总铁离子的测定——邻菲罗啉分光光度法

精心整理总铁离子的测定一一邻菲罗啉分光光度法本方法适用于循环冷却水和天然水中总铁离子的测定,其含量小于1mg/L .1 . 0原理亚铁离子在PH值39的条件下,与邻菲罗啉(1 , 10 二氮杂菲)反响,生成桔红色络合离子：3C12H8N2+Fe2+ Fe ( C12H8N2 ) 32+此铬合离子在PH值34.5时最为稳定.水中三价铁离子用盐酸羟胺复原成亚铁离子,即可测定总铁. t r2 . 0试剂2 . 1 1+1盐酸溶液.2 . 2 1+1 氨水.XI 1 I II I:I .2 . 3刚果红试纸.I/ F2 . 4 10%盐酸羟胺溶液.厂-2 . 5 0.12%邻菲罗啉溶液.2. 6铁标准溶液的配制称取0.864g硫酸铁铵FeNH4 (SO4 ) 2 12H2O溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶 中,稀释至刻度.此溶液为1mL含0.1铁标准溶液.吸取上述铁标准溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,此溶液为1mL含0.01mg铁标准溶液.3 . 0仪器3 . 1分光光度计.4 . 0分析步骤4 . 1标准曲线的绘制分别吸取1mL含0.01mg 铁标准溶液 0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL于6只50m 容量瓶中,加水至约25mL,各加1毫米长的刚果红试低,在试纸呈蓝色时,各瓶加1mL10% 盐酸羟胺溶液,2mL0.12% 邻菲罗啉溶液,混匀后用 1+1氨水调节使刚果红试纸呈紫红色,再加 1滴1+1氨水,使试纸呈红色,用水稀释至刻度.10分钟后于510nm 处,用3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度,以吸光度为精心整理纵坐标,铁离子毫克数为横坐标,绘制标准曲线.4 . 2水样的测定取水样50mL于150mL锥形瓶中,放入1毫米长的刚果红试纸,用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性, PH V 3,刚果红试纸显蓝色.加热煮沸10分钟,冷却后移入50mL容量瓶中,加10%盐酸羟胺溶液1mL, 摇匀,1分钟后,再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL,用1+1氨水调节PH,使刚果红试纸呈紫红色,再加 1 滴氨水,试纸呈红色后用水稀释至刻度.10分钟后于510nm 处,以3cm比色皿,以试剂空白作参比,测其吸光度. t rI v *, /r1I5 . 0分析结果的计算pl,1 j水样中总铁离子含量X 毫克/ 升,按下式计算：X= A X 1000Vw式中：A从标准曲线查得的铁离子的含量,毫克；Vw 水样体积,毫升.6. 0注释1 I6 . 1循环冷却水中铁含量常以三氧化二铁和氢氧化铁沉淀形式存在,加盐酸煮沸以使其溶解.6 . 2分析步骤中溶液的 PH限制也可采用加2mL 2mol/L 盐酸,在加邻菲罗啉后,再加 5mL 22% 醋酸铵溶液,但醋酸铵溶液应不含铁离子,否那么,更换试剂时应重新绘制标准曲线.7. 0允许差水中总铁离子含量小于 1mg/L时,平行测定两结果差不大于 0.03mg/L .8 . 0结果表示取平行测定两结果算术平均值,作为水样的总铁离子含量