添加剂预混合饲料D泛酸钙的检验操作规程

添加剂预混合饲料D-泛酸钙的检验操作规程Dextro calci m pantothenate质量标准依据 ：GB/T7299-2006分子式： C18 H32CaN2O10分子量： 476.54 (按 2001 年国际原子相对质量)1.技术要求1.1 外观和性状本品为白色至类白色粉末，无臭、味微苦，有引湿性。1.2项目与指标项目指标钙含量（ Ca）， %8.28.6氮含量（ N），%5.76.0干燥失重， %5.02.试验方法2.1鉴别试剂和溶液氢氧化钠：取氢氧化钠4.3g，加水溶解成100ml ；硫酸铜：取硫酸铜12.5g，加水溶解成100ml；酚酞： 1%（g/ml ）乙醇溶液；盐酸溶液： 1mol/L 溶液三氯化铁： 9%（ g/ml ）溶液；草酸铵：取草酸铵3.5g，加水溶解成100ml；冰乙酸；盐酸。方法称取样品约50mg，加氢氧化钠溶液5ml，振摇，加硫酸铜溶液 2 滴， 即显蓝紫色。称取样品约50mg，加氢氧化钠溶液5ml ，振摇，煮沸 1min ，放冷，加酚酞指示液1 滴，加 1mol/L 盐酸液至溶液退色，再多加 0.5ml 盐酸溶液，加三氯化铁溶液2 滴，即显鲜明的黄色。本品的水溶液显钙盐的鉴别反应：称取样品0.5g，加水5ml 溶解，加草酸铵溶液，即发生白色沉淀；分离，所得沉淀不溶于冰乙酸，但溶于盐酸。2.2 钙含量测定试剂和溶液钙紫红素指示剂：按照中华人民共和国药典2005 年版第二部附录 XV 指示液和指示剂配制。乙二胺四乙酸二钠标准液：0.05mol/L 。按 GB/T601 的规定配制与标定。测定方法称取样品 0.5g（准确至 0.0002g），置 250ml 锥形瓶中，加水 100ml 溶解后加氢氧化钠溶液 15ml 与钙紫红素指示剂约 0.1g，用 0.05mol/L 乙二胺四乙酸二钠标准液滴定，至溶液自紫红色转变为纯蓝色。计算和结果的表示钙含量 X 1（以质量百分数表示，数值以%计）按下式计算：VF 40.08X1(%)100M (1X 3) 1000式中： V 样品消耗0.05mol/L 二胺四乙酸二钠标准液体积， ml；F 0.05mol/L乙二胺四乙酸二钠标准液的浓度校正系数；M 样品重， g；X 3 样品干燥失重，重量百分数（%）；40.08 钙的摩尔质量， M（Ca）=40.08，单位为克每摩尔（ g/mol）计算结果表示至小数点后一位。2.3 氮含量测定 *试剂和溶液硫酸钾：或无水硫酸钠；硫酸铜：粉末；硫酸；氢氧化钠： 40%（g/ml ）溶液；硼酸： 2%（ g/ml ）溶液；混合指示剂：甲基红0.1%（ g/ml ）乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%(g/ml) 乙醇溶液，两溶液等体积混合，阴凉处保存期三个月以内。测定方法样品消化称取样品 0.5g（准确至 0.0002g），无损失地放入凯氏烧瓶中，加入硫酸铜粉末0.9g，无水硫酸钾（或硫酸钠）15g，与试样混合均匀，再加硫酸25ml 与玻璃珠数粒，在消煮炉上小心加热，待样品焦化，泡沫消失，再加强火力（360 410），直至溶液澄清后，再加热至少2h。氨的蒸馏将中的试样消煮液冷却， 加蒸馏水 20ml ，转入 100ml 容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。取 20ml20% 硼酸溶液，加混合指示剂 2 滴，使半微量装置的冷凝管末端浸入此溶液。 蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此液为橙红色，否则补加硫酸。准确移取试样分解液 1020ml 注入蒸馏装置的反应室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口， 塞好入口玻璃塞， 再加 10ml40%氢氧化钠溶液，小心提起玻璃塞使之流入反应室，将玻璃塞塞好，且在入口处加水封好，防止漏气，蒸馏 4min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏 1min ，用蒸馏水洗涤冷凝管末端，洗液均流入吸收液。滴定吸收氨后的吸收液立即用0.05mol/L 盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。空白测定称取蔗糖0.1g，代替试样，按进行空白测定，消耗0.05mol/L 盐酸标准溶液的体积不得超过0.3ml。计算和结果的表示氮含量 X 2（以重量的百分数表示）按下式计算：(VV0 )N0.0140X 2 %V 蒸100G(1X 3 )V 总式中： V 样品溶液消耗盐酸标准液体积， ml ； V 0 空白溶液消耗盐酸标准液体积， ml；N 盐酸标准液的浓度，mol/L ；G 样品重， g；V 蒸 试样分解液蒸馏用体积，ml；V 蒸 试样分解液总体积，ml；X 3 样品干燥失重，重量百分数（%）；0.0140 氮的毫克当量数。2.4 干燥失重的测定测定方法称取样品 1g（准确至 0.0002g），置于已在105烘箱中干燥至恒重的?5030mm 的称量瓶内，打开称量瓶瓶盖，置于105烘箱中，干燥至恒重。计算和结果的表示干燥失重 X 3（以重量百分数表示）按下式计算：( G 1G 2)X3(%)G100式中： G1 干燥前的样品加称量瓶重，g；G2 干燥后的样品加称量瓶重，g；G 样品重， g。作为抽检项目， 常规检查可以不检测此项， 但更换从未用过的生产厂家时应检测此项