QJ002氮气中氧含量、丙烯含量的测定

沧州分公司企业标准 氮气中氧含量、丙烯含量的测定 QJ/CZFGS 13. 002-2008 1适用范围 本方法适用于聚丙烯闪蒸釜内氮气中氧含量（或其它容器内空气中氧含量）、丙烯含量的测定。 2方法概述 采用5A分子筛（或13X分子筛）、DG3硅球为固定相，用氢气作载气， 热导池检测器进行检测，外标法定量。3 仪器与材料3.1 SP2305型气相色谱仪或其它有热导检测器的色谱仪。 3.2 记录仪： 05或010mV 3.3 固定相： 5A分子筛（或13X分子筛）、DG3硅球。 3.4 色谱拄： 2m×4 3.5 载气： 氢气：纯度99% 3.6 六通阀: 1.0ml定量管 3.7 注射器： 100 ml3.8 球胆4 操作条件 氧含量 丙烯含量 色谱拄材质 不锈钢 不锈钢 柱长 2m 2m 柱内径 4mm 4mm 柱温 室温 室温 载气 氢气（或氩气） 氢气（或氩气） 流量ml/min 4050 4050 检测器 热导池 热导池 检测器温度 室温 室温 固定相 5A（或13X）分子筛 DG3硅球 进样量ml 1 1 柱前压 0.2MPa 0.2MPa 桥流 180mA （或130 mA） 180mA（或130 mA） 5 准备工作（以SP2305为例）5.1接通载气，按操作条件启动色谱仪。5.2待基线稳定后进行仪器热导调零。 将选择开关放在“热导调零”挡调“调零”挡的粗、中、细旋钮，使记录仪指针指零。再将选择开关放在“记录调零”挡，调“记录调零”，使记录仪指针指向所需位置（任选），然后，将选择开关放在“测量”挡，如果记录仪指针不变，证明热导调零正确（否则重调）。 沧州分公司2008-10-01 发布 2008-10-15实施QJ/CZFGS 13 .002-2008（A/O） 开始池平衡调节： 将“池平衡”旋钮放在中间位置，衰减放在4（或适当）挡，用“调零”旋钮将记录仪指针调至中间位置，电流降低20mA，记录仪指针偏离中间位置（仍在量程范围内），用池平衡旋钮调至和中间位置等距离的反位置，如此反复，直至衰减在1处，电流变化20mA时，记录仪指针偏离不大于0.1mv，池平衡调节完毕。6仪器校正6.1氧含量校正因子测定：在上述给定的操作条件下，将新鲜空气通过六通阀注入色谱柱，根据空气中的氧含量及色谱峰高，计算定量校正因子： Fo2=0.21（h×k） 式中：h-空气峰高（cm） k-衰减档6.2 丙烯含量校正因子测定： 将含2%的丙烯标样，通过六通阀进入色谱柱，根据标样浓度及色谱峰 高，计算校正因子： Fc3= = C （h×k） 式中： C-标样浓度 h-丙烯峰高（cm） k-衰减档 7 样品分析 选择好测量档，在与标样相同的色谱条件下，从相应的六通阀定量管处将样品进入色谱柱内， 测量峰高，用外标法进行计算： C（%）= F×h×k8 精密度两次平行测定的结果之差不大于0.05% 。9 报告取重复测定两个结果的算数平均值作为试验结果。10 注意事项10.1 开桥流之前一定先通载气，断载气之前一定先断桥流，以防烧坏热导池。10.2 氮气中氧含量分析柱如果受潮（吸水）将失效（N2和O2峰合在一起）此时可将色谱柱取下，在450下处理24h后再使用。10.3 丙烯标样可用纯度大于98%的精丙烯进行配制，其方法为：取2ml丙烯注入有98ml空气或氮气的注射器内即可。 10.4本方法为外标法定量，对操作条件要求比较严，同时校正因子要定时 进行测定（1次/班）。 附：谱图