X荧光光谱仪建立分析报告方法的过程

wordAxios建立分析方法的过程1. 标准样品的选择和准备采用自制内控标样建立工作曲线,数量不少于10个，且有一定的浓度梯度,可人工配制一些,再从生产线上自然取得一些。2样品制备程序*取样人员应将分析试样研磨至120目以上。*准确称量10克样品和0.5克甲基纤维素。*将称好的样品和粘结剂倒入WC料钵中，再参加3滴三乙醇胺，于振动磨上混合180秒。*压片条件：压力25吨；保压时间30秒。3汇编测量条件 *启动，输入用户名和口令。 *单击Application，再选择New Application弹出New Application对话框。*为新的应用起一个名字，例如Clinker。*单击，添加一个通道设置，建议此名称与应用名一致，例如仍为Clinker。*单击OK，打开汇编条件窗口，例如 。*单击标签，做一个样品制备描述。*单击标签，定义样品识别方案，一般选择发free。*单击标签，定义Airlock抽真空时间一般选择8秒和延迟时间一般选择0秒，将前的对勾去掉。*单击标签，定义样品类型Pressed Powder和样品杯Steel 32mm。输入样品重量10g,单击,从化合物表中添加粘结剂名称,在Weight(g)单元格中输入粘结剂的的重量(0.5g)，按回车键。*单击标签，再单击按钮打开Add pound对话框，添加要分析的化合物名称。*单击标签，将所有通道的kV和mA修改为50/48。*找一个标准样品来检查角度和PHD。*整行选中一个通道，单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描完毕后，确定峰和背景的2q角，以与峰和背景的的测量时间，搜索干扰谱线。 确定测量时间通常有三种途径： 输入样品中该元素的浓度，给定分析精度，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 对于微量成分给定LLD，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 根据你的经验直接给定测量时间，加锁，然后计算其他未加锁的参数。 加锁的参数在测量过程中是不变化的，未加锁的参数由智能化软件根据试样的浓度自动调整。*单击，去掉前的对勾，再单击Measure。待扫描完毕后，确定LL和UL，要注意逃逸锋、高次荧光与晶体荧光的甄别。4. 单击，打开Open standards for application对话框。*选择应用名例如Clinker，单击OK。*单击，输入标样名称，点击Add,待输入最后一个标样名后点OK。*在电子表格中输入元素浓度。*单击保存退出。5启动，*单击，打开测量样品窗口。*单击，在窗口的左半部选择Application名，在右半部选择标样名，点开始测量。*依此将所有的标样测量完毕。6启动，单击，打开Open calibration for application对话框。选择Application名称，点OK，打开回归窗口。*单击窗口上半部左上角的全选按钮，选中所有的化合物，点，计算回归曲线系数。*依此选中各个通道，点击观察回归图。*假如回归曲线的RMS不能满足分析要求，可做基体修正。*对于水泥用户，建议采用经验系数法做基体修正。*假如需作基体修正，点击打开Add model coefficient(s)对话框。*在一栏，选择影响元素，在或一栏中选择干扰元素。*点OK。*点计算影响系数。*待所有元素的回归精度都满足要求后，点保存退出。典型的Alpha系数是：-1Alpha9 对于钢铁，铜合金等。-1Alpha40对于氧化物。-1Alpha250对于塑胶，纤维素。光谱重叠系数是：0LO(c)1古典模型：如果校正标样与未知样品非常相似，古典模型不仅能给出非常好的精度，而且能将其他 误差减至最小，例如： 基体修正因子中的近似值 样品制备误差 样品厚度，如果试样对某些元素不是无限厚，但标样和试样总是一样的FP基体修正模型在下述情况下使用：1 标样数量少2 标样与试样基体不相似FP模型有以下好处： 该模型本质上允许无标样分析，利用2-3个标样即可建立校正 采用FP模型，不要求标样必须与未知样品有相似的基体 容许通过外推得到含量7建立Instrument Monitor*在XRF system set-up窗口中单击Monitor菜单，选择New instrument monitor，打开New instrument monitor对话框。*在New instrument monitor字段中输入仪器监控名与Application同名，例如Clinker,点击Channelset下拉框，选择应用所对应的Channelset名。*点OK确定。*点标签，再单击，在对话框中选择Application名，点OK确定。*点标签，再单击按钮。添加一个或两个监控样一定是均匀的、稳定的且有一定浓度值的样品。*点保存退出。*点Application菜单，选择Open application,打开该应用。在Channel标签下的Monitor栏打开监控开关。Monitor用于校正仪器漂移，可采用一点或两点校正。 8测量Instrument monitor*启动,单击，选择Sample下的。*在窗口的左半部选择Instrument monitor(s)名，在右半部选择Instrument monitor sample(s)名。*单击开始测量。9. 建立一个Daily Monitor Sample(日常检查样)找一个标准样品做日常检查样，其荧光分析值与化学值应吻合得较好。 10考核分析精度 总的分析误差应包括:a. 样品作成再现性误差b. 检量线作成误差c. 仪器不稳定性误差d. 仪器重调误差e. 计数统计误差测量仪器分析精度时，应测量动态精度，而且样品要重新制备，假如测量精细度满足生产需要，如此该方法可投入使用。11启动，分析未知样品12日常精度管理 每月随机抽取一定数量的样品，用化学方法或其它不同原理的仪器进展核对。Magix日常分析过程开机稳定WakeupDaily monitor sampleJudge生产样品MonitorCalibration UpdateNOYES1. 数据库维护2输出系统文件3输出Application4输出Standards5拷贝结果数据库文件.rdb文件5Backup SuperQ database制作数据CD12 / 12影 响 元 素 的 选 择分析元素谱线overlap吸收增强增强高次荧光CKAMo,W,NbN，O，F，Na，MgB，BeN，O，F，Na，MgOKACa,NaF，Na，Mg,AlB,C,NF，Na，Mg,AlFKAP,CaNa，Mg，Al，SiO，N，BNa，Mg，Al，SiNaKAZn,La,AlMg，Al，Si，P，SF，O，N，CMg，Al，Si，P，SMgKACa,SeAl，Si，P，SNa，FAl，Si，P，SAlKACr,Ba,BrSi，P，SMg，Na，FSi，P，SSiKAW,Sn,CoP，S，K，CaAL，Mg，Na，FP，S，K，CaPKAMo,W,Cu,YS，K，Ca，Sc，TiSi，Al，Mg，NaS，K，Ca，Sc，TiSKAMo,Co,Ti,Zr,PtK，Ca，Sc，Ti，VP，Si，Al，Mg，NaK，Ca，Sc，Ti，VKKACdCa,Sc,Ti,V,CrS，P，Si，Al，MgCa,Sc,Ti,V,CrCaKASn,NiSc,Ti,V,Cr,MnK,S,P,Si,Al,MgSc,Ti,V,Cr,MnTiKACu,BaCr,Mn,FeSc,Ca,KCr,Mn,FeFeVKATi,W,BaMn,Fe,CoSc,Ca,KMn,Fe,CoCoCrKAV,Pm,BiFe,Co,NiTi,Sc,CaFe,Co,NiNiMnKACr,Zr,EuCo,Ni,CuV,Ti,Sc,CaCo,Ni,CuCuFeKAPb,Ce,MnNi,Cu,ZnCr,V,TiNi,Cu,ZnZnCoKAFe,Er,HfCu,Zn,GaMn,Cr,VCu,Zn,GaGaNiKAW,Co,Pb,YZn,Ga,GeFe,Mn,CrZn,Ga,GeGeCuKANi,W,Ta,MoGa,Ge,AsCo,Fe,MnGa,Ge,AsAsZnKAMo,Sb,Cd,YGe,As,SeNi,Co,Fe,MnGe,As,SeSeAsKAPb,BaBr,Kr,Rb,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoBr,Kr,Rb,Y,ZrSrSeKATa,W,PtRb,Sr,Y,Zr,NbGe,Ga,Zn,Cu,NiRb,Sr,Y,Zr,NbZrZrKANb,Sr,Th,BiTc,Ru,RhRb,Kr,BrTc,Ru,RhPdSrKAPbZr,Nb,MoAs,Se,BrZr,Nb,MoNbKAZr,Mo,Y,LaRu,Rh,PdSr,Rb,KrRu,Rh,PdAgMoKAZr,U,CeRh,Pd,AgY,Sr,RuRh,Pd,AgInAgKARh,PdSb,Te,IRu,Mo,NbSb,Te,ISnKASb,Cd,AgXe,Cs,Ba,La,CePd,Rh,RuXe,Cs,Ba,La,CeSbKASn,Cd,Fe,IuCs,Ba,La,CeAg,Pd,RhCs,Ba,La,CeBaLATi,CuPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeTe,Sb,Sn,Ca,K,S,PPm.Sm,Eu,Cr,Mn,FeLaLATa,Sb,Cs,GaMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdI,Te,Sb, Sc,Ca,KMn,Fe,Co,Sm,Eu,GdCeLAW,BaEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoXe,I,Te,Sc,Ca,KEu,Gd,Tb,Mn,Fe,CoTaLANi,Nb,CuGe,As,SeHo,Dy,Tb,Co,Fe,MnGe,As,SeWLANi,Ta,MoGa,Ge,As,SeNi,Co,Fe,MnGa,Ge,As,SeAuLAW,Ta,Zn,MoSe,Br,Rb,SrZn,Cu,Ni,Co,FeSe,Br,Rb,SrPbLAAs,HfRb,Sr,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrYKAPbNb,Mo,TcAs,Se,BrNb,Mo,TcBiLAHf,TaRb,Sr,Y,ZrGa,Zn,Cu,Ni,CoRb,Sr,Y,ZrLaLATa,Cs,Ca,SbCeLAW,BaCdKARhK1Sn,SeSrKAPbAgKARhK1,PdKBaKAI,Te,LaTa,WGaKATa,PbGeKAW,Mo,Hg元素周期表 目前常用和进展基体修正。用于校正吸收/增强效应。Alpha因子可通过理论Alpha计算获得，也可通 过经验Alpha计算获得。Typical concentration 为用于回归的标样的平均浓度。理论Alpha采用根本参数法计算。经验Alpha采用标样回归得到，这需要大量的标样，计算一个经验修正系数至少需要三个标样，典型的Alpha系数是：-1Alpha9 对于钢铁，铜合金等。-1Alpha40对于氧化物。-1Alpha250对于塑胶，纤维素。用于校正增强效应。在RH校正模型中，Beta修正因子用于校正增强效应。 Beta修正会给出与Alpha修正相似的效果。用于校正高次荧光效应。 PH模型：式中：C是浓度或计数率；n是待分析元素数；，是用于基体校正的因子；i是待测元素；j,k是干扰元素。该式的特点有：1)在PH模型中，系数可用de Jongh理论影响系数法计算，也可用经验方法计算。、为经验系数，根据标样的浓度和强度通过数学上解方程求的。2)理论系数的计算可用根本参数法根据标样各待测元素的平均含量求得。3)PH模型将理论影响系数和经验系数相结合，强度校正和浓度校正相结合，为使用者提供方便，可获得质量更好的校正曲线。这样做不仅可以校正元素间相互影响，还可以对粉末压片法中对矿物效应和颗粒度效应进展局部校正。