工业循环冷却水中水质分析方法(共36页)

精选优质文档-倾情为你奉上工业循环冷却水中水质分析方法目录一 钙镁离和总硬度的测定.P26二 氯离子的测定.P79三 碱度的测定.P1013四 水中有机磷和正磷的测定.P1418五 水中唑类测定.P1920六 总铁和铁离子的测定.P2124七 悬浮物的测定.P2526八 溶解固体的测定.P2728九 二氧化硅的测定.P2931十 硫酸盐的测定.P3233十一浊度的测定P34十二电导率的测定P35十三 PH值的测定P36 一 工业冷却循环水中钙镁离子的鉴定GB/T15452-1995钙镁离子的测定-EDTA络合滴定法 本方法适用于工业循环冷却水中钙含量在2200/L，镁含量在2200/L的鉴定。也适用于各种工业用水、原水中钙、镁离子的鉴定。1、 方法提要：钙离子测定是在pH1213时，以钙- 羧酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液测定水中钙镁离子含量。滴定时EDTA与溶液中游离的钙离子反应形成络合物，溶液颜色变化由红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子测定是在pH为10时，以铬黑T为指示剂用EDTA标准滴定溶液鉴定钙、镁离子含量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁含量中减去钙离子含量即为镁离子含量。2、 试剂与材料硫酸：1+1溶液。过硫酸钾溶液：40g/L，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。三乙醇胺：1+2水溶液。氢氧化钾溶液：200g/L。钙- 羧酸指示剂：0.2g钙-羧酸指示剂2- 羟基-1-（2-羟苯-4-磺基-1-萘偶氮）-3-萘甲酸与100g氯化钾混合研磨均匀，贮存于磨口瓶中。乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液：c(EDTA)=0.01mol/L。氨-氯化铵缓冲溶液：PH=10.铬黑T指示液：溶液0.50g铬黑T即1-羟基-2-萘偶氨-6-销基-萘酚-4-磺酸钠于85mL三乙醇胺，在加入15mL乙醇。3、 分析步骤钙离子的鉴定用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL蒸流水和1mL三乙醇胺溶液、1mL氢氧化钾溶液和约0.1g钙-羧酸指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为亮蓝色时即为终点。镁离子的鉴定用移液管吸取10mL水样于250mL锥形瓶中，加20mL水和1mL三乙醇胺溶液，用氢氧化钾溶液或硫酸溶液调节pH近中性，再加1mL氨-氯化铵缓冲溶液和三滴铬黑指示液，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色紫红色变为纯蓝色时即为终点。4、 分析结果的表述 以（CaCO3计）mg/L表示的水样中钙离子含量（P1）按式（14-1）计算： P1=式中V1-滴定钙离子时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取水样的体积，mL；0.10-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA1.000mol/L)相当的以克表示的谈碳酸钙的质量。以(aCO3计)mg/L表示的水样中总硬度含量(p2）按式(-)计算； P2=式中V2-滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；V1-滴定钙离子时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；C-EDTA标准滴定溶液的浓度，mol/L；V-所取水样的体积。mL；0.1-与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钙的质量。5、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于0.4mg/L。附：试剂与材料1、 硫酸：（1+1）溶液100mL浓H2SO4、搅拌下慢慢加入到100mL水中。2、 过硫酸钾，溶液40g/L，贮于棕色瓶中（有效期1个月）称取4g过硫酸钾用100mL水溶解。3、 三乙醇胺（1+2水溶液）称取50mL三乙醇胺溶于100mL水中。4、 氢氧化钾溶液200g/L。称取20g氢氧化钾溶于100mL水中。、EDTA标准溶液(EDTA)0.01mol/L，称取gEDTA，加热溶于1000mL水中。标定：准确称取0.025g基准氧化锌加入mL盐酸溶液（20%）溶解，加入100mL水，用氨水中和至PH78，加入mL氨氯化铵缓冲溶液（PH10），及滴铬黑指示液（g/L）用EDTA滴定溶液滴定至由紫红色变为纯蓝色。EDTA标准溶液的浓度按下式计算： CEDTA= 式中m称取基准氧化锌的质量，g； V消耗EDTA标准溶液的体积，ml。、氨氯化铵缓冲溶液PH10，称取26.7gNH4Cl溶于水加入36mL氨水，用水稀释至1L7、铬黑T指示液（5g/L）称取0.5g铬黑T和2.0g盐酸羟胺，溶于100mL乙醇中，此溶液使用前制备。8、铬黑T指示剂1.0 g铬黑T与100gNaCl混合研细9、铬黑T指示液（5g/L）称0.5g铬黑T于85mL三乙醇胺再加入15mL乙醇中10、酸性铬兰K-萘酚绿B（K-B指示剂）代替铬黑T1g酸性铬兰K和2.5g萘酚绿B溶于175mL水中。注意事项：1、 三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰2、 循环冷却水测定硬度时，按下列方法处理水样：取10mL水样于250mL锥形瓶中，加入0.2mL（1+1）的硫酸和1mL过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至常温。3、 以mmol/L计时与CaCO3mg/L时换算关系为缩小100倍。4、 以mmol/L老单位meq/L计时相差2倍。5、 若循环水中PH达到9以上时，不用加碱直接滴定。6、 若循环水中PH大于9以上时（如转路炉除尘水），可以取等量的水样用硝酸测到酚酞无色时，进行等量水样的不加酚酞加硝酸的操作，进行测定。二工业循环冷却水中氯离子的测定-硝酸银滴定法GB/T1545319951 概述天然水中都含有氯离子，这是由于水流经地层时，溶解了氯化物而产生的。在工业循环冷却水系统中，若氯离子含量较高，一方面增加了水的腐蚀性，另一方面如有不锈钢换热设备还会引起不锈钢设备的点蚀，因此氯离子的测定对指导水处理技术有着重要意义。2.方法提要本方法以铬酸钾为指示剂，在pH值为59的范围内用硝酸银标准滴定溶液直接滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀，当有过量硝酸银存在时，则与铬酸钾指示剂反应，生成砖红色铬酸银，表示反应达到终点。3.试剂与材料1、硝酸银标准滴定溶液c（AgNO3）约0.01410mol/L2、铬酸钾指示剂（50g/L）3、硝酸溶液（1+300）4、氢氧化钠溶液（2g/L）5、酚酞指示剂（10g/L乙醇溶液）。4.分析步骤用移液管移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂用氢氧化钠溶液和硝酸溶液调节水样的PH值，使红色刚好变为无色。加入1.0mL铬酸钾指示剂，在不断摇动情况下，用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至出现砖红色为止。记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V1。同时做空白实验，记下消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积V0。5.分析结果的表述以“mg/L”表示的氯离子质量浓度X1按示（2-19）计算： X1=式中V1-滴定水样时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。mL V0-空白实验时消耗硝酸银标准滴定溶液的体积。mL V-水样的体积，mL; c-硝酸银标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L; 0.03545-与1.00mLAgNO3标准溶液c(Ag)1.000mol/相当的以克表示的氯的质量。附： 试剂与材料硝酸银（0.01410mol/）、 准确称量2.5克AgNO；溶于1000mL容量瓶中，棕色瓶中贮存。标定： 准确称取基准氯化纳0.1g溶于70mL水中加入mL铬酸钾，用AgNO溶液滴定至微红色。 硝酸银标准溶液的浓度C按下式计算： C= mol/L式中： G基准氯化钠的质量，g V滴定时消耗的硝酸银标准溶液的体积，ml、 铬酸钾指示剂50g/取50g铬酸钾溶于水中，以硝酸银溶液滴定至出现微红色沉淀、静置一昼夜后过滤以水稀释至升。、 硝酸溶液（+300）取300mL水加入mL硝酸、 氢氧化钠溶液g取g氢氧化钠溶于500mL水中、 酚酞指示剂10g乙醇溶液取g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，用氢氧化钠溶液中出现微红色再用盐酸滴至微红色消失。 注意事项：银量法分析氯离子、水中PH8.3左右，对于循环水PH8.3应进行调节，要求PH6.5-7.2之间合适。、循环水中含药剂的水应进行预处理，可在100mL水样中加入滴的Cu（NO）溶液，煮沸半分钟沉淀，用清液进行测定。、若水中磷酸含量高此方法不适应。三工业循环水中碱度的测定GH/T15451-19951概述关于“碱度”术语的定义介绍如下：碱度：水的碱度是指水能与强酸即氢离子发生中和作用的物质总量。甲基橙碱度：通过滴定至溴甲酚绿甲基红指示液终点的方法，随机测定水中总碱度值，常与酚酞碱度结合使用，以确定水中碳酸盐和碳酸氢盐或氢氧化物和碳酸盐的浓度。酚酞碱度：通过滴定至酚酞指示液终点的方法，随机测定水中全部氢氧根离子和二分之一的碳酸盐碱度，常与甲基橙碱度结和使用。水的碱度是冷却水的日常分析项目之一。组成水的碱度的物质有：碳酸盐、碳酸氢盐、硅酸盐、磷酸盐等弱酸盐类，其中以碳酸盐和碳酸氢盐为主，其次与氢氧化物，氨等。关于水的“碱度”测定及表述，本方法采用了美国实验与材料协会标准水中酸度或碱度的标准测试办法的规定。即以“CaCO计”表述“碱度”。本方法适应于2.5-1000mg/（以CaCO计）的水中碱度的测定。2 方法提要以酚酞和溴甲酚绿甲基红为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定水样，测得酚酞碱度及甲基橙碱度（又称总碱度）3 试剂与材料a) 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.05mol/L。b) 酚酞指示液：5g/L乙醇溶液。c) 溴甲酚绿-甲基红指示液。4 分析步骤1、酚酞碱度的测定移取100.00mL水样于250mL锥形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水样出现红色，用盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好退去，即为终点。如果加入酚酞指示液后，无红色出现，则表示水样酚酞碱度为零。2、甲基橙碱度的测定在测定酚酞碱度的水样中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色。煮沸2min，冷却后继续滴定至暗红色，即为终点。5 分析结果的表述a) 以mg/L（以CaCO3）表示的水样中酚酞碱度P碱度按式（15-1）计算；P碱度=式中V1-滴定酚酞碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL;c-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/LV-水样的体积，mL;0.1001-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/L相当的以克表示的碳酸钙（CaCO）的质量。b) 以mg/（以CaCO计）表示的水样中甲基橙碱度硬度按式（15-2）计算；M碱度=式中2-滴定甲基橙碱度时，消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mLc-盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/；-水样的体积，mL;0.1001-与1.00mL盐酸标准滴定溶液c（HCl）=1.000mol/相当的以克表示的碳酸钙（CaCO）的质量。6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的允许差不大于.mg/（以CaCO计）。 试剂与材料：、盐酸标准溶液（l）=0.05mol/。取盐酸4.5mL注入1000mL的容量瓶中。标定：准确称取270300灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠，0.08g溶于50mL水中，加入10滴溴甲酚绿甲基红指示剂，用盐酸滴定由绿色变为暗红色，煮沸min冷却后继续滴定至再呈暗红色，同时做空白实验。盐酸标准溶液的浓度按下式计算：CHCl= mol/L 式中 m准确称取的基准无水碳酸钠的质量，g V1滴定无水碳酸钠时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml V2空白实验时消耗的盐酸标准溶液的体积，ml、酚酞指示液：g/乙醇取0.5g酚酞溶于100mL乙醇溶液中，用0.01N的NaOH溶液中和到微红色再用盐酸滴至微红色消失（无色）3、溴甲酚绿-甲基红指示液溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）： 称取0.15g溴甲酚绿溶于150mL乙醇中甲基红乙醇溶液2g/L： 称取 0.1g甲基红溶于50mL乙醇中。混合摇匀。注意事项：、 碱度的测量：以mmol/L计与（以CaCO3计）mg/L换算关系：1mmol/L =50mg/L（以CaCO3计）。、 以甲基橙做指示剂，（1克/升）称取0.1g甲基橙溶于70的水100mL中。以甲基橙做指示剂可代替溴甲酚绿-甲基红指示液。四工业循环冷却水中磷含量的测定钼酸铵分光光度法HG/T3540-1990(原ZBG76002-1990)本标准参照采取国际标准ISO6878/1水质 磷的测定 钼酸盐分光光度法。本标准适用于含PO43-0.0250mg/L工业冷却循环水中磷含量的测定。1概述目前，国内外循环冷却水化学处理中，磷系配方仍占一席之地，主要有聚磷、有机膦、膦羧酸等。为了达到阻垢、缓蚀的作用，循环冷却水系统中必须维持一定的此类磷化合物的浓度，因此循环冷却水中磷含量的测定是日常监测的重要项目。一、 正磷酸盐含量的测定1、方法提要 在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处用分光光度法测定。2 试剂和材料磷酸二氢钾硫酸溶液（1+1）抗坏血酸溶液（20g/L）：称取10g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8N2Na2.2H2O），精确至0.01g，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）、钼酸铵溶液（26g/L）：称取13g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸梯钾（KsbOC4H4O6.1/2H2O）,精确至0.01g，溶于200mL水中，加入230mL硫酸(1+1)溶液，混匀，冷却后用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期2个月）。磷标准贮备溶液（1mL含有0.5mgPO43-）:准称取0.7165g预先在100105干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002g，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：取20.00mL磷标准贮备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3、仪器和设备分光光度计：带有厚度为1的吸收池。、 分析步骤工作曲线的绘制：分别取0.00（空白），1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，5.00mL，6.00mL，7.00mL，8.00mL，磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横坐标绘制工作曲线。试样的制备：现场取约250mL实验室样品经中速滤纸过滤后贮存于500mL烧杯中即制成试样。正磷酸盐含量的测定：从试样中取20.00mL试验溶液，于50mL容量瓶中，加入2.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。、 分析结果的表述以“mg/L”表示的试样中正磷酸盐（以PO43-计）的质量浓度X1按式（2-8）计算：X1=式中m1-从工作曲线上查得的以“ug”表示的PO43-量；V1-移取试验溶液的体积，mL。、 允许差、 取平行测定结果的算术平均值为测定结果（平行测定结果的绝对差值不大于0.30mg/L）。二、 总磷含量的测定1、方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾作分解剂，将聚磷酸盐和有机膦转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波常处用分光光度法测定。反应式如下：2、试剂与材料磷酸二氢钾硫酸溶液（1+1）过硫酸钾溶液（40g/L）：称取20g过硫酸钾，精确至0.5g，溶于500mL水中，摇匀，贮存于棕色瓶中（有效期1个月）。3、仪器和设备分光光度计：带有厚度为1的吸收池。4、分析步骤工作曲线的绘制：分别取0.00（空白）、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、7.00mL、8.00mL磷标准溶液于9个50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入约25mL水、2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min.在分光光度计710nm处，用1吸收池，以空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（ug）为横坐标绘制工作曲线。总磷含量的测定：从试样中取10.00mL试验溶液于100mL锥形瓶中，加入2.0mL硫酸溶液（1+35）、10mL过硫酸钾溶液，用水调整锥形瓶中溶液体积至约25mL，置与可调电炉上缓缓煮沸15min至溶液快蒸干为止。取出后流水冷却至室温，定量转移至50mL溶量瓶中。加入2.0mL钼酸铵溶液、3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于室温下放置10min。在分光光度计710nm处，用1吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。、 分析结果的表述以“mg/L”表示的试样中总磷（以PO43-计）质量浓度X3按式（2-12）计算： X3=式中m3-从工作曲线上查得的以“ug”表示的PO43-量；V3-移取试验溶液的体积，mL。、 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应符合表2-6的规定。表2-5 总无机磷酸盐质量浓度测定结果允许差（单位：mg/L）总无机磷酸盐质量浓度允许差 10.0010.000.501.00五 工业循环冷却水中苯骈三氮唑的测定1. 概述：苯骈三氮唑简称BTA，能与Cu2+形成络合物吸附在铜表面，其膜厚仅50，但致密稳定，有良好的缓蚀作用。因此，在循环冷却水系统中有铜设备时，常在复配水处理药剂中加苯骈三氮唑，以防止铜的腐蚀。本方法适用于循环冷却水和复合抑制剂中苯骈三氮唑的测定，测定范围为0.410mg/L。2.方法提要在分光光度计259nm处用紫外分光光度计测定苯骈三氮唑。二、试剂和材料水（GB/T6682，三级）。氢氧化钾溶液（56g/L）。苯骈三氮唑标准溶液：称取0.1000g精确到0.0002mg苯骈三氮唑，加入1mL氢氧化钾溶液，使之溶解，转移到1L容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有0.1mg苯骈三氮唑。三、仪器和设备一般实验用仪器。分光光度计：259nm，附1石英比色皿。四、分析步骤1标准比色溶液的制备分别移取0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，4.00mL，苯骈三氮唑标准溶液，于5个50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该系列溶液苯骈三氮唑的量分别为0.05mg，0.1mg，0.2mg，0.3mg，0.4mg。2 准曲线的绘制使用分光光度计，用1石英比色皿，在259nm波长处，以水作参比测定吸光度。以标准比色溶液中苯骈三氮唑的量（mg）为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。3测定水样中苯骈三氮唑的测定：吸取被测水溶液20mL移到50mL容量瓶中加蒸溜水，稀释至刻度，摇匀。用1石英比色皿，狭缝0.1，在259nm波长处，以蒸流水作参比测定吸光度。4.结果计算水样中苯骈三氮唑质量浓度W1（mg/L）计算：W1=式中 m1-从标准曲线上查出的苯骈三氮唑的量的数值，mg；V-水样的体积的数值，mL。五、 许差取平形测定结果的算术平均值为测定结果（平形测定结果的绝对差值不大于0.42mg/L）。六工业循环冷却水中铁离子的测定HG/T3539-1990（原ZBG76001-1990） 本方法采用邻菲罗啉分子吸收光谱法测定铁离子含量，本方法适用于含Fe0.0220mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。1、方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.59时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。2、试剂和材料硫酸。硫酸铁铵NH4Fe（SO4）2 .12H2O硫酸：1+35溶液。氨水：1+3溶液。乙酸-乙酸钠缓冲溶液：p H=4.5。称32g乙酸钠溶于300mL水中，加入乙酸23mL，配成500mL的溶液。抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期半个月）。邻菲罗啉溶液：2.0g/L。称取0.42g邻菲罗啉溶于100mL水中，放于棕色瓶中，暗处避光，用时配制。过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，用时配制。铁标准溶液：1mL含有0.100mgFe，称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。（有效期1个月）。铁标准溶液：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液稀释10倍，只限当日使用。1 仪器和设备分光光度计：带有厚度为3cm的吸收池。2 分析步骤a. 工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液于7个50mL容量瓶中，加水至约20mL，加0.50mL（1+35）硫酸溶液，调pH接近2，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3+离子量（ug），为横坐标绘制工作曲线。b.测定（1）总铁的测定试样的分解：取5.050.0mL水样于100mL锥形瓶中（体积不足50mL的要补水至50mL）加1.0mL（1+35）硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上，缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用（1+3）氨水或（1+35）硫酸溶液调pH接近2，备用。吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到50mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。（2）可溶性铁的测定取5.050.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。c分析结果的表述以mg/LFe2+表示的试样中总铁含量（P1）按式（14-23）计算：P1=式中 m1-从工作曲线上查得的以ug表示的Fe2+量；V1-及移取水样的体积，m L。a) 以mg/LFe2+表示的试样中可溶性铁含量（p2）按示（14-24）计算：P2=式中 m2-从 工作曲线上查得的以ug表示的Fe2+量；V2-移取水样的体积，m L。所得结果应表示至二位小数。d.允许差（以测定总铁的结果计算）取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果；平行测定两结果的绝对差值不大于0.04mg/L；不同实验测定结果的绝对差值不大于0.08mg/L。七 工业循环冷却水中悬浮固形物的测定 水样中能被某种过滤材料分离出来的固体物质称为悬浮固形物，简称悬浮物。对同一个水样用不同过滤材料过滤，可以获得不同的测定结果。 悬浮物的颗粒直径一般水于100nm，主要是泥土、沙砾、有机悬浮物、水藻、腐烂的植物和细菌等。悬浮物和浊度不完全一致，因为浊度是悬浮物对光的散射、吸收或透过，它不仅与悬浮物含量有关，而且要受其颗粒大小和形状的影响。(一)、测定原理用指定的过滤材料过滤水样，用重量法测定。本方法采用G4玻璃过滤器作过滤材料。(二)、主要仪器和试剂（1）G4玻璃过滤器（孔径34um）；（2）2000mL吸滤瓶；（3）电动真空泵或水力抽气器；（4）分析天平、干燥器等；（5）硝酸溶液 1+1硝酸。(三)、测定步骤用硝酸溶液洗涤过滤器，再用蒸馏水冲洗干净，然后置于105110烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中冷却30min，称量。重复以上操作直至恒重。 将过滤器安装在吸滤瓶上，启动真空泵。将水样摇匀，准确吸取一定体积的水样，徐徐注入过滤器中，最出滤出的200mL水样应重复过滤一次，滤液可留作全分析用。过滤完毕后，用少量水冲洗取样用具和过滤器数次。将过滤器移入105110烘箱中干燥1h，取出置于干燥器中，冷却30min后称量。重复干燥、冷却、称量操作直至恒重。 水样中悬浮物的含量X为X= mg/L式中 G1-玻璃过滤器与悬浮物的总质量，g；G2-玻璃过滤器的质量，g；V-水样体积，m L。四、注意事项（1）无玻璃过滤器时，可用铺有5mm厚石棉层的古氏坩埚过虑或用普通玻璃漏斗和滤纸进行过滤，这时应先将滤纸放入称量瓶中烘干至恒重后使用；（2）用不同过滤材料，所得结果不同，报告分析结果时，应注明过虑材料；（3）取样体积取决于水样中悬浮物的含量多少，见表18-3。表18-3 取样体积悬浮物含量/（mg/L）水样体积/mL备 注505002050100020用总固体与溶解性固体差减求得八工业循环冷却水中溶解性固体的测定溶解性固体是指分离了悬浮物后的滤液经蒸发、干燥所得的残渣。测定溶解性固体通常用重量法或电导法。本节先介绍重量法，下一节再介绍电导法。重量法适用于循环冷却水、锅炉用水、天然水和工业污水中溶解性固体的测定。水中的溶解性固体的含量不低于25mg/L。一、原理取过滤后的一定量的水样，在指定温度下烘干，所得固体残渣为溶解性固体，它包括了水样中可滤过而又不挥发的不溶性物质。二、主要仪器和试剂（1）G4玻璃砂芯漏斗；（2）玻璃蒸发皿（直径100mm）；（3）恒温水浴；（4）分析天平、烘箱、干燥器等。三、测定步骤（1）取直径100mm的玻璃蒸发皿，洗净后在105110烘箱中干燥30min，置于干燥器中冷却30min，称量。反复以上操作，直至恒重。（2）吸取一定量已用G4玻璃砂芯漏斗过滤过的水样，逐次注入已恒重的玻璃蒸发皿中，在沸水浴上蒸发至近干时，移入105110烘箱中，烘1h，取出后放入干燥器中冷却30min，迅速称量。再放入烘箱中干燥、冷却、迅速称量直至恒重。六、 结果计算水样中溶解性固体的含量X可按下式计算X= mg/L式中 G1-水样蒸干后残渣和蒸发皿的重量，g；G2-蒸发皿的重量，g；V-水样的体积，m L。七、 注意事项（1）取样体积根据溶解性固体含量多少而定，一般所取水样中含溶解固体100mg左右为 宜；（2）若使用其他过滤材料，则在报告中须予以说明；（3）工业循环冷却水中溶解性固体的测定重量法（GB/T 15893.41995）中规定，干燥温度为（1032）；而低压锅炉水质（GB 15761996）中则规定，干燥温度为103110。两者略有不同。（4）水中溶解性固体与电导率成正比关系：一般可溶性固体为电导率的70%85%之间。九工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定GB/T16633-1996本方法适用于工业循环冷却水中二氧化硅含量的测定，检出范围为0.15mg/L二氧化硅。（一）方法提要硅酸根与钼酸盐反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）。硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，于波长640nm处有最大吸收，测量吸光度。（二）、试剂和材料盐酸溶液：1+1。草酸溶液（H2C2O4.2H2O）：100g/L。钼酸铵溶液（NH4）6Mo7O24.4H2O：75g/L。1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液（C10H9NO4S）：2.5g/L，称取0.5g1-氨基-2-萘酚-4-磺酸，用50mL含有1g亚硫酸钠的水溶解。把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL，混匀。若有混浊，则需过滤。放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。二氧化硅标准贮备液：1mL含1mgSiO2。准确称取0.5000gSiO2于铂坩埚内，加约5g无水碳酸钠，混匀后，放入950-1000的高温炉内至完全熔融，然后将其溶解在热水中（如发现有不溶残渣应重作），移入500mL容量瓶内，再用水稀释至刻度，摇匀。再保存在塑料瓶中。 二氧化硅标准溶液：1mL含0.01mgSiO2，移取10.00mL二氧化硅标准贮备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液用时现配。（三）、仪器和设备分光光度计：带有1cm的吸收池。具塞比色管：50mL。（四）、分析步骤1. 工作曲线的绘制移取二氧化硅标准溶液0（试剂空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL，分别置于50mL比色管中，有水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0mg，0.01mg，0.02mg，0.04mg，0.06mg，0.08mg，0.10mg。加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混匀。1min后加入2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，二氧化硅的量（mg）为横坐标绘制工作曲线。2. 测定用慢速滤纸过滤水样。用移液管移取一定量的过滤后的水样，置于50mL比色管中，用水稀释至刻度。加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液，混匀，放置5min。加入1.5mL草酸溶液，混匀。1min后加入2mL1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液，混匀，放置10min。使用分光光度计，以试剂空白为参比，在640nm波长处，用1cm吸收池测定吸光度。（五）分析结果的表述以mg/L表示的二氧化硅的含量（p）按式（15-15）计算：P=式中 m根据测得的吸光度从工作曲线上查出的二氧化硅的量，mg；V所取水样的体积，m L。（六）允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3mg/L。十工业循环冷却水中硫酸盐含量的测定GB/T15893.3-1995本方法适用于工业循环冷却水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定。本方法不适用于使用钡盐阻垢分散剂的工业循环冷却水中硫酸盐的测定。（一）方法提要在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应，生成硫酸钡沉淀，经过滤干燥称量后，根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量。（二）、试剂和材料盐酸溶液：1+1。氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）：100g/L。硝酸银溶液：17g/L。甲基橙指示液：1g/L。坩埚式过滤器 滤板孔径515um。 （三）、仪器和设备一般实验室仪器和滤板孔径515um的坩埚过滤器。（四）、分析步骤用慢速绿滤纸过虑试样。用移液管移取一定量过滤后的试样，置于500mL烧杯中。加2滴甲基橙指示液，滴加盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL。煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80）氯化钡溶液，于80水浴中放置2h。用已于（1052）干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤。用水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。将坩埚式过虑器在（1052）下干燥至质量恒定。一、 分析结果的表述以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按式（15-13）计算：P=式中m坩埚式过虑器和沉淀的质量，g；m0坩埚式过虑器的质量，g；十一、工业冷却循环水浊度的测定1. 概述浊度是水中存在细微,分散的悬浮颗粒而使透明度降低一种量度.工业循环水中含有机物,微生物,腐蚀物,悬浮物等颗粒,使水显浑浊,采用散射光浊度仪,单位采用NTU.2. 仪器和设备要求浊度仪的测量误差,0.5NTU3. 分析步骤;a,调试,按浊度仪说明书要求进行.b.定位重复调零,定位,直到稳定.c.测定水样摇匀,进行在仪器测量范围内进行测定.十二,工业冷却循环水电导率的测定本法采用静态测定,使适用于电导率大于3us/cm.水样分析步骤1. 电导率仪器的操作说明进行.2. 进行温度的补偿进行测定3. 取水样50100mL放入塑料或玻璃杯中,将电级侵入被测的水中,进行测量,4. 测量偏差小于3%以下。十三,工业冷却循环水PH值的测定概述冷却水中的PH值是冷却水化学处理的一个重要因素,它是鉴定水的腐蚀和评定水处理的重要依据,要成功第实施一个化学水处理要考虑的一个指标.方法提要;采用分度值为0.02PH的仪器进行测量.分析步骤1 PH仪器的操作说明进行.2. 定位 用两种缓冲溶液进行定位.3. 测定水样的温度,进行温度的补偿.4. 取水样50100mL放入塑料或玻璃杯中,将电级侵入被测的水中,进行测量,5. 准确到0.1个PH值.6. 测量偏差小于0.1PH以下,专心-专注-专业