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第一章绪论第二章样品的采集与处理15、选择题1、 卫生化学的研究对象不包括：A. 环境卫生学B. 营养与食品卫生学C.2、 以下别离方法哪一项不属于膜别离法范畴A. 超滤B. 顶空分析法C.3、 以 下 关 于 萃 取 操 作劳动卫生学D. 分析化学透析法D. 液膜法描述不正确的选DB项是被测组分在该溶剂中稳定萃取时应少量多次CA.选择的溶剂对被测组分的分配比大B.C.萃取溶剂的分子量相差要大D.二、填空题1、样品的保存方法有密封保存法、冷藏保存法、化学保存法2、样品溶液的制备方法有溶解法、分解法。3、固相萃取法的步骤先后分别是：活化、装样、清洗、洗脱。4、样品采集原则是代表性、典型性、适时性。三、名词解释1、卫生化学：卫生化学是应用分析化学特别是仪器分析的基本理论和实验技术，研究预防医学领域与健康相关化学物质的质、量及变化规律的学科。2、固相萃取法：利用样品中被别离组分和其它组分与萃取柱中固定相的作用力吸附、分配、离子交换不同进行别离的方法。3、超临界流体萃取法：利用一种物质在超临界区约域形成的流体进行提取的方法，称“超临界流体萃取法”。4、固相微萃取法：利用固相微量萃取器将被萃取的样品直接解吸入气相色谱仪或高效液相色谱仪中进行直接分析的方法。5、膜别离法：依据选择性渗透原理，以外界能量或化学位差为动力，使组分从膜的一侧渗透至另一侧的方法。五、计算题2.43.399.96%第三章卫生分析数据的处理与分析工作的质量保证一.选择题1. 卫生分析过程中不会产生误差的是DA.样品B.人员C.设备D.标准物质2. 按有效数字规则，的结果是DABCD3. 系统误差由因素决定CA.随机因素B.不确定因素C.稳定因素D.未知因素A4. 分析中反应系统误差和随机误差的综合指标是A.准确度B.精密度C.灵敏度D.置信度5. 用以下哪种方法可对可疑数据进行取舍A检验法检验法C.标准偏差D.相对误差6. 在没有纯标准品时采用以下哪种方法进行定量分析BA.内标法B.归一化法C.直接比较法D.标准曲线法7. 以下哪个属于过失误差A8. 米尺的准确度可到达米BA.1/10B.1/100C.1/1000D.1/100009. 标准曲线中的斜率，也称为D10. 直线回归方程中的相关系数r值，IrI值接近，表示工作曲线的线性关系越好CA.1B.1C.=1D.=0二名词解释P28P23P29P37三.问答题1. 有效数字的修约规则是什么？P292. 误差有哪些？随机误差、系统误差、过失误差3. 如何在平均值质量控制图中评价分析工作的质量？P404. 精密度的表示方法有哪几种？1绝对偏差2平均偏差3相对平均偏差4标准偏差相对标准偏差是表示精密度的最好方法，可用于比较和评价不同浓度水平待测物质测量的精密度。5. 卫生化学45页第1题系统系统系统系统随机随机系统系统随机四.计算题1. 见卫生化学30页【例3-1】2. 见卫生化学46页第8题3. 平台石墨炉AAS法测定尿中Be,标准曲线的测定数据如下：Xi(Yi用直线回归法绘制标准曲线,写出回归方程,求r值,当样品的四个平行样品测定的吸光度值为0.3650.3700.3550.360时，求样品中Be的含量。Y=0.0426+12.0X,r=0.9994,科闵/ml第四章紫外-可见分光光度法一.选择题1、符合朗伯特-比耳定律的有色溶液稀释时，其最大吸收峰的波长位置CA.向短波方向移动B.向长波方向移动C.不移动，且吸光度值降低D.不移动，且吸光度值升高2、双波长分光光度计与单波长分光光度计的主要区别在于BA.光源的种类及个数B.单色器的个数C.吸收池的个数D.检测器的个数3、在符合朗伯特-比尔定律的范围内，溶液的浓度、最大吸收波长、吸光度三者的关系BA.增加、增加、增加B.减小、不变、减小C.减小、增加、减小D.增加、不变、减小4、在紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是DA.调节仪器透光率的零点B.吸收入射光中测定所需要的光波C.调节入射光的光强度D.消除试剂等非测定物质对入射光吸收的影响5、扫描ECrzQ硫酸溶液的紫外-可见吸收光谱时，一般选作参比溶液的是BA.蒸储水B.H2SO溶液C.K2C2。的水溶液D.K2C2。的硫酸溶液6、某分析工作者，在光度法测定前用参比溶液调节仪器时，只调至透光率为95.0%,测得某有色溶液的透光率为35.2%,此时溶液的真正透光率为BA.40.2%B.37.1%C.35.1%D.30.2%7、常用作光度计中获得单色光的组件是BA.光栅（或棱镜）+反射镜B.光栅（或棱镜）+狭缝C.光栅（或棱镜）+稳压器D.光栅（或棱镜）+准直镜8、今有A和B两种药物的复方制剂溶液，其吸收曲线相互不重叠，以下有关表达正确的选项是AA.可不经别离，在A吸收最大的波长和B吸收最大的波长处分别测定A和BB.可用同一波长的光分别测定A和BC. A吸收最大的波长处测得的吸光度值包括了B的吸收D. B吸收最大的波长处测得的吸光度值不包括A的吸收9、分光光度法中，选用max进行比色测定原因是CA.与被测溶液的pH有关B.可随意选用参比溶液C.浓度的微小变化能引起吸光度的较大变化，提高了测定的灵敏度D.不用调零10、用标准曲线法测定某药物含量时，用参比溶液调节A=0或T=100%其目的不包括（A）A.使测量中c-T成线性关系B.使标准曲线通过坐标原点C.使测量符合比耳定律，不发生偏离D.使所测吸光度A值真正反应的是待测物的A值、名词解释吸收光谱是化合物的特征。1、吸收光谱(absorptionspectrun)即吸收曲线以波长入为横坐标，吸光度A为纵坐标所绘制的曲线。2、吸光度(absorbance)透光率的负对数为吸光度，即AlgTlg103、Lambert-Beer定律样品对光的吸光度与样品浓在一定条件下，当一束平行的单色光通过均匀的非散射样品时，度及液层厚度成正比。即：AlgTlgEclI0部T10Ecl4、生色团有机化合物结构中含有兀一兀*或n一兀*跃迁的基团，即能在紫外或可见区产生吸收的基团。三、问答题1、什么是紫外-可见分光光度法？其特点有哪些？基于物质吸收紫外或可见光引起分子中价电子跃迁、产生分子吸收光谱与物质组分之间的关系建立起来的分析方法，称为紫外可见分光光度法UV-vis。特点：1灵敏度高，可测到10-7g/ml。2准确度好，相对误差为1%-5%满足微量组分测定要求。3选择性好，多种组分共存，无需别离直接测定某物质。4操作简便、快速、选择性好、仪器设备简单、廉价。5应用广泛，无机、有机物均可测定。2、偏离Beer定律的主要光学因素有哪些？A.非单色光的影响：入射光为单色光是应用该定律的重要前提：B.杂散光的影响：仪器本身缺陷；光学元件污染造成。C.反射和散色光的影响：散射和反射使TJ,AT,吸收光谱变形。通常可用空白比照校正消除。D.非平行光的影响：使光程T,AT,吸收光谱变形。3、作为苯环的取代基-NH3+不具有助色助色作用。-NHb具有助色作用；-OH的助色作用明显小于-O-。试说明原因。因为助色作用是由n一兀*产生，助色团至少要有一对非键n电子，才能产生助色作用，-NH2含有一对非键电子，而形成-NH3+时，非键电子消失，助色作用也随之消失。因为-O-比-OH中的氧原子多了一对非键电子，所以其助色作用更明显。4、简要介绍*、*、n*n*跃迁。1，*跃迁它需要的能量较高，一般发生在真空紫外光区。饱和烧中的一c一c键属于这类跃迁，例如乙烷的最大吸收波长ma讷135nmo2，n*跃迁实现这类跃迁所需要的能量较高，其吸收光谱落于远紫外光区和近紫外光区，如CH3O和CH3NH2n*跃迁光谱分别为183nnf口213nmi3，*跃迁它需要的能量低于*跃迁，吸收峰一般处于近紫外光区，在、200nm左右，其特征是摩尔吸光系数大，一般max104,为强吸收带。如乙烯蒸气的最大吸收波长ma劝162nm。4，n*跃迁这类跃迁发生在近紫外光区。它是简单的生色团如默基、硝基等中的孤对电子向反键轨道跃迁。其特点是谱带强度弱，摩尔吸光系数小，通常小于100,属于禁阻跃迁。四、计算题1、安络血的相对摩尔质量为236,将其配成100mL含安络血0.4300mg的溶液，盛于1cm吸收池中，在入max=55nm处测得A值为0.483，试求安络血的E11%和值。1cm1解:由 A lgT lg Ecl I 01% A 0.483 1000E1cm_ cl 0.4300 1M 1%EE1cm102361123101123 (mL/g cm)2.65 104(L/mol cm)2、今有AB两种药物组成的复方制剂溶液。在1cm吸收池中，分别以295nm和370nm的波长进行吸光度测定，测得吸光度分别为20和30。浓度为mol/L的A对照品溶液，在1cm的吸收池中，波长为295nm和370nm处，测得吸收度分别为0.08和0.90;同样条件，浓度为mol/L的B对照品溶液测得吸收度分别为0.67和0.12。计算复方制剂中A和B的浓度假设复方制剂其他试剂不干扰测定。解：A组分：1=295nm,A-0.088.0(L/molcm)caI0.0112=370nm,A-0.9090.0(L/molcm)cAl0.011B组分:i=295nm,BA-0.6767.0(L/molcm)cBl0.011A0122=370nm,与12.0(L/molcm)cAl0.011_A_BA1cAl1cBl0.3208.0ca67.0cbA.BA2殳cAl立cBl0.43090.0cA12.0cB解方程组得：cA10-3mol/L,cb=4.310-3mol/L8.某化合物的相对分子量为250,称取该化合物0.0600g配制成500ml溶液，稀释200倍后放在1.0cm的吸收池中测得的吸光度为0.600。计算该化合物的摩尔吸光系数。2.50105L/molcm第五章分子荧光分析法一.选择题1.荧光波长在范围内A-可见光谱B.远红外CA.荧光波长比激发光波长短B.荧光光谱与激发光波长有关3 .荧光强度与成正比CB4 .荧光的能量磷光的能量5 .产生荧光的物质吸收光的特征结构一般有Da3丫兀键二.名词解释1、瑞利散射光P702、荧光是指一种光致发光的冷发光现象。当某种常温物质经某种波长的入射光通常是紫外线或X射线照射，吸收光能后进入激发态，并且立即退激发并发出比入射光的的波长长的出射光通常波长在可见光波段；而且一旦停止入射光，发光现象也随之立即消失。具有这种性质的出射光就被称之为荧光。3、荧光效率P684、激发光谱P66三.问答题1、卫生化学75页第2题2、见卫生化学75页第5题3、试解释荧光分析法比紫外-可见分光光度法灵敏度高的原因。因为荧光分析法属于发光分析，只有待测物分子可以发出指定波长的荧光；紫外-可见分光光度法是吸光光度法，除待测物之外，其它物质也可能对入射光产生吸收。而且荧光分析法是在入射光的直角方向测定荧光强度，即在黑背景下进行检测，因此可以通过入射光强度I或者增大荧光信号的放大倍数来提高灵敏度；而紫外-可见法中测定的参数是吸光度，该值与入射光强度和透射光强度的比值相关，入射强度增大，透射光强度也随之增大，增大检测器的放大倍数也同时影响入射光和透射光的检测，因而限制了灵敏度的提高四.计算题1 .维生素Bimg/L维生素Bi盐酸盐标准溶液0.50ml,测得其荧光强度为67.0求维生素Bi盐酸盐的浓度？=KC67.0 = K5C 0.50 0.505 0.502. P76 8第六章原子吸收分光光度法第七章原子荧光光谱法一.选择题1.350nm的辐射光是：A .远紫外光B.近紫外光2 .原子吸收的仪器构造是：A .光源单色器吸收池检测器C .光源吸收池单色器检测器3 .原子吸收谱线宽度主要决定于4 .火焰原子吸收光谱法中，吸光物质是8. 火焰中的基态原子BC.可见光 D.近红外 E.远红外DB.光源单色器吸收池单色器检测器D.光源原子化器吸收池单色器检测器BD5 .原子吸收光谱由产生的B A.基态的外层电子跃迁B.C.基态电子跃迁至第一激发态D.6 .原子吸收分光光度计采用A.鸨灯 B.空心阴极灯C.卤鸨灯激发态的电子跃迁至基态第一激发态的电子跃迁至基态D. 氤灯A BC.将试样中待测元素转化为中性分子8 .原子吸收分光光度法适宜于A.元素定性分析B.痕量定量分析C.常量定量分析9 .在原子荧光法中，多数情况下使用的是(B )D.半定量分析DCC10 .原子吸收分光光度计中常用的检测器是A.光电池B.光电管C.光电倍增管D.感光板11 .如果空白溶液的荧光强度调不到零，荧光分析的计算公式是A.Cx=Cs(FxF0)/FsB.Cx=Cs(Fx/Fs)F0)/(Fx F0)C.Cx=Cs(FxF0)/(FsF0)D.Cx=Cs(Fs.名词解释原子受到外界能量激发时，其外层电子从基态跃迁到激发态所产生的吸收线称为共振吸收线，简称共振线。外层电子由激发态直接跃迁到基态时所辐射的谱线称为共振发射线，也简称为共振线。原子由激发态直接跃迁到基态所发射的谱线。由最低激发态跃迁到基态所发射的谱线，称为第一共振线。第一共振线的激发能最低，原子最容易激发到这一能级。因此，第一共振线辐射最强，最易激发。上述为共振线的广泛定义。从狭义上讲，所谓共振线实际上仅指第一共振线。如果基态是多重态结构，则只有对应于跃迁到最低多重态组分而发射的谱线，才称为共振线。P823 .谱线轮廓P774 .原子荧光光谱P96三.问答题1 .试述原子吸收分光光度法的基本原理，比较原子吸收分光光度法与紫外-可见分光光度法原理和仪器基本结构的异同点。2 .原子吸收分光光度法定量的依据是什么？为什么元素的基态原子数可以代替其总原子数？3 .比较火焰原子化法和石墨炉原子化法的优缺点。为什么石墨炉原子化法的灵敏度比火焰原子化法的灵敏度高？4 .何谓锐线光源？为什么原子吸收分光光度法需用锐线光源？简述空心阴极灯的构造及发光原理。5 .原子吸收分光光度法主要有那些干扰？如何消除或减少这些干扰？6 .原子荧光光谱仪和原子吸收分光光度法在仪器结构上有何异同点？7 .简述原子荧光分析的性能特点。8 .理想激发光源应具备主要的条件是什么？四.计算题1、见卫生化学95页第8题2、用原子吸收法测定元素M,试样的吸收值为0.435,现将9份的试样中加入1份100X10-6mol/L的标准溶液，测定吸收值为0.835,计算试样溶液中M的浓度是多少？0.435C100.8359C110410-6mol/L第八章电感耦合等离子体原子发射光谱法问答题1. 电感耦合等离子体发射光谱的定性、定量分析依据。2. 简述ICP光源工作原理及性能特点。3. 趋肤效应4. ICP-AES的分析条件如何选择？第九章电位分析法一选择题1 .离子选择电极基本上都是DA.标准电极B.参比电极C.非膜电极D.膜电极2. 利用被测溶液中阳、阴离子定向移动的电导性来进行定性、定量分析的是BA.电导分析法B.电位分析法C.伏安法D.库仑分析法3. 饱和甘汞电极是常用的参比电极，当有微弱的电流通过饱和和甘汞电极时，其电极电位DA.变大B.变小C.为零D.不变4. 作为指示电极，其电位与被测离子浓度的关系为DA. 与浓度的对数成正比B. 与浓度成正比C. 与浓度无关D.符合能斯特方程的关系5. 用pH计测定未知溶液前应()pH计.CA.标定B.滴定C.定位D.调灵敏度6 .pH计标定所选用的pH标准缓冲溶液同被测样品pH值应(B)A.相差较大B.尽量接近C.完全相等D.无关系7 .用pH计测量溶液pH时，首先要(B)A.消除不对称电位B.用标准pH溶液定位C.选择内标溶液D.用标准pH溶液浸泡电极8 .玻璃电极属于(B)A.单晶膜电极B.非晶体膜电极C.敏化电极D.多晶膜电极9.玻璃电极内、外溶液的pH相等时，电极的电位(BA.等于零B.等于不对称电位C.小于零D等于对称电位(D )干燥过较久的电极D. 用蒸馏水冲洗过10. 以下哪些情况下,pH计不需重新标定A.定位旋钮有变动B.C.溶液温度与标定时的温度的较大差异二.名词解释1、电化学分析法电化学分析法P1172、参比电极参比电极P1223、指示电极指示电极P1244、电极斜率电极斜率P130.问答题1. 什么是盐桥？有什么作用？P1222. 直接电位分析法的测定依据是什么？P1223离子电极选择性电极的性能指标主要有哪些？P129131四.计算题1.见卫生化学138页第8题甘汞电极，测定pH=7.00的标准缓冲溶液时，测得电池电动势=0.395V,用此同一对电极测定pH未知试液时，测得的E为0.467V,计算试液的pH值。设温度25oC,R=8.314J/mol.K,T=298.15K,F=96487C/mol。8.22P1349-17第十章电导分析法第十一章溶出伏安法和电位溶出法一.选择题1 .伏安分析法中，当外加电压尚未到达分解电压时，仍有电流通过电解池(A)A.残余电流B.分解电流C.电容电流D.强电流2 .浓差极化是由于在电解过程中电极外表附近溶液的浓度与主体溶液的浓度差异引起的，它的大小与哪些因素有关(C)A电极电位B溶液浓度C搅拌程度D电流密度3 .进行电解分析时，要使电解能持续进行，外加电压应BA保持不变B大于分解电压C小于分解电压D等于分解电压4 .库仑滴定法的“原始基准”是：(C)A.标准溶液B.基准物质C.电量D.法拉第常数5 .用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度浓度的CA.金属电极，B.参比电极，C.指示电极，D.电解电极6 .在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须：DA.保持电解电流恒定B.保持外加电压不变C.保持辅助电极的电位不变D.不断改变外加电压7 .用电解法进行混合离子的别离时，电极上离子被电解析出的次序为：AA.阴极电解时，电极电位高的离子先析出，阳极电解时，电极电位低的离子先析出；8 .阴极电解时，电极电位低的离子先析出，阳极电解时，电极电位高的离子先析出；C.不管阴极电解或者阳极电解，电极电位低的离子先析出；D.不管阴极电解或者阳极电解，电极电位高的离子先析出。二.填空题。利用滴定反应进行时，溶液电导的法，它包括直接电导法钳黑电极正负离子的数目、离子所带的电荷数.来确定滴定终点，滴定剂与溶液中待测离而在化学计量点时滴定曲1 .电导分析的理论依据是法拉第定律变化来确定滴定终点的方法叫电导分析法和电导滴定法。2 .测量电导的电极可分为钳光亮电极U型电极。3 .电导是电阻的倒数，溶液的导电能力与溶液中离子在溶液中的迁移速度等因素有关。,使溶液的电导发生变化,4 .电导滴定法是根据滴定过程中溶液电导的变化子反应生成水，沉淀或难离解的化合物线上出现转折点，指示滴定终点。.名词解释1、电导分析法P1392、摩尔电导率P140四.问答题1 .在医药卫生领域中，直接电导法都应用于哪些方面？P144-1452 .溶出伏安法使用的工作电极有几类？各举一例说明用途和优缺点。P1563 .简述电位溶出法的基本原理。P1584 .试比较电位溶出法和溶出伏安法的异同点。五.计算题1.见卫生化学161页第6题某含Cu2+p1.05为拖尾峰。3 .理论塔板数（N）用于定量表示色谱柱的别离效率，简称拄效。N与柱长成正比，柱越长，N越大。用N表示柱效时应注明柱长，如果未注明，则表示柱长为1米时的理论塔板数。4 .色谱法最早是由俄国植物学家茨维特在1906年研究用碳酸钙别离植物色素时发现的，色谱法（Chromatography）因之得名。后来在此基础上发展出纸色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法。5 .气相色谱法适用于别离挥发性化合物。液相色谱法适用于别离低挥发性或非挥发性、热稳定性差的物质。色谱法的基本理论主要有塔板理论和速率理论。6 .高效液相色谱法按别离机制的不同分为液固吸附色谱法、液液分配色谱法正相与反相、离子交换色谱法、离子对色谱法及分子排阻色谱法。7 .气相色谱检测器的性能指标有：灵敏度、检测限、线性范围、基线漂移。常用检测器FD、ECD、FPD、TID、TCD。8 .别离度也叫分辨率，表示相邻两峰的别离程度，R1.琳为完全别离。中国药典规定R应大于1.5。9 .影响柱效的因素有涡流扩散eddydiffusion；分子扩散moleculardiffusion；传质阻抗masstransferresistance10 .HPLC系统一般由输液泵、进样器、色谱柱、检测器、数据记录及处理装置等组成。有的仪器还有梯度洗脱装置、在线脱气机、自动进样器、预柱或保护柱、柱温控制器等，现代HPLC仪还有微机控制系统，进行自动化仪器控制和数据处理。制备型HPLC仪还备有自动储分收集装置。11 .目前常见的HPLC仪生产厂家国外有Waters公司、Agilent公司原HP公司、岛津公司等，国内有大连依利特公司、上海分析仪器厂、北京分析仪器厂等。12 .HPLC有等度（isocratic）和梯度（gradient）洗脱两种方式。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高别离度,改善峰也，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度外梯度和高压梯度内梯度。13 .早期使用隔膜和停流进样器，装在色谱柱入口处。现在大都使用六通进样阀或自动进样器。进样装置要求：密封性好，死体积小，重复性好，保证中心进样，进样时对色谱系统的压力、流量影响小。HPLC进样方式可分为：隔膜进样、停流进样、阀进样、自动进样。14 .色谱柱是色谱系统的心脏，对色谱柱的要求是柱效高、选择性好,分析速度快等。一份合格的色谱柱评价报告应给出柱的基本参数，如柱长、内径、填料的种类、粒度、色谱柱的柱效、不对称度和柱压降等。15 .检测器是HPLC仪的三大关键部件之一。其作用是把洗脱液中组分的量转变为电信号。HPLC的检测器要求灵敏度高、噪音低、线性范围宽、重复性好和适用范围广。按测量性质可分为通用型和专属型又称选择性。通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质，它对溶剂和溶质组分均有反应，如示差折光、蒸发光散射检测器。16 .紫外检测器是HPLC中应用最广泛的检测器，它灵敏度高，噪音低，线性范围宽，对流速和温度均不敏感，可于制备色谱。工作原理是Lambert-Beer定律,即当一束单色光透过流动池时，假设流动相不吸收光，则吸收度A与吸光组分的浓度C和流动池的光径长度L成正比。17 .硅胶基质的填料被用于大部分的HPLC分析，尤其是小分子量的被分析物，聚合物填料用于大分子量的被分析物质，主要用来制成分子排阻和离子交换柱。将有机官能团通过化学反应共价键合到硅胶外表的游离羟基上而形成的固定相称为化学键合相。这类固定相的突出特点是耐溶剂冲洗，并且可以通过改变键合相有机官能团的类型来改变别离的选择性，以C18应用最广。18 .一个理想的液相色谱流动相溶剂应具有低粘度、与检测器兼容性好、易于得到纯品和低毒性等特征。19 .所有溶剂使用前都必须经m滤过，以除去杂质微粒，用滤膜过滤时，特别要注意分清有机相脂溶性滤膜和水相水溶性滤膜。水相滤膜只能用于过滤水溶液，严禁用于有机溶剂，否则滤膜会被溶解！溶有滤膜的溶剂不得用于HPLC。对于混合流动相，可在混合前分别滤过，如需混合后滤过，首选有机相滤膜。20 .HPLC应用中要求超纯水.如检测器基线的校正和反相柱的洗脱。三、名词解释1 .基线：经流动相冲洗，柱与流动相到达平衡后，检测器测出一段时间的流出曲线。2 .保留时间（tR）:从进样开始到某个组分在柱后出现浓度极大值的时间。3峰面积(A)：峰与峰底所包围的面积。4别离度(R)：色谱分析法中，相邻两峰的保留时间之差与平均峰宽的比值。也叫分辨率，表示相邻两峰的别离程度。相邻两组分峰完全别离的标志。5噪音：基线信号的波动。通常因电源接触不良或瞬时过载、检测器不稳定、流动相含有气泡或色谱柱被污染所致。四、问答题1毛细管气相色谱柱的特点？1柱效高10e52柱渗透性好快速分析3柱容量小配分流装置2与经典液相色谱相比，HPLC有哪些特点和优点？HPLCf以下特点：1高压一压力可达150300Kg/cm2。色谱柱每米降压为75Kg/cm2以上。2高速流速为0.110.0ml/min。3高效可达5000塔板每米。在一根柱中同时别离成份可达100种。4高灵敏度紫外检测器灵敏度可达0.01ng。同时消耗样品少。HPLC与经典液相色谱相比有以下优点：1速度快一通常分析一个样品在1530min,有些样品甚至在5min内即可完成。2分辨率高可选择固定相和流动相以到达最正确别离效果。3灵敏度高一紫外检测器可达0.01ng,荧光和电化学检测器可达0.1pg。4柱子可反复使用用一根色谱柱可别离不同的化合物。5样品量少，容易回收样品经过色谱柱后不被破坏，可以收集单一组分或做制备。五.计算题1 .在1.0m长的色谱柱上，组分A的保留时间为6.67min,峰宽为0.667min。试计算色谱柱对组分A的理论塔板数和理论塔板高度。n=1600,H=0.0625cm2 .测定某食品中的微量水分时，精密称取某食品50.00a及无水甲醇内标物0.4000g,混匀，进样5人在401有机单体柱上进行测量，测得水：A=798。甲醇A=426。试计算食品中微量水分的百分含量。相对校正因子f水=0.55,f甲醇=0.58,(1.42%)3 .P20513第十五章离子色谱法第十六章毛细管电泳法第十七章质谱法及其联用技术一.问答题1. 离子色谱法有几种别离方式？各自的适宜测定对象是哪些？P226-2282. 从理论上说明毛细管电泳法特别适合生物大分子别离分析的原因。3. 色谱-质谱联用技术的特点有哪些？
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