般培养基、一些罐头食品、生理盐水、玻皿等，而台糖培养基一般采用112的温度2032 min进行灭菌。 使用高压蒸汽灭菌锅时： 必须将灭菌锅内的冷空气完全排除，才能达到预期的真实温度，否则会造成假象而灭菌不彻底。 待灭菌的物质在锅内不要放得太挤，以免影响蒸汽的流通和灭菌效果。 灭菌完毕应缓慢减压，至压力表为“零”时再打开锅盖，否则蒸汽外溢会造成烫伤，瓶内的液体也会突然沸腾，将棉花塞顶出或弄湿。 2、食品卫生检验知识 1）菌落计数测定（菌落计数的报告） 选取菌落数在30300之间的平板作为菌落总数的测定标准。同一稀释度的两个平板取其平均数。 如有两个稀释度生长的菌落数均在30300之间，则视两者的比值来决定，若比值2，应报告平均数，若比值2时，则报告其中较小的数字。 菌落数在100以内时，接其实有数报告，大于100时采用二位有效数字，在二位有效数字后的数值，以四舍五入的方法计数。 2）大肠菌群检验 乳糖发酵试验：将待检样品接种于乳糖胆盐发酵管内，接种量在1ml以上者用双料乳糖胆盐发酵管，接种量在1ml及1ml以下者，用单料乳糖胆盐发酵管。每一稀释度接种3管，置361温箱内培养242h。如所有发酵管均不产气，则报告大肠菌群阴性。 粪大肠菌群检验：将所有产气的乳糖胆盐发酵管培养物，用接种环转种于EC肉汤管内，置44.50.5水浴箱内，培养242h，如产气者，则将所有产气的EC肉汤管分别转种于伊红美兰琼脂平板上，置361培养1824h，凡平板上有典型菌落者，则证实为粪大肠菌群阳性。 3）霉菌及酵母菌计数 以灭菌操作将检样25ml（g）放于含有225mI灭菌水的玻塞三角瓶中，振摇30分钟，即为1：10稀释液。 用灭菌吸管吸取1：10稀释液l0ml注入试管中。另用带橡皮乳头的1ml灭菌吸管反复吹吸50次，使霉菌孢子充分散开。 按上述操作顺序作l：10倍递增稀释液，每稀释一次换用一支1ml灭菌吸管，根据对样品污染程度的估计，选择合适的稀释度，每个稀释度作两个平皿，待琼脂凝固后。倒置于2528温箱中，3天后开始观察，共培养5天。结果报告为个g（ml）。 6 霉菌分离的培养基，最好选用马铃薯葡萄糖琼脂。 霉菌直接镜检计数法，适用于番茄酱罐头。 4）显微镜的结构与使用 结构：显微镜的结构包括二部分：即机械部分与光学部分。机械部分包括：镜筒、镜座、回转盘、倾斜关节、调节螺旋、载物台和光圈。 光学部分包括：目镜、接物镜、集光器和反光镜。 显微镜的性能取决于物镜的分辨率，分辨率是根据区分开物体上两点之间的最小距离决定的，因此，显徽镜对物体的放大倍数是目镜放大倍数与物镜放大倍数的积。分辨率愈高的显微镜性能愈好。 使用：将显微镜置于平稳的实验台上，镜检者坐姿要端正一般以左眼观察，右眼绘图。光线应避免直射阳光。反光镜有凹平两面，在光线较强的天然光源，宜用平面镜，光线较弱的光源或人工光源，宜用凹面镜。 5）染色技术 细菌染色法有单染色法和复染色法两种。革兰氏染色属于复染色法。 具体操作： 涂片基本步骤：涂片干燥固定。 革兰氏染色步骤：滴加革兰氏染色第一液（结晶紫）染色1分钟，水洗；滴加第二液（碘液）作用1分钟，水洗；滴加第三液（95乙醇）脱色051分钟，水洗；滴加第四液（碳酸复红）复染05分钟、水洗、干燥。 镜检：革兰氏阳性菌为紫色，革兰氏阴性菌为红色。 6）沙门氏菌检验 前增菌与增菌：冻肉、蛋品、乳品及其它加工食品进行沙门氏菌检测时，应进行前增菌，即取25g（ml）样品加入225ml缓冲蛋白胨水中，于36l培养4h，然后取10ml前增菌液转种增菌液。 分离鉴定：取增菌液一环，划线接种于BC和DHL平皿（或HE、WS、SS）于36l培养1824h，或4048（BS）。挑取可疑菌落作初步生化试验。如H2S+、靛基质-、尿素-、KCN+、氨酸酸+，则初步判定为沙门氏菌。 血清学试验，欲进行沙门氏菌血清玻片凝集试验，首先应将菌种接种于1.5营养琼脂斜面作为凝集试验用抗原，再用多价血清和因子血清进行玻片凝集试验。 7）志贺氏菌检验 增菌：取25g（m1）检样，加入225ml盛CN增菌液的广口瓶内，固体食品应用均质器以800010000rmin打碎1分钟，置361培养68h。 分离鉴定：取增菌液划线接种于HE（或SS）和麦康现（或EMB）琼脂平皿，361，1824小时培养后观察可疑菌落。无色透明，不发酵乳糖的圆形菌落。在三糖铁琼脂上，乳糖、蔗糖不发酵。葡萄糖产 7 酸不产气，H2S阴性。经初步鉴定为志贺氏菌的培养物应进一步作生化和血清掌试验。 8）金黄色葡萄球菌检验 增菌与分离培养：取已处理的样品混悬液5ml，接种于7.5NaCI肉汤或胰酪胨肉汤，置361培养24h，转!种血平板或Baird-Parker平板361培养24h。挑取金黄色葡挚球菌苗落进行革兰氏染色、镜检及血浆凝固酶试验。 芋黄色葡萄球菌在血平板上的菌落特点：金黄色、不透明、大而凸起园形蘸落，表面光滑、周围有溶血环。 9）溶血性链球菌检验 溶血性链球菌是革兰氏阳性球菌直径0.51 m，在液体培养基中呈长链，长者由2030个细胞组成，在血清肉汤中生长时呈絮状或颗粒状沉淀。在血平板上的茸落特点：灰白色半透明，表面光滑有乳光，直径约0.50.75mm的圆形小菌落。 10）食品中砷的检验（砷斑法） 原理：样品经消化后，以KI、SnCl2将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较定量。 注意： 乙酝铅棉花的作用是吸收可能产生的H2s气体，以免H2s和溴化汞试纸作用产生HgS的黑色斑点，影响测定。 锌粒应选用无砷锌粒。 11）食品中铅的检验（二硫腺光度法） 原理：样品经消化后，在pH8.59.0时，Pb2+与二硫腙生成红色配合物，溶于CHCl3（氯仿）。与标准系列比较定量。 注意： 以柠檬酸铵、氰化钾和盐酸羟胺作掩蔽剂，防止铁、铜、锌等离子干扰； 所用玻璃仪器均用硝酸（1+5）程泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用去离子水冲净。 测定波长为510nm。 12）食品中铜的检验（二乙基二硫代氨基甲酸钠法） 原理：样品经消化后，在碱性溶液中铜离于与二乙基二硫代氩基甲酸钠生成棕黄色配合物，溶于CCL4，与标准系列比较定量 注意： 测定波长为440nm； 以柠檬酸铵和EDTA作掩蔽剂，防止其他禽子的干 13）食品中糖精钠的检验（薄层色谱法） 8 原理：在酸性条件下，食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离、显色后与标准比较，进行定性和半定量测定。 注意： 样品用乙醚提取后，通过无水硫酸钠层脱水： 薄层板常为聚酰胺薄层板： 用溴甲酚紫显色时，样斑显黄色。 14）食品中肪腐剂的检验（薄层色谱法） 原理：样品酸化后，用乙醚提取苯甲酸、山梨酸。将样品提取液浓缩点于聚酰胺薄层板上，展开。显色后，根据薄层板上苯甲酸、山梨酸的比移值，与标准比较定性，并可半定量。 注意： 样品提取后，通过无水硫酸钠层脱水； 通常选用聚酰胺薄层板； 用溴甲酚紫作显色剂，显色后，样斑显黄色，背景为蓝色。 三、专业岗位检验知识 鉴定要求 按技能鉴定规范要求，食品检验工分为9个岗位。考生可根据自己所在的检验岗位和拟将从事的专业检验岗位选择一个岗位报考，熟悉与掌握该专业岗位的检验知识和有关要求，熟悉与了解该专业产品的一些技术指标和要求。 1、调味品、酱货专业岗位 1）酿造用粮食原料的检验 水分的检验 直接干燥法：该法要求样品的水分是唯一挥发的物质，在常压下于1005的干燥箱中干燥。其称取样品铺盖称量瓶底厚度不大于5mm，并准确至0.1mg。该法准确度较高。 检验要求两份平行试样误差02，再取平描值作为测定结果。 减压干燥法适用于高温易分解的样品，如糖果、蜂蜜等。 蛋白质的测定 样品的消化：加入浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾，消化液由黑色转兰绿后再加热2030min，时问短了，消化不完全，时间长了硫酸铵分解挥发，均影响结果的准确。 消化液加碱蒸馏：接好蒸馏装置，检查各接口是否紧密不会漏气，再加入碱液，开冷凝水、接通电源，开始蒸馏。 滴定与计算：蒸馏至硼酸吸收液至150200ral，检查冷凝管尖液体呈中性，表示氨已完全蒸出，取下接收瓶用标准酸溶液滴定。粗蛋白的计算应在计算全氮后乘以蛋白质换算系数。 9 粗淀粉的测定 酸水解法：于称好的样品中加入30ml 6mol/L的盐酸，l00ml水，于沸水浴中回流水解23h。检查淀粉是否水解完全。可取1滴水解液与1滴稀碘液混合，若呈兰色，表示水解未完全。 水解完成后，中和至中性，用裴林氏法测定出还原糖的含量。乘上09换算系数即为淀粉的含量。 酶水解法：于称好的样品中，加入0.5淀粉酶20m1于5560的水浴中水解lh，用裴林氏法测出还原糖的含量，乘上0.9换算系数即为淀粉含量。 粗脂肪的测定 测定脂肪含量的方法有：索氏抽提法、酸水解法、碱水解法、哥特罗兹法等。对固体含游离脂肪的样品最常用的是索氏抽提法。 索氏抽提法测定脂肪含量时常用试剂是乙醚，因为乙醚沸点低，溶解脂肪较石油醚更好。 测定样品中的脂肪时，如样品水分含量大，应称取好样品后，先干燥至水份2%，再放人索氏抽提器中去抽提脂肪。因为水分有碍有机溶剂对样品的浸润。 索氏抽提法测定脂肪含量时，水浴温度一般不宜超过55，一般控制在每小时回流乙醚7次左右为好。 灰分的测定 测定灰分含量的方法通常采用灼烧称量法。称取一定量的样品（液体样品先于水浴上蒸干）。先以小火加热（电炉上）使样品充分炭化至无烟，然后置马福炉内于500550灼烧，称量时要求前后两次称量相差不超过05mg即为恒重，灼烧温度不宜超过600，否则样品中的钾、钠挥发掉，而使结果不准确。 2）酿造用水的检验 浊度的检测 1mg一定粒度的硅藻土在1000ml水中所产生的浑浊程度称为1度。水的浊度检测常用的是目视比浊法。 浊度标准的配制：用1硫酸肼和100基四胺溶液混匀后还需在253的环境中放置24h才能使用。 水的硬度检测 水的总硬度以每升水中所含的碳酸钙的毫克数来表示。其测定方法通常用EDTA一2Na法，选用0. 5的铬黑T为指示荆，在溶液温度为3040，终点转变更清楚。 铵根的检测 水中的铵根含量可以反映水质被废水、粪便、大气污染的程度。通常用奈氏比色法来测定。 奈氏试剂的配制应选用碘化汞、碘化钾和氢氧化钠。在避光保存下其稳定期为一年。 3）酿造用食盐的检验 食盐中水分的涮定 食盐中的水份以两种形式存在，一种是吸附水，这种水分可在1051屯干燥时失去；另一种是化学结合水，即结晶水，这种水在105干燥时会有小部分失去，大部分的结晶水只有在200以上才会全部失去。通常食盐中的水分都以在105l干燥至前后两次称重之差不超过5mg为恒重时失去的水分来计算。 10 氯化钠含量的测定（奠尔法） 莫尔法是以10的铬酸钠为指示剂，在中性或弱碱性介质（pH6510.5）中用硝酸银标准溶液测定氯离子含量的方法，其滴定终点为砖红色该法属于沉淀滴定法。 4）孢子数、发芽率的测定 孢子数的测定：需用显微镜、血球计数板、盖片、天平等器具。 计数：a使用25 x 16规格的计数板时需计算四个角的大格，加中央一大格的孢子数，再按公式计算。b使用16x25规格的计数板时只计算四个角上的4个大格内的孢子散，再套入公式中计算。 发芽率的测定：制备好悬浮液后，再制作标本于3032培养箱内培养35h后镜检。培养基中接入悬浮液的数量，以每视野内有1020个孢子为宜。 5）蛋白酶活性的测定（福林氏法） 福林试剂在碱性（pH为7.2）环境中易被蛋白质分子中的酚类氨基酸还原而呈兰色用分光光度计测定，其吸光度大小与蛋白水解产物多少成正比，水解产物量又与蛋白酶活 力成比例。 6）熟料消化率N性蛋白的测定 熟料消化率的测定：称取一定量的样品加入酶液和pH7 2的缓冲液需在55保温2h，再煮沸10min，冷却、定容、过滤，吸取稀释滤液测定全氮。 N性蛋白的测定：加入酶液与pH7.2的缓冲液后，加入氯化钠，在45下保温24h，过滤后加热、比浊。 7）总酸与氨基氮的测定 总酸的测定：用中和滴定法，如遇样品颜色较深终点不好判定时，用酸度计法较为准确，计算时酱油酱腌菜、豆腐乳等的总酸以乳酸计，食醋的总教以乙酸计。 氨基氮的测定：应先用NaOH溶液中和样品中的总酸，再加入10ml甲醛溶液，固定氨基酸中的氨基，再用NaOH标准溶液滴定至pH为9.2为终点，同时做空白试验通过计算可定量。 8）无盐固形物的测定 先测定总固形物：制备10的样品稀释液吸取500ml于称量瓶中，于100105恒温干燥箱中干燥至前后两次称量不超过1mg为恒重，计算出总固形物。平行试验允许差为0.3gl00ml。同时吸取滤液测定样品中食盐的含量。总固物减去食盐即为无盐固形物的含量。 9）还原糖的测定（亚铁氰化钾法） 试剂的配制：裴林氏甲液：硫酸铜15g+次甲基兰0.05g溶解定容至1000ml；裴林氏乙液：酒石酸钾钠50g、Na0H54g及亚铁氰化钾4g、溶解于1000ml蒸馏水中。 测定时分别吸取甲、乙液各5.00ml，加人一定量标准葡萄糖溶液，加热至沸腾后以45秒一滴的速度滴入样液。 影响测定准确度的因素主要有：电炉火力大小要一致；滴定速度要均匀一致；样品的稀释至含糖浓度与标 11 准葡萄糖溶液含量相近等。 10）糖化酶活力的测定 固体糖化酶活力是指每克固体曲在30时，pH4.6的条件下，1h分解可溶性淀粉为葡萄糖的mg数。 液体曲糖化酶活力是表示每ml液体曲在40、PH4.6的条件下，1h水解可溶性淀粉为葡萄糖的mg数。 固体曲糖化酶的活力随浸出时间增加而增加，但达1h后则影响较小；随糖化时间的增加而下降，所以测定时应严格控制时间1h。 11）酵母活细胞的测定 发酵酒母液经美兰染色用显微镜观察，兰色为死亡酵母细胞，活酵母细胞为无色。计数时一律取二边计数，一般只计数大格上方及右方线上的酵母细胞，而弃另两边，先计数死亡酵母细胞，再计数酵母细胞总数。 镜检观察酵母细胞芽体时，若芽体达细胞大小一半时，可作为两个酵母细胞计算。 要求熟悉的标准与技术指标 GB27181996酱卫生标准（食盐、氨基酸态氮、蓉酸等） ZBX 6601287高盐稀态发酵酱油质量标准 ZBX 6601387低盐固态发酵酱油 2、糕点、糖果检验专业岗位 1）感官检验的基本要求和方法 基本要求： 对人员：身体健康，具有正常的敏感性、懂专业、对产品无偏见。 检验时要求：不能使用带气味的化妆品，不饥饿，也不过饱，不抽烟，喝茶，应在专门感官检测室内进行，采光明亮，互不干扰（串味）。 检验方法：从理论上讲，感官分析检验方法有三类。 差别检验：用以确定两种同类产品之间是否存在感官差别。 标度和类别检验：用于估计差别的顺序或大小，或者样品应归属的类别或等级。 分析或描述性检验：用于识别存在于某样品中的特殊感官指标。 2）糕点中水分的测定 原理：在常压下，采用1005的高温直接烘干糕点中的水分，糕点中被减少的量为糕点的水分含量。 要点：直接干燥法适用于该温度下水分是唯一挥发成分的物质；恒重：是指同一份样品两次称量相差不超过2mg，取最低重量计算。 要求熟悉SBT 10030-92标准中蛋糕、桃酥、饼干等产品的水份指标要求。 3）糖果中水分的测定 原理；由于糖果类在100左右温度下容易熔化、磷化，果糖又会分解，故糖果水分的测定宜采用碱压干燥法，即采用较低的温度，在减压（抽真空）下进行干燥，使水分挥发，样品减少的重量即为水份重量。 12 操作控制条件：干燥箱内压力4053Kpa、温度5060。 要求熟悉国家行业标准硬质糖果、焦香糖果、抛光糖果、巧克力制品的水份要求。 4）糖果中还原糖的测定（费林氏法） 原理：赞林氏甲、乙液混合后与还原糖共热，生成天蓝色氢氧化铜沉淀立即与酒石酸钾钠反应生成深兰色的酒石酸钾钠铜，酒石酸钾钠铜被还原糖还原，生成鲜红色氧化亚铜沉淀。 操作要点： 样品处理：奶糖等应用乙酸锌和亚铁氰化钾作澄清剂除去蛋白质等干扰物质；制备好的样品应呈微碱性；夹心糖果应称取外皮做还原糖。 滴定时，裴林氏甲、乙液应等体积临用时混和；应始终保持沸腾以防止次甲基兰隐色体被空气氧化。 要求熟悉有关国家行业标准中硬质糖果、夹心糖果、巧克力制品的还原糖标准要求。 5）糕点中总糖的测定 原理：糕点中的总糖经萃取到溶液中后，应转化成还原糖后再用还原糖的测定方法来测定，计算结果以转化糖计。若总糖以蔗糖计时应乘以0.95的换算系数。 操作要点：样品同还原糖样品处理、过滤后，准确吸取滤液（视含量糖多少而定），加6mol/L盐酸10ml在6870水浴中加热15min进行转化，冷却，再用200gL的NaOH中和，定容，测还原糖。 要求熟悉有关行业标准中蛋糕、片糕、桃酥的总糖指标要求。 6）粗蛋白的测定 原理：样品中的蛋白质经消化成铵盐，加碱蒸馏，用硼酸吸收挥发出的氨，再用标准盐酸溶液滴定，可计算出样品中的含氯量，乘以换算系数即为样品粗蛋白的含量。（蛋糕类乘6.38面粉乘5.70，大米乘5.95，一般均乘6 25）。 要点：样品消化时加入浓硫酸是破坏有机物，使碳、氧变成CO2、H2O挥发掉，蛋白质中的氮生成硫酸铵，消化时加入硫酸铜作为催化剂，加入硫酸钾可提高反应温度。若消化得不到澄清溶液，可加入30的H2O2蹦促进氧化。 要求熟悉行业标准中蛋糕、桃酥、糖果的蛋白质指标要求。 要求熟悉国家标准对糖果、糕点的重金属指标要求。 7）糕点的加工工艺及分类 酥类烘烤糕点：使用较多的油脂和糖，调制成塑性面团，经成形，烘烤而制成的组织不分层次，口感酥松的制品。 松酥类烘烤糕点：使用较少的油脂，较多的糖，辅以蛋品，乳品等并加人化学疏松剂，调制成具有一定韧性，良好可塑性的面团，经成形、烘烤而制成的疏松的制品。 蛋糕：以鸡蛋为主要原料，经打蛋、注模、烘烤而制成的组织松软的制品。（打蛋时常加人蔗糖使泡沫易形成和稳定）。 13 油炸类糕点是由油炸为最后熟制工序的。 月饼类糕点是以焙烤为最后熟制工序的。 8）糖果的加工工艺及条件 无定形硬糖的生产工艺可分为常压熬煮硬糖生产和真空熬煮硬糖生产两部分。 淀粉软糖生产工艺中保持干燥温度在6065之间，是防止温度过高引起化学变化。 制造巧克力工序中的焙炒可可豆时，加工的主要条件有：a时间；b温度；c焙炒方式。 硬糖生产过程中，加水量太低易产生返砂现象。 3、乳品检验专业岗位知识 1）乳的成分、性质及收购 乳脂肪是牛乳的主要成分之一，在乳中占35乳脂肪以微细球状的乳浊液分散在乳中，它含有20多种脂肪酸，其低级挥发性脂肪酸有14左右，赋予脂肪特有的香味。蛋白质也是牛乳的主要成分之一，在乳中占3 335，它是由蛋白质（占85）、乳清蛋白质（占13）、乳球蛋白质组成（占4）。酪蛋白质是典型的含磷蛋白质，在20时，调整脱脂乳酸度为pH4.6时沉淀下来的蛋白质就是酪蛋白。乳球蛋白与乳的免疫性有关。 牛乳中无机盐占0.8，主要台有钙、钠、钾、磷、氯、硫等有机成分。 乳中酶的种类很多。主要有解脂酶、磷酸酶、过氧化酶、过氧化氢酶及还原酶。 解脂酶：其作用主要是分解乳脂肪，使牛乳带上脂肪分解臭和苦味。主要来自外界微生物的污染。还原酶：牛乳中的还原酶是来自外界微生物的代谢产物，因此牛乳中还原酶含量的多少可作为细菌数多寡的判定依据，在此基础上发展了亚甲兰试验。 过氧化氢酶：该酶是牛乳中最早发现的酶之一，初乳中比莆乳含量更高。 生鲜牛乳的收购及用于加工的要求 生鲜牛乳颜色不正常，有肉眼可见异物或杂质，有凝块或絮状沉淀，用抗菌素的牛乳和停药后3日内的牛乳，产前15日的胎乳或产后7日内的初乳均不得收购。 用于加工消毒牛乳、酸牛乳、干酪和炼乳的生鲜牛乳其菌落总数必须500000个ml。 2）异常乳及其检验 按异常乳产生的原因，应熟悉与掌握的： 生理异常乳：如初乳、末乳、营养不良乳。 病理异常乳：乳房炎乳（氯糖数大于4）及其他细菌污染乳。 人为异常乳：掺水掺杂乳，如掺米汤或可溶性淀粉溶液乳（碘液检验变兰色）、添加防腐剂乳、加中和剂乳等。 化学异常乳：如酒精阳性乳、高酸度乳等。 3）乳制品水份的检验 14 水分的测定通常以样品烘至前后两次质量相差不超过2mg为恒重。GB5413中规定同一样品两个平行测定的误差应0.05。 4）酸度的检验 全脂乳粉酸度的测定：称取样品约4g（准确至10mg）于 50ml烧杯中，用96m1煮沸过的水分数次溶解样品，洗入250ml烧瓶中，加入酚酞指示剂1.5ml摇匀，用0.1moIL NaOH标准溶液滴定至微红色，在1min内不消失为终点。 5）杂质度的检验 乳粉杂质度的测定：称取乳粉62.5g，用已过滤的水充分词和，加热至60于棉质过滤板上过滤（或用真空抽滤）用水冲洗粘附在过滤板上的牛乳，将过滤板置烘箱中烘干，其上杂质与标准杂质板比较，即得乳粉杂质度。 消毒牛奶杂质度检验取样量为500ml，其余同乳粉操作、与4号板比较。甜炼乳杂质度检验取样量为125.0g谈炼乳杂质度检验取样量为250g，其余同乳粉操作，与4号板比较。 要求熟悉国家标准对乳粉、炼乳的杂质度指标要求。 6）全乳固体的检验 牛乳全乳固体的检验除常压干燥法外，还可以利用所测得的相对密度和脂肪质量分数米计算。 W=0.25L+1.25Wl+0.14 Wl：脂肪质量分数； L：乳稠计（1515）读数。 全脂加糖炼乳全乳固体的快速测定可用折光仪法。 全脂无搪琼乳固体的检验要点：准确称取样品1.5 2.0 g；加入约5ml水搅匀后置于水浴上蒸干，烘箱干燥温度100；恒重的要求是前后两次称量相差不超过2mg）溶解度的测定 重量法要点：称取样品5g（准确至0.01g），用38m12530的水分数次将乳粉溶解，并人50ml离心管中，于30水浴中保温5min，离心10min将沉淀物取出，先于沸水浴上蒸干，再移入100烘箱中干燥至前后两次重量差不超过2mg。 指数法要点：全脂乳粉称13.00g，脱脂乳粉9.00g，全脂加糖乳粉15.60g，准确量取100m12405的水于混合瓶中，按规定转速搅拌90s，离心5rain，洗涤沉淀，再离心最后读取沉淀物的体积毫升数，即为溶解度指数。 两次平行测定试验结果差值不应大于O 1ml。 8）抗生素残留检验（TTC法） 取检样9ml于80水浴加热5min，冷却至37以下，加菌涟（嗜热乳酸链球菌）1ml，361水浴培养2h加TTc03m1，361承浴培养30min，观察，检样呈乳的原色时为阳性检样呈红色为阴性。如呈阳性，应再水浴培养30分钟做第二次观察。每份检样做二份。另外再做阴性、阳性对照各一份。 15 9）乳制品中糖的检验 乳塘是还原糖可直接用裴林氏法测定。乳品中的蔗糖需将样品滤液转化，剐加入10m11+1的盐酸，于675min再升至69.5，冷却，用30NaOH中和至中性，继续冷却至20，定容、再滴定。 10）蛋白质的测定 样品的蛋白质通过消化，转化成硫酸铵，消化时加入硫酸铜作为催化剂，加入硫酸钾提高反应温度，促进有机物的分解。消化液转绿后仍继续消化2030min，冷却，取消化液蒸馏，接好蒸馏装置检查不漏气后加入40ml 40NaOH溶液，常用3的HBO3、溶液吸收蒸馏出来的NH3。加入的NaOH应过量，通常溶液呈深兰色，并有黑色沉淀出现。 11）脂肪的检验 哥特里罗兹法要点：不同样品称取不同的量（牛乳10ml、乳糖1g均准确至0.2mg）；加入浓氨水处理样品，可使酪蛋白钙盐溶于氨水，加入95乙醇又使其沉淀析出；加入石油醚可减少抽出液中水的含量，并使分层清晰。 盖勃氏法和巴布科克法都是用硫酸破坏乳品中的非脂成分，使脂肪游离出来。应了解消毒牛乳脂肪的测定，根据不同方法吸取不同体积的样品。 4、白酒、黄酒、果酒专业检验岗位 1）酿造用特殊检验项目水样的处理 酿造用水用于检验Pb、cu、Zn、Ca、Mn等成分应事先在取样瓶中加入（1+1）硝酸（每500ml加25m1）将水样酸化至pH2，以防止样品组分变化。 供测定氰化物的水样，取样时应加氢氧化钠碱化至pH12。（500ml水样加lg氢氧化钠即可）。 分别测定Fe2+和Fe3+的水样，应加入（1+1）硫酸（250ml水2.5ml）和0.5g硫酸铵。摇匀，密封，以防离子价态改变或生成沉淀。 供测定氨氮的水样每100ml加0.08ml硫酸。 供测定亚硝酸盐氮的水样每100ml加0.04g二氯化汞。 2）酿造用水和粮食的检验 总固体的检验；通常控制干燥温度为103105，至两次称重之差0.4mg即为恒重。当水中含有大量硫酸镁和硫酸钙时，不易恒重，可选择干燥温度为1802。 酿造用水总硬度的测定（EDTA滴定法）：在pH=10的缓冲溶液（用NH4OHNH4Cl）中，钙、镁离子与ED-TA标准溶液生成稳定的可溶性络合物，以铬黑T为指示剂。当有少量铁、锌、铜等离子干扰时可加入12m1三乙醇胺溶液掩蔽。 酿造用粮食原料水分大于17时，宜采用二次烘干法，第一次选用60的干燥温度预先干燥至水分为1214，再粉碎样，按常压干燥法测定。 3）食用酒精的指标要求及检验 16 食用酒精硫酸试验 优级应10号，普通级应80号。硫酸试验选用氯铂酸钾和氯化钴配成500号标准，根据V=n/500可取Vml标准液用0.1molLHCI稀释成所需n号标准。 食用酒精总酸（以乙酸计） 优级应0.00l0g100ml，普通级应0.0020g100ml。其检验取试样50ml于250mI三角瓶中，加无CO2的水50ml，加酚酞指示液2滴，用C（NaOH）=0.02molL的NaOH标准溶液滴定至呈微红色30秒不消失为终点。仲裁时试样应于沸水浴中2min，取出立即塞以钠石灰管，用水冷却再滴定。 4）白洒的检验 白酒中总酯的检验：影响白酒中酯的皂化反应的影响因素主要是温度，当室温低于20时，皂化过夜其结果可能偏低。 白酒中甲醇的测定（亚硫酸品红比色法） 操作要点： a，根据样品酒精含量取样。 b，加入高锰酸钾磷酸溶液10min后，加草酸硫酸溶液和显色剂，时间过长，甲醛进一步氧化，使结果偏低。 c，加入显色剂应放置30min后比色，时间短会引起检测结果偏高。 杂醇油的测定 因为显色剂是用浓硫酸配制的，要沿管壁慢慢加入，切勿加入过快，否则局部温度升高过快，影响比色结果。 5）黄酒中氨基酸态氮的检验（酸度计法） 操作要点：仪器预热后，应选用pH值为6.86和9.18的两组标准缓冲溶液校正，第一次用标准氢氧化钠溶液滴定至pH值为8.2。加入10mL甲醛，用以掩蔽氨基酸分子中的氨基，再用氢氧化钠溶液滴定至PH值为9.19。 6）葡萄酒的检验 葡萄酒中挥发酸的测定 样品应采用水蒸气蒸馏装置。当用蒸馏装置代替水蒸汽蒸馏装置时应保证： a，蒸馏出的水不含co2； b，以20mL0.1mol/L的乙酸为样品进行蒸馏，其回收率99.5%； c，以20mL0.1mol/L的乳酸为样品进行蒸馏，其回收率0.5%。 起泡葡萄酒挥发酸应采用二次终点滴定,用以消除残留CO2的影响。 葡萄酒中游离SO2的测定碘量法 其原理：是将试样中的SO2迅速蒸出，以含双氧水的水溶液吸收，双氧水将SO2氧化为H2SO4，再用氢氧化钠标准溶液滴定，换算成SO2的含量。 葡萄酒干浸出物的指标与检验：浸出物是指除去乙醇及其它挥发性物质后的残留物。干浸出物指浸出物减去样中含糖量。GBT1503794中规定白葡萄酒的干浸出物应25.0g/L；红、桃红葡萄酒的干浸出物应 17 17.0gL。 操作要点：用100ml容量瓶量取100rnl试样，定量洗入蒸发皿中，在水浴上蒸发至原体积的13，玲却后洗入原容量瓶，加水至刻度，混匀后备用，测定其相对密度，查表得相应浸出物的台量，再进行计算。 7）还原塘和总糖的测定（裴林氏法） 斐林氏甲液和乙液测定时等体积混合，生成的酒石酸钾钠铜络合物中二价铜是氧化剂，能使还原糖中羰基氧化成糖胺，而本身被还原成红色的氧化亚铜沉淀，由于反应的复杂和影响因素很多，所以每次测定时都应标定裴林氏液。反应终点用次甲基兰做指示剂，因为次甲基兰氧化能力较二价铜弱，当二价铜全部被还原后，过量一滴还原糖立即使次甲兰还原，故其兰色消失显示出氧化亚铜的红色。 由于总糖中蔗糖等均不属于还原糖，因而不能与裴林氏液发生反应，需将样品加入（1+1）的盐酸10ml于70水浴中10min水解成葡萄糖才能测定，淀粉也是这样，其水解的条件是加入（1+1）盐酸30ml，沸水浴2h。 8）蛋白质的测定 试样的消化：试样在硫酸铜、硫酸钾的存在下与浓硫酸一同加热消化，使蛋白质分解。加入硫酸铜是作为催化剂，加入硫酸钾可以提高消化温度加速有机物的分解，样品消化时间的控制一般待消化液转清亮的绿色后2030min即可，时同太长易使测定结果偏低。 加碱蒸馏：将消化液定量转移至蒸馏瓶或烧瓶中，缓缓加入一定量蒸馏水摇匀，连接好蒸馏装置，冷凝器下端插入装有50m13的硼酸溶液中，检查装置各接头不漏气后加入40ml40的氢氧化钠溶液于消化液中，（氢氧化钠应过量，消化液显深兰色并有黑色沉淀），蒸馏时间以馏出液约200m1时，使冷凝管离开吸收液，继续蒸馏1min，用pH试纸检查出口液呈中性即可。 滴定：取下接收瓶用盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为灰色或兰紫色为终点。 5、啤酒专业检验岗位 1）酿造用水的检验 酸度的测定 水中能与强碱NaOH起作用至一定的pH所消耗的碱量定为酸度，随所用指示剂指示滴定终点的不同，酸度值的大小也不同。通常以甲基橙（变色点pH=3.7）作指示剂时，只有强酸被中和，称为强酸酸度或甲基橙酸度。当用酚酞 （变色点pH=8.3）作指示剂时，强酸、弱酸和强酸弱碱盐等凡能离解和水解产生氢离子的物质都被中和，称为总酸度或酚酞酸度。当把水样煮沸，除去溶于水中的二氧化碳，以酚酞作指示剂，测得的酸度称为煮沸温度的酚酞酸度。 注意事项：a水中的游离氯会使甲基橙指示荆退色，可在滴定前加硫代硫酸钠溶液，除去；b水中有二价铁、锰、铅存在时，能使酚酞终点退色，可加入氟化钾作掩蔽剂掩蔽。 碱度测定 当用强酸溶渺滴定水样至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH=8.3,表示水中的氢氧根已被中和，碳酸根被转化为重碳酸根。（其消耗的酸量为酚酞碱度）。当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变成桔红色时，溶液 18 PH=4.44.5，（所消耗的酸量为甲基橙碱度）。表示水中原有的重碳酸盐和由碳酸盐转化而辣的重碳酸盐已被中和，根据两个滴定终点时消耗的强酸标准溶液的体积可以计算出水样中碳酸盐、重碳酸盐、氢氧让物的含量。 硬度的测定 水的硬度主要由溶于水的钙盐和镁盐构成，可分为暂时硬度和永久硬度，两者之和称为总硬度，通常用EDTA配位滴定法来测定。 在滴定时若终点不清楚，又不是指示剂变质可在加入（pH=10）氨一氯比铵缓冲溶液后加入掩蔽剂，再加入指示剂进行滴定。 2）大麦发芽势和发芽率的测定 测定发芽赞和发芽率的方法常用的有漏斗法、普通发芽法、培养法等。 发芽势通常是指大麦浸渍72h后发芽大麦粒数占参加发芽大麦总粒数的百分率。 发芽率是指大麦浸渍120h后发芽大麦粒数占参加发芽大麦总粒数的百分率。 染色法测定发芽率 有生命的麦粒，通过其所具有的氧化还原酶和相应的辅酶作用，可将无色的三苯基四唑氯化物还原为猩红色物质，用以鉴别可发芽的麦粒。 所需仪器：a.谷粒纵切器或剪刀、刀片等；b抽气泵或真空泵，c放大镜。 3）酒花a-酸的检验 紫外分光光度法 原理：用有扎溶剂苯萃取酒花中的。a一酸，a一酸在碱性介质中转化为异a-酸，异a-酸在波长为275nm，325nm和355nm下有吸收，根据这三个波长下的吸光度可以计算出酒花样品中a-酸的含量。 电导滴定法 操作：a粉碎；b萃取；c测定电导率；d作图求滴定终点。 4）麦芽的检验 浸出物的测定 原理；麦芽的浸出物是指在一定的糖化条件下，麦芽中能够溶解而被浸提出的可溶性物质。通过测定用麦芽细粉经协定糖化法制得的麦芽汁的相对密度，根据其相对密度查出麦芽汁的浸出物含量，再计算成麦芽的浸出物含量。 操作要点：应准确掌握糖化时间lh和糖化温度70。 糖化时间的测定 利用麦芽所古的酶，将麦芽和辅抖中的不溶性高分子物质逐步分解为可溶性的低分子物质，这个分解过程称为糖化。 糖化时间是糖化醪液与碘液反应至不显蓝色的时间即麦芽中的淀粉已被分解完全时的时间。 操作：称取50.0g麦芽细粉，加入46的水200mI，在不断搅拌下于45水浴中保温30min后，向杯中 19 加70下保温糖化1h，取出糖化杯，冷却至室温，加水使杯中内容物准确称量为450.0g，收集过滤的滤液，此滤液用于一系列指标的测定，必须在4h内测定完毕。 5）啤酒和发酵液的检验 酒精度的测定（适用于发酵液、清酒液和成品啤酒的测定） 原理：将样品进行蒸馏，测量馏出液的相对密度d2020，查表得出样品中酒精含量的质量分数，即酒精度。 仪器： a全玻璃蒸馏器；b高精度恒温水浴锅；c附温密度瓶；d容量瓶；e药物天平；f分析天平 查表得出样品的酒精度。 平行试验测定值之差0.05。 注意事项：a.蒸馏时冷却水的温度不得高于20，否则会引起结果偏低。b密度瓶称量前调整至室温，是为防止当室温高于瓶温时，水汽在瓶外壁冷凝引起测量误差。C.密度瓶不得在烘干箱中烘烤。 原麦汁浓度的测定 原理：将样品注入蒸发皿后在拂水浴中蒸发掉酒精及易挥发的轻组分后用水恢复至原来的蜃量，用密度瓶法测量出其相对密度（20），查表得样品的真正浓度，与样品的酒精度一起，按经验公式，计算出样品的原麦汁浓度。 操作：a样品蒸发；b密度瓶校正；样品测量。 二氧化碳的测定（压力表法） 原理：以享利定律为基础，在25时，用二氧化碳测定仪测出样品的总压和瓶颈残留空气的体积，再测出瓶颈空容体积，根据二氧化碳的分压计算出样品中二氧化碳的含量，以质量分数表示。 操作：a表压的测定；b瓶颈残留空气体积的测定：c瓶颈空容体积的测定：应用水来测定瓶颈空容体积。 注意事项：a测定时样品的品温必须为25；b测定瓶颈空气残留体积前，碱吸收管及穿孔装置连接的胶管中不得有气泡存在，读残留空气体积时穿孔装置与吸收管连接管及吸收管液相中亦不得有气泡存在。 双乙酰的测定 原理：用蒸汽将双乙酰从样品中蒸馏出来，加入邻苯二胺后，形成2，3一二甲基喹喔啉。在335nm波长下有一最大吸收峰，其吸光度与双乙酰的含量符台期伯一比尔定律，以此计算样品的双乙酰含量。 操作：蒸馏：样品为未经处理且品温在5左右：b显色：显色反应应在暗处进行；c测量吸光度。 计算：X=A3351.2 式中：A335在335nm渡长下，用20mmH比色皿测定的吸光度。 1.2吸光度与双乙酰含量的换算系数。 平行测定值之差0.01mg/L 注意事项：a在能达到消泡效果下，消泡剂的用量越少越好，用量过高会使测定结果出现较大的正误差。b样品蒸馏需35min内完成。 备注：应熟知的标准 20 生活