高压釜反应器操作规程

高压釜反应器操作规程下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作（一）原理及流程简述1、反应原理雷尼镇+ 3H245MPa2、流程简述1氏中图1高压氢化反应工艺流程图将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼锲加入高压釜中，用氮气置换，然后通入45Mpa的氢气，水浴加热，反应89小时后，降温、卸压，含氢化物的上层精液去后处理，真空抽滤下层雷尼锲，滤液与上层清液合并，雷尼锲洗涤后回用。（二）高压间歇釜式反应器的日常运行与操作1、开车前的准备（1）雷尼锲的制备在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸储水沉淀30分钟。往反应釜中小心地抽入配好的碱液，同时夹套开水冷却，搅拌15分钟左右。夹套水浴加热，当温度升至45c时，缓慢均匀地加6080目铝锲合金，加料温度维持4854C之间，5小时左右加完铝锲合金。加料毕，水浴升温至7580C,温4小时。保温毕，水冷却至6570C放料。将反应好的料放入搪瓷桶内，用倾泻法分出上层废液，再用温水递降洗涤，直至PH值中性为止。用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧，水封。操作要点：碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关，故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应，加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐，不可一下子加入过多，以防冲料。加铝锲合金的后阶段，放热量会随之减少，应适应关小冷却水，以防反应温度过低。热水洗的水温不能低于规定温度，否则将会使铝酸钠盐析出，造成洗涤困难。干燥的雷尼镍遇空气会立即自燃，故在放料水时，要注意将釜壁上及桶壁上沾有的雷尼镍冲洗干净，以防雷尼镍干燥后自燃产生明火。雷尼锲存放时间不能过长（贮存，20c/周）否则将影响雷尼锲的活性。（2）雷尼镍的活化操作将配好的2%NaOH溶液盛于搪瓷桶内，再将配好的纯化水放入含有雷尼锲的桶内（先倒出料桶中上层浸泡水），一起真空抽入搪玻璃反应釜。搅拌下夹套蒸汽缓慢加热，待内温升至7580左右，停止升温，搅拌下保温2小时。保温毕，搅拌下趁热将雷尼锲和碱溶液放入搪瓷桶内，待分层沉淀后（约十分钟）上层溶液倾斜倒出。把预先在釜中已加热到6570的蒸馏水，以1：3配比放入盛雷尼镍搪瓷桶内进行梯降洗涤数次，洗涤时必须充分搅拌。经数次温洗后，再以蒸储水洗涤，重复上述操作多次至PH值呈中性。每次洗涤沉淀时间约十分钟，必须洗涤至蒸馏水澄清，切勿把雷尼镍带出。工业乙醇处理纯化洗涤后的雷尼镍倒出水份，用工业乙醇以1：2配比洗涤交换出水份。应充分搅和，不使雷尼镍沉于底部。搅和后进行沉淀，再倾斜倒出含水乙醇。按上法用工业乙醇洗涤三次。无水乙醇洗涤按工业乙醇处理方法进行，分三次以上洗涤，经洗涤后乙醇含量要达96%以上，以确保雷尼镍中含水份达到最低限度。处理完毕的雷尼镍，按配比投料量配好盛于搪瓷桶内。投料前必须转移到醋酸乙酯溶剂中，待投料之用。2、开车（1）投料将称量好的加成物倒入一定量的醋酸乙烯酯中搅和后，真空抽入高压釜中。以真空吸入法将浸泡在醋酸乙烯酯中雷尼镍抽进釜中，边抽边以少量醋酸乙酯浇洗粘在搪瓷桶壁上的雷尼镍直至抽尽，再以醋酸乙酯抽洗投料管道，防止雷尼镍残留而燃烧。封进料口，用精白纱溅上醋酸乙酯仔细抹净球面的杂质，再拧紧封口。（2）排除空气先开N2进气阀，然后开釜盖上排气阀，充N2lMPa连续两次洗涤空气。N2洗涤空气两次后，关闭控制室N2进气阀，打开H2进气阀，用H2洗涤空气四次，每次也以1MPa。（3）复查检漏与启动搅拌H2洗涤空气四次后，充入45MPa氢气压力于釜中，关闭排气阀，用肥皂水进行捉漏，检查釜盖上各部接触点是否漏气，包括轴封，排气口等接触部分。检查完毕，开启搅拌轴封冷却水，开启搅拌。2、正常操作（1）升温搅拌下，夹套水浴加热（应先放去存水），水浴加热时应做到缓慢加热逐渐上升。当外温升到100c左右，内温到70c左右，开始吸H2反应。在吸H2反应过程中，有放热现象，温度上升较快，注意调小或关闭蒸汽加热。（2）保温当内温升到90时，开始保温反应。氢气压力自保温始应保持45MPa温度严格控制在962C,严禁超过100C。自保温始每批反应时间控制在89小时，注意观察吸H2情况，特殊情况及时采取措施。3、正常停车（1）降温保温反应结束后，关闭蒸汽阀与釜底出气阀。夹套改用自来水冷却，外温在6065之间，关自来水，待内温和外温冷热交换均匀后，内温在6065之间，停止搅拌，静置30分钟分层。若外温过低，内温未达到出料温度，外温应稍加热，使外温回升，保持在6065之间，防止过冷析出结晶体。（2）放气出料内温保持在6065之间，小心打开釜盖上放气阀，关H2进气阀，排除釜内余氢压力，放光为止。再充入N2lMPa洗涤二次。注意放气时切勿过快，以防压力过高，冲出加成物和液体，其中还残留有雷尼镍粉，会堵塞针型阀与通气管道。（3）松盖排气小心稍开釜上出料口，让釜内少量余压跑尽，切勿过快。压力跑尽后，打开料口。（4）通N2吸料料口打开后，立即通入小流量N2,防止空气进入而燃烧。打开过路冷凝器中的冷冻盐水，以防吸料时醋酸乙酯被抽入缓冲罐中。滤缸用蒸汽预热，防止过滤时结出固体，同时在滤缸内铺好滤袋。插入塑料管，真空吸出釜内经沉淀后的上层氢化液入滤桶内过滤。5）过滤防燃过滤时密切注意切不可抽干，让溶剂保持湿润状态，滤袋壁上的雷尼锲粉末，用料液冲洗下去，防止雷尼镍自燃而引起溶剂燃烧。料液出尽后，关N2。真空吸入法抽进下批反应物料时滤缸内可充入小流量的N2以防燃烧。（6）出活性镍操作待一轮雷尼镍反应完毕（即氢化20批），需将雷尼镍全部出清，其操作过程可用二种方法。第一种方法：抽料加热第20批反应氢化液抽出过滤后，关N2；真空下将醋酸乙酯抽入釜内，盖料口，开搅拌（此时釜内开进少量N2）；夹套水浴加热，内温达60左右，搅拌数分钟。通N2出料放去N2,打开料口，再充入微量N2保护下，真空下将液体与锲粉一并抽出，倾泻于搪瓷桶内；沉淀后上层液再抽入釜内，洗涤尚未全部抽出的镍粉末（在出洗涤液时也必须开少流量N2），防止空气进入而燃烧，尽量将釜内镍出尽。过滤防燃在出镍过滤时，切勿滤干，保持湿润状态，滤袋壁用料液冲洗至液体中，滤饼将近干时，以少量醋酸乙酯洗一次；镍经过滤或沉淀后置于搪瓷桶内，放入水中。第二种方法： 在出第20批料液时，继续搅拌； 作好一切抽料准备后，开启釜盖盖头，再停搅拌；通小流量N2,立即伸入抽料管到底部同时进行出料液及出锲粉的操作，将锲一并抽入滤缸内； 待氢化液滤干后，及时将滤袋放入预先准备好的搪瓷桶内，覆上盖子，随即将其倒入水缸之中，过滤防燃措施同前。第四节连续搅拌釜式反应器的操作以下以图1-27所示的生产高密度低压聚乙烯的搅拌釜聚合系统为例说明连续搅拌釜式反应器的操作。一、工艺流程简述图1-27搅拌釜聚合系统示意图乙烯，溶剂已烷以及催化剂、分子量调节剂等连续不断地加入反应器中，在一定的温度、压力条件下进行聚合，聚合热采用夹套及气体外循环、浆液外循环等方式除去，通过调节聚合条件精确控制聚合物的分子量及其分布，反应完成后聚合物浆液靠本身压力出料。二、连续搅拌釜式反应器的操作1、开车首先，通入氮气对聚合系统进行试漏，氮气置换。检查转动设备的润滑情况。投运冷却水、蒸汽、热水、氮气、工厂风、仪表风、润滑油、密封油等系统。投运仪表、电气、安全联锁系统往聚合釜中加入溶剂或液态聚合单体。当釜内液体淹没最低一层搅拌叶后，启动聚合釜搅拌器。继续往釜内加入溶剂或单体，直到达正常料位止。升温使釜温达到正常值。在升温的过程中，当温度达到某一规定值时，向釜内加入催化剂、单体、溶剂、分子量调节剂等，并同时控制聚合温度、压力、聚合釜料位等工艺指标，使之达正常值。2、聚合系统的操作(1)温度控制聚合温度的控制对于聚合系统操作是最关键的。聚合温度的控制一般有如下三种方法。 通过夹套冷却水换热。 气相外循环撤热：如图1-25所示，循环风机C，气相换热器E1，聚合釜组成气相外循环系统，通过气相换热器E1能够调节循环气体的温度，并使其中的易冷凝气相冷凝，冷凝液流回聚合釜，从而达到控制聚合温度的目的。浆液外循环撤热：浆液循环泵P,浆液换热器E2和聚合釜组成浆液外循环系统，通过浆液换热器E2能够调节循环浆液的温度，从而达到控制聚合温度的目的。大型反应釜往往同时采用两种以上的撤热方法。（2）压力控制聚合温度恒定时，在聚合单体为气相时主要通过催化剂的加料量和聚合单体的加料量来控制聚合压力。如聚合单体为液相时，聚合釜压力主要决定单体的蒸汽分压，也就是聚合温度。聚合釜气相中，不凝性惰性气体的含量过高是造成聚合釜压力超高的原因之一。此时需放火炬，以降低聚合釜的压力。（3）料位控制聚合釜料位应该严格控制。一般聚合釜液位控制在70左右，通过聚合浆液的出料速率来控制。连续聚合时聚合釜必须有自动料位控制系统，以确保料位准确控制。料位控制过低聚合产率低；料位控制过高，甚至满釜，就会造成聚合浆液进入换热器、风机等设备中造成事故。（4）聚合浆液浓度控制浆液过浓，造成搅拌器电机电流过高，引起超负载跳闸，停转，就会造成釜内聚合物结块，甚至引发飞温，爆聚事故。停搅拌是造成爆聚事故的主要原因之一。控制浆液浓度主要通过控制溶剂的加入量和聚合产率来实现的。3、停车首先停进催化剂、单体，溶剂继续加入，维持聚合系统继续运行，在聚合反应停止后，停进所有物料，卸料，停搅拌器和其它运转设备，用氮气置换，置换合格后交检修。三、异常现象及处理1、聚合温度失控应立即停进催化剂、聚合单体，增加溶剂进料量，加大循环冷却水量，紧急放火矩泄压,向后系统排聚合浆液，并适时加入阻聚剂。2、停搅拌事故应立即加入阻聚剂，并采取其他相应的措施。第五节釜式反应器的故障处理及维护一、反应釜常见故障与处理方法序号故障现象故障原因处理方法1壳体损坏（腐蚀、裂纹、透孔）1、受介质腐蚀（点蚀、晶间腐蚀）2、热应力影响产生裂纹或碱脆3、损变薄或均匀腐蚀1、用耐蚀材料衬里的壳体需呕新修衬或局部补焊2、焊接后要消除应力，产生裂纹要进行修补3、超过设计最低的允许厚度需更换本体2超温超压1、仪表失灵，控制不严格2、误操作；原料配比不当；产生剧热反应3、因传热或搅拌性能不佳，发生副反应4、进气阀失灵，进气压力过人、压力高1、检查、修复自控系统，严格执行操作规程2、根据操作法，紧急放压，按规定定量。定时投料，严防误操作3、增加传热面积或清除结垢，改善传热效果；修复搅拌器，提高搅拌效率4、关总气阀，切断气源修理阀门3、密封泄漏填料密封1、搅拌轴在填料处磨损或腐蚀，造成间隙过大2、油环位置小当或油路堵塞/、能形成油封3、压盖没压紧，填料质量差，或使用过久4、填料箱腐蚀机械密封5、动静环端面变形、碰伤。6、端画比压过大，摩擦副产生热变形7、密封圈选材不对，压紧力不够，或V形密封圈装反，失去密封性8、轴线与静环端面垂直度误差过大9、操作压力、温度不稳，硬颗粒进入摩擦副10、轴窜量超过指标11、镶装或粘接动、静环的镶1、更换或修补搅拌轴，并在机床上加工，保证表面粗糙度2、调整油环位置，清洗油路3、压紧填料，或更换填料4、修补或更换5、更换摩擦副或重新研磨6、调整比压要合适，加强冷却系统，及时带走热量7、密封圈选材、安装要合理，要后足够的压紧力8、停车，重新找正，保证垂直度误差小于0.5mm9、严格控制工艺指标，颗粒及结晶物不能进入摩擦副10、调整、检修使轴的窜量达到标准11、改进安装工艺，或过盈量要适当，或粘接剂要好用，粘接牢固4釜内科异常的杂首缝泄漏1、搅拌器摩擦釜内附件（蛇管、温度计管等）或刮壁2、搅拌器松脱3、衬里鼓包，与搅拌器撞击4、搅拌器弯曲或轴承损坏1、停车检修找正，使搅拌器与附件有一定间距2、停车检查，紧固螺栓3、修鼓包，或更换衬里4、检修或更换轴及轴承5搪瓷搅拌器脱落1、被介质腐蚀断裂2、电动机旋转方向相反1、更换搪瓷轴或用玻璃修补2、停车改变转向6搪瓷釜法兰漏气1、法兰瓷向损坏2、选择垫圈材质不合理，安装接头不止确，空位，错移3、卡子松动或数量不足1、修补、涂防腐漆或树脂2、根据工2要求，选择垫圈材料，垫圈接口要搭拢，位置要均匀3、按设计要求，有足够数量的卡子，并要紧固7发面产生鳞爆及微孔1、夹套或搅拌轴管内进入酸性杂质，产生氢脆现象2、瓷层/、致密，有微孔隐患1、用碳酸钠中和后，用水冲净或修补，腐蚀严重的需更换2、微孔数量少的可修补，严重的更换8电动机电流超过额定值1、轴承损坏2、釜内温度低，物料黏稠3、主轴转数较快4、搅拌器直径过大1、更换轴承2、按操作规程调整温度，物料黏度不能过大3、控制主轴转数在一定的范围内4、适当调整检修、维护要点1、反应釜在运行中，严格执行操作规程，禁止超温、超压。2、按工艺指标控制夹套（或蛇管）及反应器的温度。3、避免温差应力与内压应力叠加，使设备产生应变。4、要严格控制配料比，防止剧烈反应。5、要注意反应釜有无异常振动和声响，如发现故障，应检查修理并及时消除。搪玻璃反应釜在正常使用中应注意以下几点。1、加料要严防金属硬物掉入设备内，运转时要防止设备振动，检修时按化工厂搪玻璃反应釜维护检修规程（HGJ1008-79执行。2、尽量避免冷罐加热料和热罐加冷料，严防温度骤冷骤热。搪玻璃耐温剧变小于120c3、尽量避免酸碱液介质交替使用，否则将会使搪玻璃表面失去光泽而腐蚀。4、严防夹套内进入酸液（如果清洗夹套一定要用酸液时，不能用PHC2的酸液），酸液进入夹套会产生氢效应，引起搪玻璃表面像鱼鳞片一样大面积脱落。一般清洗夹套可用2%的次氯酸钠溶液，最后用水清洗夹套。5、出料釜底堵塞时，可用非金属棒轻轻疏通，禁止用金属工具铲打。对粘在罐内表面上的反应物料要及时清洗，不宜用金属工具，以防损坏搪玻璃衬里。复习思考题1、 、釜式反应器的分类有哪些？各有哪些特点和应用？2、 搅拌器的作用是什么？有哪些类型？根据什么原则选型？3、 搅拌釜式反应器的传热装置有哪些？各有什么特点？4、 常用的高温热源有哪些？各适用于怎样的场合？5、 常用的低温冷源有哪些？各适用于怎样的场合？6、 间歇釜式反应器生产2巯基苯并噻唑的操作中应控制哪些因素？7、 间歇釜式反应器生产2巯基苯并噻唑过程中会出现哪些不正常的现象？产生的原因是什么？如何处理？8、 雷尼镍的制备和活化过程是怎样的？9、 高压间歇釜式反应器的操作过程是怎么样？10、连续搅拌釜生产高密度低压聚乙烯的操作中应控制哪些因素？11、釜式反应器有哪些常见故障？如何处理？12、釜式反应器的维护要点是什么？