GC-2010-气相色谱仪操作与维护作业指导书(共8页)

精选优质文档-倾情为你奉上GC-2010气相色谱仪操作与维护作业指导书一使用条件1 环境温度：5-40。2 相对湿度：5%-90%。3 周围无强电磁场干扰，无腐蚀性气体，无强烈振动。4 供电电源：推荐的电源电压：115VAC5%230VAC5%频率50/60Hz操作电源电压： 115VAC10% 230VAC10%频率50/60Hz二注意事项1 钢瓶及气源(1) 钢瓶及减压阀要经常检漏。(2) 钢瓶总压2.0Mpa时，更换新钢瓶。(3) 气体钢瓶不能阳光直晒，存放气体钢瓶的地方必须通风良好。气体钢瓶的温度绝对不能超过40，易燃品必须远离钢瓶2 m以上。(4) 当使用可燃性气体时，5m以内绝对不允许抽烟和使用明火，必须准备好灭火器。(5) 气体钢瓶必须用牢固的钢瓶夹具固定，避免钢瓶摔倒。只能使用无油压力调节阀，绝对不能使用接触过油的管道，使用完毕，立即关闭钢瓶主阀。(6) 在使用空气压缩机时要定期放水，更换干燥剂。2 电源电压不稳，需配备稳压电源，同时有良好的接地设施。3 进样口(1) 定期更换进样垫。(2) 进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。(3) 不用的进样口和检测器要用丝堵堵好。4 玻璃衬管(1) 玻璃衬管有两种类型，一种用于分流分析，另一种用于无分流/WBI分析。根据进样方法选择正确的衬管。用于分流分析的玻璃衬管可用于无分流分析，但当注入热不稳定的样品、吸附性强或浓度低的样品时，要使用无分流衬管。(2) 石英棉在衬管内的位置直接影响结果的重现性；用于AOC-20i自动进样器，石英棉正常情况下应该位于距玻璃衬管上端25mm左右。(3) 注入的样品直接接触到玻璃衬管的内表面或石英棉，不稳定的化合物可能在这些热的表面发生分解或吸附，这种情况下，请使用惰化的玻璃衬管和石英棉。5 分析柱(1) 在确认载气流经色谱柱后才能升高柱箱温度，否则，色谱柱的固定液可能被氧化而失去分离样品的效果。在使用极性柱时尤其需要注意。(2) 按SYSTEM键设置开始时间，这样确保在加热区温度控制前载气已经流通。(3) 分析柱的选择通常需要按相似相溶的原则选择固定液，即使用与分析目标化合物极性和化学特性类似的固定液，这样可以得到好的峰形，但是，极性强的色谱柱耐温性差，寿命也较短，因此，当分析未知样品时，通常先使用中极性色谱柱，并采用较高温度，需要时再换成极性柱。(4) 色谱柱的安装：毛细柱的两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两端要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。(5) 色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度大约高于平时使用温度30而低于柱子的最高使用温度。老化时间需要23小时，载气流速应与测定样口时保持一致。6 使用注射器(1) 使用注射器注入样品时带防护眼镜。(2) 由于进样口的背压，注射器柱塞可能射出，样品可能溅入眼睛。(3) 用中指从侧面抵隹柱塞，能顺利地注入样品，保持柱塞在注射器中不被载气顶出，在此位置握注射器不要弯曲柱塞。7 进样方式(1) 分流进样：毛细管柱由于内径小、容量低，因此，一次仅可注入小量的(1-2l)样品。分流进样方式仅允许注入样品的一部分进入到柱中。对于高浓度的样品或不了解底细的未知样品，一般先采用分流进样法试验，将分流比设置为1:50，如果目标峰太大，再增加分流比；如果目标峰大小或不能检测，减小分流比。如此选择合适的分流比，如果分流比设置到1:10以下峰仍然小，就需采用无分流进样方法。(2) 无分流进样：无分流进样方法中，通过暂时关闭分流流路，几乎所有注入的样品全部导入到色谱柱中。本法适合于低浓度样品的分析，这些样品用分流进样方法很难分析。为了降低峰展宽使峰形尖锐，可以设置温度程序，将色谱柱的初始温度设置低于样品溶剂沸点的温度。(3) 直接进样：在直接进样方法中，几乎所有的注入样品被导入到宽口径柱中。因为宽口径柱的内径等于或大于0.53mm，分离效果不如小内径的色谱柱，由于峰形宽，灵敏度也许并不理想。直接进样方法，需要WBI进样口。8 设置加热区温度(1) 一般情况下，进样口和检测器设置的温度比柱箱高20。(2) 设置的柱温绝对不能高于检测器的温度，因为有污染检测器的危险。(3) 当建立温度程序时，要注意柱箱的最终温度不能高于检测器的温度。9 柱箱温度程序：(1) 使用温度程序主要针对沸点范围较宽的样品。(2) 当开发未知样品的分析条件或样品中含不可预测洗脱物时，初始程序可以以10/min的速度升高，根据得到的结果，检查峰出现的温度范围，然后修改分析条件，这样的步骤有利于程序的开发。10. 计数器(1) 进样垫和玻璃衬管需要定期检查和更换。(2) 在屏幕选择DIAG键分析计数器，设置和复位计数器限制。设置计数限制的目的是进行定期维修和维护。(3) 进样垫/玻璃衬管更换的周期各不相同，取决于分析条件和样品的情况。如果玻璃衬管在容易污染的环境下(例如分析不易挥发的化合物)，设置较小的计数器限制。当分析较干净的样品时，计数限制应可以设置得大些。11启动GC启动方法的初始步骤应该是打开载气，经过一定的设定时间后，升高进样口和检测器温度，然后升高柱箱温度。12关闭GC(1) 当关闭GC时，各部分的温度应该首先降下来，然后才能停载气，以保护色谱柱。为方便起见，最好设置使用停止时间和气流关闭时间。(2) 在选择STOP GC(PF菜单)之前，不要关闭电源。(3) 当关闭GC时，加热区开始冷却，然后关闭载气流。要用正确的次序自动完成上述步骤，使用停止时间(此处设置一定的时间再停止温度控制)和载气关闭时间(在设置的时间后才关闭载气)，选择STOP GC(PF菜单)，然后才能关掉GC。-三FID检测器1 开机步骤(1) 打开气源，载气(N2/He)：0.7Mpa，H2：0.2-0.3Mpa，Air：0.3-0.4Mpa。(2) 打开GC计算机的电源。(3) 在计算机桌面上打开Real Time Analysis快捷键，进入实时分析窗口。(4) 打开System Configuration进行自动进样器进样口色谱柱检测器的配置，在此窗口需设置载气尾吹气种类；柱参数(柱长内径膜厚最高使用温度)输入及色谱柱的选择；样品瓶(4ml、1.5ml) 、进样针(10l、50l、250l)大小的选择。设定完毕，回到System Configuration窗口，点击SET键确认。(5) 仪器参数的设定：先设柱温(可做程序升温)，再设进样口温度柱流量及分流比，检测器温度H2Air流量(通常H2：47ml/minAir:400ml/min)。(6) 用鼠标点File菜单找到Save Method File As输入你想保存的方法文件名(如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法)。(7) 如沿用上次关机前的配置，直接在第3步的窗口下用鼠标点File菜单找到Open Method File打开需要的方法文件名。(8) 点击Download Parameters,再点击System On。(9) 等FID检测器温度升到160以上时，点火，点击Flame On。(10) 等仪器稳定后，进Slope Test，出现对话框点击OK即可。(11) 没配备自动进样器的直接点Single RunSample Login出现样品注册对话框，样品名数据文件名样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，在按GC Start键进行数据采集。(12) 配备自动进样器的直接点Batch Processing进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号样品名称样品类型方法文件数据文件保存批处理文件。点Start键即可自动运行。2 关机步骤(1) 点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real Time Analysis窗口，关闭计算机。(2) 关闭气源，载气(N2、He)H2Air。(3) 关闭GC电源开关。3注意事项(1) H2比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。(2) 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵塞。(3) 不使用的检测器进样口最好在OFF状态。四维护和检查1 进样垫的检查和维护(1) 厂家推荐每100次进样进行检查/维护。当保留时间/漂移/重现性不好或发现鬼峰时，如果玻璃衬管没有发现进样垫的碎片，需确认新的进样垫是否老化恰当。(2) 从SYSTEM键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按SYSTEM键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。(3) 老化进样垫的步骤如下：1) 进样垫在己烷中浸泡10-15小时。这样进样垫吸附己烷，体积涨到原来的2倍左右。因此，应该使用广口带盖的容器。2) 取出进样垫，放入清洗容器。处理时要十分小心，己烷泡涨了的进样垫非常容易破碎。3) 进样垫放在干净的地方风干。4) 在干燥后，把进样垫在130-150烘约2小时。(4) 进样垫要存放在干净的地方，容器要密封防止污染。(5) 当仅检查进样垫时，除去进样垫上的螺帽，取出进样垫，然后老化或更换新的。(6) 按下列步骤安装老化后的进样垫或新的进样垫：当使用自动进样器时，用手拧紧进样垫螺帽，然后拧松半圈。当进行手动进样时，每10次进样后拧紧进样垫螺帽一扣，这样可以延长进样垫的寿命。当进样口高温时，进样垫螺帽也很热，要戴手套防止烫伤。2玻璃衬管的“O”型环的检查和维护(1) 玻璃衬管可用两种“O”型环，一般情况下使用氟橡胶的“O”型环。如果氟橡胶“O”型环长期在350以上使用，密封的效果大受影响，因此每周需检查漏气。当系统长期在350以上时，推荐使用石墨“O”型环。需注意，石墨“O”型环的密封效果不如氟橡胶“O”型环的好。氟橡胶的“O”型环在玻璃衬管更换后还能再用，但石墨“O”型环则是一次性的。尽管如此，最好在更换玻璃衬管时同时更换“O”型环。当载气漏气时，拧紧玻璃衬管螺帽防止漏气，如果依然漏气，检查“O”型环，如果需要则更换。(2) 从SYSTEM键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按SYSTEM键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。(3) 取出玻璃衬管，取下“O”型环，安装新的“O”型环。1).氟橡胶“O”型环：氟橡胶“O”型环套在距玻璃衬管顶部约4mm处。把玻璃衬管插入到进样口中，推玻璃衬管直至玻璃衬管接触进样口的底部。正确放置“O”型环，距玻璃衬管的顶部3mm。2).石墨“O”型环：把玻璃衬管插入到进样口中，放上石墨“O”型环，然后拧紧玻璃衬管螺帽。3).使用正确的石墨“O”型环，与玻璃衬管的类型相匹配。(4).漏气检查1).在屏幕按SYSTEM键后设置“Flow Control(流量控制)”到“Cont”。2).按STOP GC（PF菜单），系统停止。3).在按MONIT键后等待，屏幕上所有的柱箱温度、进样口温度、和检测器温度都低于40。4)在按FLOW键后，按屏幕上的On/Off（PF菜单），AFC的控制停止。设置吹扫流量到“0ml/min”。5).取下毛细管柱，用带钢丝的石墨垫圈和柱螺帽封闭柱接头。6).分流出口和吹扫出口安装盲栓（G-型盲栓）。7).需确认载气的供气压力（气体钢瓶侧压力）大于300kPa。8).按FLOW键，设置“Split mode(分流方式)”到“Direct”和“Control mode(控制方式)”到“PRESS”。9).设置入口压力150kPa，按On/Off（PF菜单），启动AFC的控制。10).等待5分钟，确认入口压力在125-175kPa。如果入口压力大于175kPa，略微拧松柱螺帽和释放压力；如果入口压力低于125kPa，需略微提高供气压力。11).确认总流量低于2ml/min。如果总流量大于2ml/min，表明有地方漏气。12).按FLOW键屏幕上的On/Off（PF菜单）,和启动AFC的控制。13).如果是氟橡胶“O”型环，确认压力降每小时不超过15kP或10分钟内不超过2.5kP；如果使用石墨“O”型环，确认压力降每小时不超过21 kP或10分钟内不超过3.5 kP。如果压力降超过上述指定值，表明有漏气。14).当漏气检查通过后，设置系统回到操作状态。(5).可能漏气的位置如果漏气检查没有通过，检查GC的下列项目，检查漏气的位置：用漏气检测器或漏气检测液检查进样垫、进样入口、进样口周围、配管的连接处、分流出口(盲栓周围)、吹扫出口（盲栓周围）和柱连接处。如果确定了漏气的位置，根据漏气的位置采取如下措施：进样垫漏气，更换进样垫；进样口周围漏气，更换玻璃衬管的“O”型环；分流出口漏气，更换盲栓密封；吹扫出口漏气，更换盲栓密封；柱的连接处漏气，更换石墨垫圈和柱螺帽。注意：不要用漏气检查液或肥皂水在载气和检测器气体控制器以上的部位（AFC/APC）检查漏气，液滴可能损坏控制器。3. 玻璃衬管的检查和维护(1) 注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50。等待直至进样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。(2) 检查/维护周期：在开始系列分析前检查玻璃衬管。此外，如果保留时间漂移或重现性变差、如果检测到鬼峰，有可能是石英棉的位置移动了或变脏了，或可能是玻璃衬管脏了。(3) 检查与维护1)准备气相色谱：从SYSTEM键主屏幕选择“Maint INJ”(PF菜单)。如果系统正在工作，按SYSTEM键并选择“Maint INJ”(PF菜单)，进样口和柱箱温度自动下降，并停止载气，待温度低于50时，在屏幕上出现“GC IS READY FOR MAINTENANCE”，这时就可以进行进样口检查和维护。取下INJ/DET盖。因为检测器还烫，要使用镊子或钳子处理检测器盖。2). 取下玻璃衬管：拿隹进样垫螺帽，拧松并取下玻璃衬管螺帽，除去进样垫螺帽时要直接向上移动然后移到一边，否则有可能损坏玻璃衬管。使用镊子把玻璃衬管从进样口提起。3)清洁（老化）玻璃衬管：用溶剂清洗玻璃衬管前，先取下“O”型环，清洁玻璃衬管后，使用新的“O”型环。a取出石英棉：进样垫碎片和其它污染物留在石英棉上影响重现性，可能导致鬼峰，用细长的金属丝推出石英棉。b除去玻璃衬管上的附着物：在取下石英棉后，用细的浸泡过溶剂（例如 丙酮）的纱布清洗玻璃衬管的内部，或把玻璃衬管浸泡在有机溶剂中超声清洗。c如果玻璃衬管特别脏：如果颗粒和污斑不能完全除去，把玻璃衬管在碱性洗洁净（洗玻璃用）的水溶液中浸泡1天，然后用大量的水清洗，此后，再用有机溶剂清洗后风干。如果玻璃衬管仍然不干净，先把玻璃衬管浸泡在1N硝酸中7-8小时，然后如上述方法清洗和风干。4)填充石英棉：重新填充石英棉到玻璃衬管中。4石墨垫圈的检查和维护(1）注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口的温度已经低于50。等待直至进样口已经冷却，拧松螺钉和螺帽，防止粘结。(2) 毛细管柱的两端都使用石墨垫圈。在如下场合，检查或更换石墨垫圈：安装新的石墨垫圈时；温度升高出现鬼峰时；温度升高基线漂移非常明显时。(3) 检查/维护1)故障诊断检查载气漏气：失效的垫圈可能导致载气漏气和重现性变差。检查石墨垫圈的老化，如果可老化不好，更换新的石墨垫圈。检查污染的来源：鬼峰可能由于柱入口连接不好；基线漂移可能是由于柱出口的连接不良（如果确认老化已经足够了）；如果是石墨垫圈污染引起的问题，则需老化石墨垫圈。2)准备气相色谱：如果系统正在运行，按SYSTEM键并选择STOP GC(PF菜单)。进样口的温度，柱箱和检测器自动降低。按MONIT键，确认进样口的温度，检测器和柱箱温度在50以下。按FLOW键，和选择Off(PF菜单)。可进行进样口/检测器的检查/维护。3)老化石墨垫圈：如果由于石墨垫圈污染引起问题，按以下步骤老化石墨垫圈：在使用系统前老化石墨垫圈，否则垫圈有可能重新污染；把石墨垫圈放在煤气灯的蓝色火焰中1-2秒直至变得红热。注意：当拿石墨垫圈时不要烧着。5 毛细管柱的检查与维护(1) 注意有灼伤的危险，不要进行进样口保养直至进样口、检测器口、柱箱温度已经低于50。(2) 在下列场合，检查并维护毛细管柱：当使用新的柱或柱长期没有使用时；当检测到鬼峰时；当基线不稳定时。(3) 检查/维护1)故障诊断：检查是否基线不稳或存在鬼峰。污染了的色谱柱可引起基线不稳定或鬼峰。如果这些问题产生，柱应该老化。2)如果系统正在运行，按SYSTEM键并选择STOP GC(PF菜单)。进样口的温度，柱箱和检测器自动降低。按MONIT键，确认进样口的温度，检测器和柱箱温度在50以下。按FLOW键，和选择Off(PF菜单)。然后可进行检查/维护。3)老化毛细管柱设置载气：老化色谱柱使用分析时的流量，但可以减小分流比以节约载气。设置柱箱温度：设置柱箱的温度约比分析中的温度高30，但是不能超过最高色谱柱的温度限制。设置进样口温度和检测器温度：使用与分析时相同的正常温度，设置检测器温度约比柱箱温度高30。老化时间：一般老化色谱柱需要2-3小时，如果色谱柱的污染相当严重，增加老化时间。注意：可能损失一定比例的柱固定相。使用和老化色谱柱以前，要确认色谱柱的最高温度限制，高温可能损坏色谱柱，尤其是色谱柱中存在氧气时。因此推荐使用脱氧管，要避免温度的迅速增加，特别是老化极性柱。6 流量控制器的检查和维护(1) 定期更换吹扫出口和分流出口的捕获器，一般情况下要求半年更换一次。但是，当分析了许多高沸点化合物样品或者在室温下通常是固体的化合物后，就应该更频繁地更换捕获器。当基线不稳定或有显著的噪声时，很可能是因为分子筛过滤器已经饱和，应该检查和维护过滤器的捕获器，必要时需更换或再生。各捕获器的更换周期约6个月。如果捕获器堵塞，就需要更换。(2) 检查和维护1)检查捕获器a 设置吹扫流量到“0”。b 色谱柱在安装好的状态。(如果是宽口径柱，仅拆下进样口的连接，进样口用盲栓堵隹。)c 设置分流方式到“SPL”。d 柱入口压力和总流量设置如下值。 柱入口压力(压力)=0 (kPa) 总流量(流量)=400 (mL/min)e 监控器柱入口压力。如果测得的数值在50 kPa以上，更换捕获器(分流)。f 在更换分流出口捕获器时，同时更换吹扫出口捕获器。2) 更换捕获器a 停止载气流量。b 从INJ/DET单元取下面板。c 防止混淆，一次更换一个捕获器。d 从新的捕获器拧下盲栓。(该盲栓不再需要。仅密封捕获器。)e 安装新的捕获器。配管编号表示过滤器应该连接到流路的位置。S表示分流流路；P表示进样垫吹扫流路；C表示载气入口流路。3) 分子筛过滤器再生a 停止载气流量。b 从INJ/DET单元取下面板。c 取下分子筛过滤器。d 再生分子筛过滤器的条件如下：氮气或氦气流方向同操作方向相反；气流量10-20 mL/min；温度300；时间3-4小时。e 在再生后，立即重新安装分子筛过滤器到气相色谱，避免再次污染。7 FID的检查和维护(1) 在开始FID检查保养前，确认以下项目：1)停止氢气供应和熄灭氢火焰；2)设置检测器温度在50以下；3)关掉FID电源；4)从FID上取下毛细管柱。注意：当FID热时，不要拧松螺钉和螺帽或移动部件防止粘连。(2) 当发生如下问题时，检查FID和进行维护：1)当FID不能点燃时；2)当无峰出现时；3)当噪声较大时；4)当峰形不正常时。(3) 点火器的检查/维护1) 故障诊断检查灯丝是否断了；如果灯丝断了，更换新的点火器。2) 拆取和安装点火器拧松点火器固定螺钉，拉出点火器。当更换点火器时，分开连接电缆。连接电缆安装新的点火器，插入点火器，拧紧螺钉。(4) FID喷嘴的更换和检查1) 故障诊断a 检查是否堵塞喷嘴如果喷嘴堵塞，点火困难或无色谱峰出现。如果喷嘴的端口堵塞，用细长的丝捅喷嘴的端口。b 检查喷嘴是否脏了如果喷嘴脏，噪声变大，用浸有有机溶剂(例如丙酮等)的布擦净。c 检查是否喷嘴已坏如果喷嘴已坏，峰形不正常，更换喷嘴。注意：石英FID喷嘴容易破碎，需小心处理。2) 准备气相色谱如果系统正在运行，按SYSTEM键并选择STOP GC(PF菜单)。进样口的温度，柱箱和检测器自动降低。按MONIT键，确认进样口的温度，检测器和柱箱温度在50以下。按FLOW键，和选择Off(PF菜单)，然后可进行检查/维护了。3) 取下FIDa 取下点火器和FID收集极点火器集成在FID收集极上，用改锥取下2个收集极螺钉，同时向上提起收集极，同时取下点火器和收集极。b 取下FID高压单元提起高压板，然后水平地拉高压电缆及其弹簧。4) 取下FID喷嘴使用六角螺帽改锥取下FID喷嘴。5) 安装FID喷嘴使用六角螺帽改锥牢固地拧紧FID喷嘴，按相反的顺序安装部件。专心-专注-专业