葡萄糖中一般杂质检查

莇葡萄糖中一般杂质检查芅一、实验目的袃 1. 掌握一般杂质检查的原理、操作方法及限量计算方法；肃2. 熟悉药物中一般杂质检查的目的和意义；螀 3. 学会记录和判定。蚄二、实验步骤蚃 1. 氯化物袁取本品0. 60g，加水溶解使成25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性 ）,再加稀硝酸10ml;溶液如不澄清，应滤过；置 50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶 液。另取标准氯化钠溶液6.0ml，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置 5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试 袈液如发生浑浊，与对照比较不得更浓（0.01）。莈图 6-7 氯化物检查操作流程图莄 2. 硫酸盐袂取本品2. 0g，加水溶解使成约 40ml （溶液如显碱性，可滴加盐酸使成中性）；溶液如 不澄清，应滤过；置 50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2. 0ml，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25氯化钡溶液 5ml ，加水稀释使成 50ml。充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试液如发生浑 浊，与对照品比较不得更浓（ 0.01）。芀硫酸盐检查操作流程图参考图6-7。螇 3. 铁盐膄取本品2.0g，加水20ml溶解后，加硝酸 3滴，缓缓煮沸5min，放冷，加水稀释使成45ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。虿图6-8 铁盐检查操作流程图荿4.重金属膆取本品4. 0g,置于25ml纳氏比色管中，加水23 ml溶解后，再加醋酸盐缓冲液（pH3. 5） 2ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀放置2min，与标准铅溶液2. 0ml同法操作所制成的对照 液同置白纸上自上向下比较，不得更深（百万分之五）。袄操作流程图参考图6-7。螁5.砷盐 取本品2. 0g,置检砷瓶中，加水 5ml溶解后，加稀硫酸 5ml与溴化钾溴试液0. 5ml，置水浴上加热约 20min，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适 量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液 5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，迅速将装妥的导气管密塞于检 砷瓶上，并将检砷瓶置 2540C水浴中，反应 45 min，取出溴化汞试纸，将生成的砷斑与 标准砷溶液2.0ml经同法处理后所得的标准砷斑比较，颜色不得更深（0.0001%）。蒇6.酸度蚆取本品2. 0g,加水20ml溶解后，加酚酞指示液（取酚酞1g,加乙醇100ml溶解，即得）3滴与氢氧化钠滴定液（0. 02mol/L）0 . 20ml，应显粉红色。蚅7.乙醇溶液的澄清度袂取本品1.0g,加90%乙醇30ml，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。袀8.溶液的澄清度与颜色肅取本品5. 0g,加热水溶解后，放冷，用水稀释至10ml，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3ml、比色用重铬酸钾液3ml与比色用硫酸铜液 6ml，加水稀释成50ml） 1. 0ml加水稀释至10ml比较， 不得更深。莅三、实验记录与结论蕿表6-7实验记录与结论项目现象结论膆溶液的澄清度与颜色蚁乙醇溶液的澄清度莀氯化物膈硫酸盐薂铁盐重金属砷盐仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途For personal use only in study and research; not for commercial use.Nur f u r den pers?nlichen f u r Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.Pour l e tude et la recherche uniquementa des fins personnelles; pasa des fins commerciales.to员bko gA.nrogeHKO TOpBieno 员 b3ymoiECH6yqeHu兄 cj egoB u HHue肉go 员冶hbiUCnO 员 B3OBaTbCEb KOMMepqeckux以下无正文