广州怡文COD使用说明书

目录1. 概述 41-1.一般说明41-2.特别注意事项41-3.仪器规格51-4.仪器 特 点2. 仪器基本结构52-1.外形示意图52-2.分析部分元器件功能说明52-3.控制部分元器件功能说明63. 安装93-1.检查配件93-2.安装现场空间要求93-3.安装现场环境要求103-4.玻璃器皿的安装103-4-1.计量杯的安装103-4-2.消解杯的安装103-4-3.冷凝管的安装113-4-4.安装滴定池及铂金电极123-5.冷却水泵的安装123-6.连接管线133-7.电源及接地133-7-1电源质量要求133-7-2接地143-7-3电源的连接143-8.采样系统的安装143- 9.接口的连接3- 9-1.信号接口3- 9-2.连接流量计3- 9-3.连接二次仪表3- 9- 4. RS232连接上位机4. 分析原理4- 1.基本原理4- 2.硫酸亚铁铵标定4- 3.空白标定4- 4.水样COD测定5. 检测前的准备工作5- 1.配制溶液时的注意事项5- 2.含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制5- 2-1 .消解液浓度的选择*5- 2-2 .配制5- 2-3 .液的配制方法5- 3.硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SC4) 2 6fO标准溶液的配制5- 3-1 .液浓度的选择5-3-2 .硫酸亚铁铵溶液配制方法5-4 .硫酸+硫酸银(HSQ+AgzSQ)溶液的配制5-5.邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制5-6 .其它需要准备的试剂15151616161616161617171717173mol/L硫酸溶液的18含HgSQ重铬酸钾溶1818硫酸亚铁铵标准溶1818181819195-7 试剂容器5-8 试剂消耗量195-9.废液的处理195-10.安装打印纸196. 操作206-1.上电前的确认206-2.基本参数设置206-2-1.开始参数设置206-2-2.采样方式的选择设置256-2-3.模拟量输出方式266-2-4.通讯方式266-2-5.部分参数数值参考表266-3.仪器的标定276-3-1.计量杯的标定276-3-2.硫酸亚铁铵标定276-3-3.空白标定276-4. COD 测定286-4-1.COD 手动测定286-4-1.COD 自动测定286-5.其它功能操作286-5-1.打印286-5-2.复位286-5-3.存贮单元清零286-5-4.动作测试296-5-5.清洗296-5-6.滴定实验296-5-7.通讯口检测2929303131313131313131313133333333333333无纯水( Error 01 )无重铬酸钾(Error33无 硫 酸 亚 铁 铵 或浓33硫酸亚铁 铵滴定异6- 5-8. 在线帮助6- 6 操作摘要7 维护7- 1. 仪器的例行检查7- 1-1. 仪器的例行检查项目和检查频次7-2 仪器的维护7-2-1. 试剂的定期更换7-2-2. 打印机更换打印纸及色带7-2-3. 更换泵管7-2-4. 更换U形灯7-2-5. 更换消解杯7-2-6. 清洁计计量杯7-3 仪器的定期标定7-3-1. 硫酸亚铁铵标定7-3-2. 空白标定7- 4 仪器停用时的处理7. 常见故障及解决办法8- 1. 仪器自动提示的故障信息及处理办法8- 1-1. 无水样 (Error 00)8-1-2.338-1-3 02)8-1-4 度异常 (Error 03)8-1-5 33常(Error 04)8-1-6 排液故障(Error 06)338-1-7 非 法 参数 设 置(Error 07)338-1-8 试剂异常(Error08)338-1-9 打印机输出的检测结果中有“”符号348-1-10打印机输出的检测结果中有“”符号348-1-11仪器对故障的内部处理348-1-12仪器掉电处理348-2.其它可能发生的简单故障及处理办法348-2-1 打印机不能打印348-2-2.仪器不工作或动作异常348-2-3.仪器检测数据偏低34附录:COD测试废液中银的回收方法35附录一：RS232C通讯方式1 的通讯协议35附录三：RS232C通讯方式2 的通讯协议351.概述1- 1. 一般说明化学需氧量(Chemical Oxygen Demand,CODcr )是指在一定条件下水体被强氧化剂重铬酸钾氧 化的还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机 物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。随着我国环境排污总量控制政策的实施，对工业废水CODcr排放总量指标的测定计量已成为迫切需要。EST-2001A系列CODcr在线自动监测仪将 GB11914-89规定的重铬酸钾消解方法与先进的计 算机技术结合起来，实现了测定过程的全自动化。可广泛地应用于厂矿企业排污口监测、城市污水 处理工厂进出口监测、江河湖泊水质监测和污水治理设施控制装置之中。在此，首先感谢您对广州市怡文科技有限公司的信任和支持。为确保对仪器的正确操作，请您务必在使用仪器之前阅读并理解本使用手册，并将本使用手册妥善保管以便在需要的时候查阅。1-2.特别注意事项为保证安全和稳定性，仪器必须具备独立、可靠的接地。当仪器消解杯时，不要触摸消解杯附近的部件，以防烫伤。消解杯顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯底部易产生断裂。滴定池废液排泄管位置必须符合要求(斜线向下)，且出口端不得插入废液液面以下。计量杯溢流管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。不要使用化学试剂擦拭仪器表面，可使用蘸湿抹布清洁仪器表面。1- 3.仪器规格仪器的规格和参数由表 1-1给出。表1-1仪器规格参数检测项目CODr方法重铬酸钾消解+硫酸亚铁铵滴定法(GB 11914-89 )消解方式沸腾回流检测范围15-10000 mg/L，手动/自动调整量程氯离子掩敝能力可不经稀释直接检测氯离子浓度10000 mg/L以下的水样检测周期20-70分钟可调检测误差标样:0-100mg/L 10mg/L;100 mg/L: w 10%水样0-100mg/L 15mg/L;100 mg/L: 15%重复误差0-100mg/L:标准偏差w 7mg/L; 100 mg/L: 相对标准偏差w 5%控制单元松下电工PLC-AFP0264C显示单元松下电工触摸屏GT10样品注入方式蠕动泵+计量杯打印机24字符面板式打印机，打印 COD直，日期模拟输出420mA和 020mA可选（负荷w 650欧姆）上位机通讯RS232C流量计输入无电压继电器触点，4-20mA电源额定电压AC220V 10%频率50Hz环境温度0C 40 C环境湿度90%Rh以下外形尺寸580mm 430mm 1410mm重量100kg1-4 仪器特点本仪器是国标（GB11914-89）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关性。本仪器已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效力。本仪器具有很宽的量程范围（COD15-10000mg/L，并可在一定范围内实现不同量程之间的自动切换。本仪器具有强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达到10000mg/L的水样。新颖的电热设计，确保高的氧化率和寿命。断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，并可接受遥控指令。故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。采样方式可设定为定时采样，也可以设定为等比例采样。 本仪器具有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污水处理的流程控制。 产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块，如果需要测试更多的采样点（最大四个）则 需要扩展功能模块。2. 仪器结构2- 1.外形示意图仪器前部结构参见图 2-1。仪器后部结构参见图 2-2。2-2.分析部分元器件功能说明计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具。计量杯容积为mL。计量阀1（ VI）：计量杯排泄阀，将计量后的水样、试剂和蒸馏水导入消解杯中。消解阀2 （V2）:消解杯排泄阀，将消解杯消解后的溶液导入滴定池中。排泄阀3 （V3）:排泄分析后的废液。蠕动泵1（ P1）：重铬酸钾试剂注入泵。蠕动泵2（ P2）:水样采样。蠕动泵3（ P4）：蒸馏水注入泵。蠕动泵4（ P5）:硫酸亚铁铵试剂注入泵。蠕动泵5（ P3）:硫酸+硫酸银试剂注入泵。冷却风扇1（FS1）:消解杯冷却风扇。冷却风扇2（ FS2）:滴定池冷却风扇。消解杯：消解杯消解水样的容器。亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。磁力搅拌器（JBQ）:亚铁铵滴定反应溶液的搅拌装置。空气泵（KQB：将计量杯中残余试液吹入消解杯中。冷却水潜水泵（WP2 :消解杯回流冷却水潜水泵。冷凝管：消解杯回流装置。试剂箱：存放化学试剂和器皿。2- 3.控制部分元器件功能说明LCD触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性质、单元功 能执行时间等。打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。主控开关：控制整机电源。通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）。传感器：检测和输出计量杯水位、电极电压等。水样注入泵计量杯排泄阀硫酸注入泵蒸馏水注入泵亚铁铵注入泵冷凝管触摸屏亚铁铵滴定池滴定池排泄阀试剂箱试剂瓶、（三个）打印机岀纸口加热杯卤灯加热器加热杯排泄阀磁力搅拌器蒸馏水罐冷却水箱图2-1仪器结构简图（前视）4-2 OmA电流输出接口 报警输出接口 流量信号接口 备用接口RS232通讯接口漏电保护空气开关交流接触器接口图2-2仪器结构简图（后视）3. 安装仪器出厂前，所有部件都在安装调试后进行过整机检验。但为了防止运输过程中器件损坏，有些部件（大部分为玻璃部件）被拆下特殊包装。因此，需要在现场对这些部件进行安装。3- 1.检查配件打开包装箱之后，请按照表3-1检查包装箱内部件是否齐全。若在购买合同中对可选部件或随机易耗品有特殊要求，请按表 3-2或3-3检查随机部件。表3-1标准配件明细表部件名称数量单位备注消解杯1只消解杯入口顶塞1个消解杯底座1套冷凝管1个冷凝管顶塞1个滴定终点指示电极1个搅拌子1只冷却水泵1台冷却水上下水管、米计量杯1套计量杯溢流管米不锈钢托盘大、小各一只试剂桶4只冷却水桶1只EST-2031浪涌抑制器1台采样头及浮球1套采样三通接头1个蠕动泵专用匙2个RS232通讯线1条15W照明灯1只表3-2可选部件列表部件名称数量单位备注外接采样自吸泵台外接采样潜水泵台外接采样系统电磁阀个外接采样器台表3-3随机易耗品列表部件名称数量单位备注计量杯、消解杯0型圈2个U形灯1只打印色带1个5A保险管4只打印纸2卷蠕动泵管（黑色）米3-2.安装现场空间要求EST-2001A是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的，但仪器对安装条件仍有一定要求。仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为580 mm 430 mm 1410mm为方便操作和维护，至少需要23平方米的安装空间。仪器的底部带有四个轮子，需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪器的边底部抬起仪器。 门或其它部分受力可能会损坏。3- 3.安装现场环境要求安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁，相对湿度90%安装场所应无振动，地面水平。环境温度应在0-40 C之间；避免阳光直射或热源直接烘烤。不要把仪器安装在强电磁场附近。安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地（ 必须单独接地）。3-4.玻璃器皿的安装3-4-1.计量杯的安装（见图 3-1）旋开四通电磁阀（V1）计量杯底部的紧固螺母。将计量杯小心从包装盒内取出，将紧固螺帽、密封圈按图依次套入计量杯底部，插入四通电磁阀（V1）顶孔（见图3-1 ）。小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连。小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连。小心将溢流管与计量杯溢流管相连，下端接入废液桶。旋紧四通电磁阀（V1）顶部紧固螺帽。将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连。信号线吹气管逼沆管簾馆水曹图3-1计量杯的安装示意图3-4-2.消解杯的安装（见图 3-2）卸下保护罩，拆开固定套圈；拧开消解阀（V2）顶部的紧固螺母；拧开消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉，将消解阀（V2）的位置放至最低。从包装盒内小心取出消解杯，然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中孔，之后再将消解阀（V2）顶部的紧固螺母（聚四氟乙稀）及0型圈先后顺序套入消解杯底部排放管。之后，把套好的整解杯与底座的同时往下压，右手拧紧紧固螺母。调整好消解阀（V2）位置，拧紧消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉。调整底座高度，U形灯尽可能与消解杯底部接触，然后拧紧两M4螺钉使之固定在后衬板上。固定消解杯瓶夹。注意：不得使杯体在水平方向受力牵拉，否则杯底部易产生断裂。肾因標帽.協屮2将消解杯U形灯的高温连接导线插入接线端子。图3-2消解杯的安装示意图3- 4-3.冷凝管的安装（见.图3-3）连接冷却水进水管（米）至冷凝管下口，出水管（米）至冷凝管上口。注意：不能装反。将冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意：为防止消解回流正常进行，蒸汽不逸出，两磨口安装配合良好。注意，在插入硫酸管时用力应柔和,盖上冷凝管顶塞，将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内。避免损坏冷凝管内胆。硫酸管图3-3 冷凝管的安装3-4-4安装滴定池及铂金电极将磁搅拌子放入滴定池。将铂金电极按图放入滴定池。连接铂金电极顶部连线（见图3-4 ）。3-5.冷却水泵的安装将潜水泵导线接入潜水泵接线端。将进水管一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，另一端与冷凝管（下口）进水口相连（参见图3-3 ）。将出水管一端与冷凝管（上口）出水管相连（参见图3-3）；另一端插入冷却水箱。3-6.连接管线水样入口：将0 6mm长6m的塑料管一端（带有滤网的采样头与浮球 ）顺水流沉入采样点液面下 10cm处，并在岸边固定；将塑料管另一端与后板采样管连接。冷却水进出口：出水管安装-将米的$ 9mm塑料管一端与冷凝管上口出水口相连，另一端插入冷却水桶。进水管安装 -将米的$ 9mm塑料管一端与冷凝管下口进水口相连；另一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，连同潜水泵一起沉入冷却水桶中。蒸馏水入口：将标有 绿色标签$的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部。硫酸+硫酸银试剂入口：将标有 红色标签$ 4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸 +硫酸银试剂瓶的 底部。重铬酸钾试剂入口：将标有 橙色标签$ 4mm聚四氟乙烯管直接插到重铬酸钾试剂瓶的底部。硫酸亚铁铵试剂入口：将标有 黄色标签$ 4mm的黄色橡胶管直接插入硫酸亚铁铵试剂瓶的底部。排泄口：将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中。注意：排泄管和溢流管应摆放顺直，倾斜向下，不能有向上的弯折；不要将排泄管、溢流管的排口淹没在废液中，否则会影响 废液的正常排泄。旋紧螺帽电极导线接头固定夹电极导线接头阀2岀水管滴定池铂金电极排泄管阀3入口螺帽图3-4滴定池安装示意图3-7.电源及接地3-7-1 .电源质量要求EST-2001A是电子自动控制设备，一般要求比较纯净、稳定的交流电源。但由于安装现场处于工业企业内部、或位于偏远郊区，电源质量一般较差；在南方沿海地区更有遭遇雷击的EST-2031可能。为保证仪器在恶劣条件下正常运行，必须使用怡文科技有限公司提供的专用 型浪涌抑制器，或采取其它方式的防雷、抗浪涌措施。当电源电压与仪器额定电压相差超过10%寸，应使用500VA以上稳压器。3-7-2 接地高质量的接地极为关键，这不仅是为了保证安全，更重要的是为了保证仪器逻辑电路及中心处理器免受杂波干扰。为保证接地质量，应为EST-2001A型CODcr在线监测仪和EST-2031 型浪涌抑制器使用单独的接地线；不允许使用水管、煤气管道、暖气管道等作为地线。3-7-3 .电源的连接本仪器需要室内备有三芯单相220V, 50Hz电源插座供电。若采用EST-2031 ,先关闭EST-2001A的电源开关，然后将电源插头插入 EST-2031的插座即可。EST-2031浪涌抑制器和 EST-2001A可使用同一接地线。连接顺序参见图3-5。注意：*为了保证仪器稳定运行，仪器的专用接地线必须单独接地（接地电阻小于10欧姆），不应与其它工业电器设备共用地线。* 在整个安装过程必需断电，带电操作可能会导致电击和损坏仪器！3-8.采样系统的安装仪器本身具有一个短距离的采样泵。当采样距离较短时（小于6米，其中垂直距离小于 2米），直接把带有浮球的采样头（过滤器）接入采样软管即可。但当采样点到仪器的距离超过上述距离时，需要选择外接采样系统或专用采样器（方案及方法参照合同附件表1或咨询我公司）。采样系统需要下列条件：应采集具有代表性的水样用于测定。应易于采集与手动分析可比的水样。易于冲洗污浊。避开阳光和雨水的影响。为方便远距离采样仪器预留八个驱动接口，可直接控制八个外接设备的动作（比如：外接采样泵，自来水控制阀等），使仪器具有对最多四个控制点进行采样的功能。典型的一个采样点的外接采样系统可参考图 3-6。其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从EST-2001A后部的接线端子引出。若须使用一台EST-2001A对多点水质进行监测，则须与本公司技术人员联系，共同制定特别方案。外部220V电源交流接触器排放口图3-6与EST-2001A配套的外接采样系统3-9.接口连接3-9-1.信号接口4-20mA、为方便仪器检测过程的控制和数据的传输，在仪器的右后部备有多组信号接口，包括RS232等（参见图2-2 ）。各接口的具体定义如下：4 - 20mA GND 4 - 20mA电流输出接口ALARM GND 上限报警无源触点LL GND INPUT GND各接口的具体连接方法由图 3-7给出。4-20mA(+)4-20mA(-)ALARMLLLGNDINPUT流量信号输入接口备用无源触点输入GND图3-7信号接口各接线端连接方法3-9-2.连接流量计当现场废水流量变化较大时，可选用等比例采样方式。在处于等比例采样方式时，仪器监测等待流量信号，接收到信号后，则开始抽取水样进入测定状态。注意：本仪器只接收无电压继电器信号（即有信号闭合，无信号断开）信号保持时间15mso故接线前务必查阅流量计使用说明，确认其信号输出方式。连接方法参考见图3-7之流量信号输入接口。3-9-3. 连接二次仪表420mA（可用020mA 电流。连接当仪器作为系统的检测反馈单元使用时，仪器输出标准的方法参考见图3-7之420mA信号输出接口。可将上位机的串行口与仪器上的RS232C 口连3-9- 4. RS232连接上位机当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时, 接，实现与上位机通讯。RS232C标准接口的位置参图 2-2 。4. 分析原理4- 1.基本原理水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中消解杯 回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁 铵的量换算成消耗氧的质量浓度。C(Vi-V2)8000COD cr (O,mg/L)V0式中：C 硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；V 1空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V 2试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V 0试料的体积，mL；80001/4 O 2的摩尔质量以 mg/L为单位的换算值。根据以上原理，仪器的基本操作分为如下三个步骤：4- 2.硫酸亚铁铵标定仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定，即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液，由仪器自动求解上式中的C,并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵滴定液的标定，仪器每天可自动执行一次，保证所用的浓度值正确。4- 3.空白标定仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下，用蒸馏水代替水样进行测定，由仪 器自动求解上式中的 V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定，无需每 次测定时都进行标定，只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。4- 4.水样COD测定即求解V并根据公式计算COD勺过程。5检测前的准备工作5- 1. 配制溶液时勺注意事项 注意：在配制含硫酸勺溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！5- 2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液勺配制：5- 2-1 消解液浓度勺选择 为提高分析精度，获得最佳分析结果，应根据污水勺成分变化范围选择重铬酸钾消解液勺浓度。一 般来讲，选择重铬酸钾消解液的浓度时，应考虑下列因素：污水COD勺变化范围；污水氯离子含量；以及污水采样杯数（与量程有关） 。在选择重铬酸钾消解液浓度时，一般应遵循以下原则：A、若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题，应尽量使用采样杯数较大的浓度配方， 这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗；B、 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围，一般污水的COD直应在量程的30-50% 为宜；C、当污水氯离子含量超过 3000mg/L时，最好设定采样杯数为 1;D若水样COD变化范围较大，请与怡文科技有限公司联系，由怡文公司的技术人员为用户选择最佳浓度一一采样杯数组合，实现量程的自动调整。表5-1试剂浓度的选择COD常规检测范 围(mg/L)样杯 数 设疋1/6K2C2O水质稳K2Cr2。用量(gL )硫酸亚铁铵摩尔浓度(NHFe(SO) 6硫酸汞用量(g/L)7摩尔浓度*(mol/L)定情况HOCIV000mg/L(1000c5000mg/L)(5000C10000mg/L)0-503平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳平稳不平稳不平稳不平稳不平稳采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。*当采样杯数设为0时，仪器将根据水样的 co实际浓度确定采样杯数。*注：硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾(I/6K2CQ O)摩尔浓度的32%40%5- 2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制(1000mL浓硫酸与蒸馏水按1: 5的体积比例混合，即将 1份浓硫酸缓慢倒入 5份蒸馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。5- 2-3.含HgSO重铬酸钾溶液的配制将称量好的 KaCrzO( 105oC干燥2小时)和 HgSO放入1000mL容量瓶中，加约 3mol/L(1+5硫酸)的硫酸溶液 600mL,摇动使试剂溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。5- 3.硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2 6HaO标准溶液的配制5-3-1 .硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔浓度的倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表 5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。5-3-2.硫酸亚铁铵溶液配制方法将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约 600mL蒸馏水，摇动使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。5-4 .硫酸+硫酸银(HSQ+AgzSQ)溶液的配制向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1 - 2天使之溶解，摇动混匀。5-5.邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至 1L。不同COD浓度的标样溶液邻 苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。表5-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量COD浓度(mg/L)邻苯二甲酸氢钾用量(g/L)50100250500600100030004000500060008000100005-6 .其它需要准备的试剂蒸馏水：必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测结果产生干扰，甚至导致仪器无法正常运行。冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%90%,水少于容量的60%寸，请及时补充。5-7 .试剂容器仪器出厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有K2C2G、（NH4）2Fe（SO4）2、蒸馏水标签。5-8 .试剂消耗量为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按每天6次计算的最少需要量）：1/6K2Cr2G+Hg SO4 每周(NH4)2Fe(SO4) 26H2O 每周HbSQ+AgpSQ 每周纯水 每周每周废液5-9.排泄物的处理仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直接将排泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。5-10.安装打印纸及色带仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由于其它原因导致打印纸耗尽或色带老化，则须在仪器运行前重新安装打印纸和色带。安装方法参见章节7-2-2。6. 操作6- 1.上电前的确认不完整的安装或不正确的安装可能导致非正常的操作或仪器故障。在进行上电步骤前，请仔细按照如下步骤检查确认：确认采样管，试剂管和排泄管是否完好。确认试剂是否正确和对应管路标签是否正确。确认电源相线、中线、地线正确和电压正常。确认所有的管子连接是否牢固。从外观检查泵、计量杯、消解杯等是否安装妥当。6- 2.基本参数设置6- 2-1.开始参数设置COD在线测试仪手口帮助I 参数设置执行按参数设置 键，进入输入密码对话框，点按密码“* ”后，通过键盘输入 6位密码并按“/”确认。若密码正确，则进入参数设置项目；若密码错误，则继续输入密码 状态，按返回键则返回主页。键盘手动/自动运行状态切换按模式选择 键选择手动/自动运行状态。按F页 键可进入各参数的设置。1手动EZ自动主页模式选择-下页参数设置步骤按或上下翻页选择要设置的项目，按下编辑 键进入各项目的设置编辑页，点按参数值后，通过键盘输入适当数值并按“/”确认。按上页 返回项目选择。项目上限报警值 “参数选项主页a上限报警值P0RT1P0RT是四个采样口的水样超标报警值，当某个采样口的测量值超过相应的上限报警值时，仪器输出报警信号。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”取水样时间设置水样泵入仪器的时间，数值大小取决于采样管的长短。输入时，先点按其数值,通过键盘输入并按“/”确认。按退出 返回上页。取硫酸时间设置硫酸泵入消解杯的时间。 输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “/”确认。按退出返回上页。消解杯时间设置消解杯消解时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出 返回上页。冷却时间设置消解后冷却时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出 返回上页。冷却时间 * min混合时间设置滴定前溶液混合时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出 返回上页。取重铬酸钾时间设置重铬酸钾泵入时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出 返回上页。取重铬酸钾时间* S设置采样口 14各自的取水样杯数，即稀释比例。输入时，先点按其数值，通过键盘退出稀释设置硫酸亚铁铵标定时间在硫酸亚铁铵未曾标定前设置其标定时间预算值（略大于空白标定时间，约为60*N/C, N为重铬酸钾浓度，C为亚铁铵浓度），修正该数值将直接修改了硫酸亚铁铵 的浓度（仅用作显示）也将直接影响下次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必设置修正！输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出返回上页。硫酸亚铁铵标定时间* S退出空白值空白值是用蒸馏水对整个系统进行标定，是用于测量水样的重要参比参数。在未曾做空白标定前可设置其预算值（约为3*N*8000, N为重铬酸钾浓度）修正该数值将直接影响下次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必进行修正或只进行小范围的修改，更换试剂时务必做空白标定。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出 返回上页。空白值 * mg/L退出空白标定时间其意义与标定空白值相同。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按退出返回上页。空白标定时间 * S测量范围 退出1000mg/L, COD数值为 500，电设置测量范围用于模拟量输出的计算。如测量范围为流输出方式为420mA那么其输出电流值为 12mA输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出 返回上页。重铬酸钾浓度设置所配备的重铬酸钾浓度，该数值用于测量计算各标定值和水样测量值。它是一个重要参数， 不能随意改动！输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “/”确认。按 退出返回上页。重铬酸钾浓度* mol/L退出硫酸亚铁铵浓度仅作为显示，不能修改。硫酸亚铁铵流速定和测量值。数据的获取：（用人工测量）在一定时间内泵硫酸亚铁铵的量。输入时,先点按其数值，通过键盘输入并按“/”确认。按 退出返回上页。硫酸亚铁铵流速 * mL/s退出外接泵1时间设置采样口 1的远距离采样时间，根据现场的具体情况来确定。输入时，先点按其数返回上页。外接阀1时间外接阀1是配合外接泵1动作的附带设备，在启动外接泵 1前接通外接阀1。设置外接阀1的时间：输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “/”确认。按退出 返回上页。外接泵，外接阀24时间，其意义和操作方法与外接泵，外接阀 1相同。6- 2-2.采样方式的选择设置在主页中的手动状态下，按执行键进入手动项目执行页面。项目选择采样模式I主页ICZI L执行按或上下翻页选择 采样模式的项目，按下 执行 键进入选择采样模式页面。按 模 式选择 键选择需要的采样模式。定时采样等比例采样上模式选择设置定时采样的设置选择定时采样模式，按下设置键进入定时采样的设置页面点按采样口编号* （最大为4）后，通过键盘输入编号数值，并按“/”确认。点按采样时刻的小时*后，通过键盘输入数值并按“/”确认。6-2-3.6-2-4.点按采样时刻的分钟*后，通过键盘输入数值并按“/”确认。按选择键确认输入的数值并进入下一个定时采样设置。*注意：采样口编号为 0或分钟时刻大于59时，系统认为不设定。等比例采样的设置每间隔*吨水采样一次-ZZZ上页键盘点按数值后，通过键盘输入编号数值，并按“/”确认。模拟量输出方式在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择模拟量输出方式的项目,进入模拟量输出方式页面，按模式选择 选择所需的输出。020mA420mA上页模式选择通讯方式在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择通讯方式的项目，按下执行键进入通讯方式页面，按选择 键选择所需通讯方式。通讯方式12I上页34选择按下执行方式1兼容了 EST2001COD在线测试仪的通讯格式。方式2增设了遥测、参数设置等功能。通讯协议详见附录。方式3和方式4暂缺。6-2-5.部分参数值参考表外接泵时间现场确定上限报警值允许指标外接阀时间现场确定测量范围现场确定水样时间现场确定取样杯数0-3重铬酸钾时间22 s重铬酸钾浓度现场确定硫酸时间17 s亚铁铵浓度现场确定蒸馏水时间10s亚铁铵流速s消解杯时间20mi n冷却时间3min混合时间1min6- 3.仪器的标定6- 3-1.计量杯的标定本仪器的计量杯容积规定为5mL在安装计量杯后，可用10 mL的计量杯测量泵入计量杯的水的容积，适当调整计量杯的上下位置，使计量杯的容积为5 mL。6- 3-2.硫酸亚铁铵标定手动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择硫酸亚铁铵标定的项目，按下 执行键开始执行标定过程。自动标定本仪器内部设定在零点自动亚铁铵标定。在通讯方式2中，可进行远程标定。6- 3-3. 空白标定手动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择空白标定的项目，按下 执行键开始执行标定过程。自动标定在通讯方式2中，可进行远程标定。6- 3-4. 全自动标定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择全自动标定的项目，按下执行 键开始执行“系统预处理t清洗t亚铁铵标定（2次）t空白标定t手动状态转为自动状态”。当全自动标定过程中掉电，上电后系统将执行“系统预处理”功能，并报警提示。如果由于试剂或其它原因，标定值偏差较大时，系统将报警提示。6- 4. COD 测定6- 4-1. COD手动测定在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择COD测定的项目，按下执行 键开始执行测定过程。测定前，按选择 键选择采样口编号，然后按开始测定键。COD测定上页I 选择I开始测定在测定成功后，显示屏给出提示按下页 键进入是否打印页面，按 打印 键，打印机将打印测定结果。按下页键系统将继续执行排泄过程。6- 4-2. COD自动测定定时采样根据已设置的定时采样时刻执行该功能。等比例采样流量计发出采样信号（无源触点闭合）时，开始执行该功能。在通讯方式2中，可进行远程测定。6-5.其它功能操作6- 5-1. 打印该功能可打印某一天的所有数据。执行键进入打印页在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择打印项目，按下 面。20* 4年*月*日上页I 打印I I_ 键盘分别点按年，月，日采样口的数值并通过键盘输入相应数值，并按“/”确认。按打印键，进入打印状态。6- 5-2.参数默认系统预置一些默认参数，调试人员可通过该功能获得默认参数值。在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择复位项目，按下执行 键。6-5-3.存贮单元清零当仪器安装调试后，务必清除存贮单元的数据。注意：执行该功能后，所有COD测定数据将被清除。在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择复位项目，按下执行 键。在屏幕警告提示中，按确认键。6-5-4.动作测试该功能应用于调试过程或系统运行过程中强迫停止时，需执行某单元动作。（对于具体单元项目可查看6-6操作摘要）在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择动作测试项目，按下执行 键进入动按或上下翻页选择各项目，按下执行 键。仪器内部设置了各动作的定时时间,也可随时按 停止键使动作停下来。6-5-5.清洗在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择清洗项目，按下执行 键进入清洗过程。6-5-6. 滴定实验该功能应用于手工和仪器结合进行亚铁铵滴定的过程在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择滴定实验项目，按下执行 键。6-5-7.通讯口检测该功能包含了 RS232C通讯口和020mA（420mA的模拟量的输出检测。在手动项目执行页面中，按或上下翻页选择通讯口检测项目，按执行 键进入通讯 口输出检测页面。输出测试* mA通讯测试按 输出测试键，模拟量输出值等于电流量程的一半。按 通讯测试 键，（仅适合通讯方式1）,仪器与上位机进行通讯，数据传送正确时，显示“通讯成功”；否则，显示“通讯失败”。传送数值为当前 COD数值。6-5-8.在线帮助在主页中，按 帮助 键即可。内容包含了版本号，故障信息的解释以及系统停电的处理。6-6.操作摘要采样口 1报警值采样口 2报警值上限报警值采样口 3报警值取水样时间采样口 4报警值主页参数设置消解杯时间消解冷却时间混合时间取重铬酸钾时间一采样口 1取样杯数取水样杯数采样口 2取样杯数亚铁铵标定时间采样口 3取样杯数空白值一采样口 4取样杯数空白标定时间取硫酸时间COD空白标定手动 执行亚铁铵标定COD测定打印测量范围重铬酸钾浓度亚铁铵浓度亚铁铵流速外接泵1时间外接阀1时间外接泵2时间外接阀2时间外接泵3时间外接阀3时间外接泵4时间外接阀4时间采样泵反转采样泵正转纯水泵重铬酸钾泵复位外接设备外接泵1存贮器清零定时采样米样模式等比例米样动作测试清洗滴定实验通讯口检测方式1方式2设置通讯模式方式3-方式4模拟量输出方式0二20mA420mA=自动反向清洗硫酸泵外接阀1亚铁铵泵外接泵2冷却水泵外接阀2空气泵外接泵3消解冷却扇外接阀3搅拌器外接泵4计量阀外接阀4消解阀排泄阀消解杯器滴定冷却扇7. 维护7- 1.仪器的例行检查为保证仪器正常运行，尽早发现故障隐患，应定期对仪器进行系统的日常例行检查。7- 1-1.仪器的例行检查项目和检查频次例行检查的项目和建议的检查频次由表7-1给出，其中包括对配套设备EST-2031型浪涌抑制器的检查。7- 2 .仪器的维护7- 2-1试剂的定期更换用户应根据试剂的实际消耗量，确定试剂更换周期。7- 2-2.打印机更换打印纸及色带色带的更换安装打印纸上电后，进入手动执行项目页面，选择“打印”的项目，按执行 键，使打印机接通电源。打开仪器右侧门板，装好打印纸后，纸端放在打印口的金属板上面，用手指压住。然后，在打印机面板右上角先按“ SEL,再按“ LF”键，待纸走出打印机口一小截后，再按“SEL”键，使打印机停下来。退出打印页面返回主页。7- 2-3. 更换泵管仪器长期使用泵管会老化，需每隔两至四年更换一次泵管（耐酸管型号06412-16:两年；不耐酸管型号 6485-16 :四年；不耐酸管型号 6424-16 :四年；厂商：美国Cole-Parmer仪器 公司）。7- 2-4. 更换U形灯更换U型灯与按照安装过程相反。注意：灯应尽量贴近加热杯底。7- 2-5.更换消解杯更换新的消解杯后，可以在杯中加入一定的浓硫酸和重铬酸钾，进行消解杯40分钟，从而达到清洗杯内壁的效果。对仪器进行清洗时，一般情况，应该清洗两次。7- 2-6.清洁计量杯仪器使用一段时间后停止使用，取样管内壁的污垢因水份蒸发后形成一层薄膜，如果再开启，取样管内壁的污垢薄膜会全部被冲入计量杯，使其堵塞。这时需取出计量杯清洗，重新安装的 计量杯必须重新计量。7- 2-7.清洁滴定池电极当水样的氯离子浓度严重超过汞离子络合能力时，过量的氯离子会与银离子结合生成氯化银沉淀， 严重时可附着在电极片上，导致滴定终点判定异常。出现这种情况时，可取出电极放入氨水中浸泡 使极板亮洁，然后用蒸馏水冲洗数次即可。表7-1日常例行检查项目表设备名称例行检查内容正常情况描述建议频次EST-2001ACODcr在线监测仪是否应更换、添加试剂2星期/次消解杯器件是否正常 （比如：裂痕、功能）消解杯无裂痕、固定松紧适度；加热灯发光正常、位置正常2星期/次玻璃器皿（冷凝器）位置是否正常、是否有泄漏消解杯消解时功率输出正常，无激烈沸腾现象，无泄漏2星期/次计量杯、液位传感器是否有污浊、堵塞清洁、无异物2星期/次计量杯溢流管排泄是否通畅溢流管排口应在废液面以上2星期/次阀1、2、3排泄是否通畅废液管排口应在废液面以上2星期/次指示电极是否亮洁，电压是否正常电极亮洁，电压应为108mV左右2星期/次水箱中是否有足够冷却水潜水泵浸没在水中且水质清澈1个月/次调压器功率输出是否适当消解杯消解时功率输出正常，无激烈沸腾现象1个月/次仪器外