硫醚部分操作规程

硫醚装置操作规程前 言二甲基亚砜装置是我厂建设的第一套精细化工项目，设计能力为6000t/a。是以炼厂酸性气和甲醇为原料生产二甲基硫醚，以此作为中间产品生产二甲基亚砜。本操作规程仅限于二甲基硫醚部分使用。二甲基硫醚用作多数无机物的溶剂、催化剂，在医药、化工领域有着广泛的用途，1 装置概述1.1概况二甲基硫醚装置包括硫醚合成，硫醚精馏，尾气吸收三个单元。该套装置由本溪青华应用技术研究所提供技术，建设初期为硫醚的中型试验装置，基础建设从2001年底动工，2002年4月中交，于2002年6月生产出合格的精硫醚；2002年8月停工，对装置进行了全面的技术整改，2002年9月再次投产；2003年3月第二次停工，与亚砜的建设进行并轨，并于2003.5月生产出合格的二甲基亚砜产品；2003.11.12日亚砜工段间歇蒸发器发生事故，造成全装置停产；在全厂职工的共同努力下，准备于2004.2月将二甲基硫醚部分进行投料生产。1.2工艺原理及生产特点1.2.1工艺原理：以炼厂酸性气中的硫化氢和甲醇为原料，在380的温度条件下，通过装有-AL2O3催化剂的列管反应器反应生成二甲基硫醚。其反应式如下：主反应：2CH3OH+H2S=（CH3）2S+2H2O副反应：CH3OH+H2S=CH3HS+H2OCH3SH+CH3OH=（CH3）2S+H2O1.2.2生产特点：由于酸性气系统压力较低，故利用压缩机升压的方法提高反应系统压力。硫醚部分产品及副产品的沸点较低，相应冷却器、储罐等需冷冻水冷却。原料及中间产品硫醚等均有毒性，为满足环保与安全生产需要，大部分机泵采用磁力泵，达到无泄漏装置的要求。采用热载体熔盐的循环对反应器进行加热和取热1.3工艺指标表1工艺指标工序控制项目单位控制指标反应器反应温度40015反应压力MPa0.05空速S-11/1.51/2.5精馏塔塔顶温度70-80塔底温度7383塔顶压力MPa0.270.33回流罐液位4060塔底液位4060成品塔塔顶温度38塔底温度4585塔顶压力MPa常压回流罐液位40601.4质量指标表2质量指标工序控制项目单位控制指标原料酸性气CO2含量%30-10H2S含量%70-90烃含量%1-3甲醇等级%工业一级品产品硫醚纯度%99水%0.5甲硫醇%0.5硫醇纯度%1.5催化剂 化学药剂表3催化剂化学药剂序号名称一次装入量预期寿命组成备注1反应催化剂1.8吨/台1216个月r-Al2O32溶剂5吨二甲基甲酰胺3熔盐25吨/台KNO3:NaNO2 :NaNO3=53:40:74冷冻液20吨乙二醇5水处理剂1.6分析频次表4分析项目及频次表1.7装置内主要物料物性1、甲 醇 中文名：甲醇；木酒精分子式：CH3OH 分子量：32.04 理化性质外观与性状：无色澄清液体，有刺激性气味。主要用途：主要用于制甲醛、香精、染料、医药、火药、防冻剂等。熔点（）：-97.8 相对密度（水=1）：0.79沸点（）：64.8 相对密度（空气=1）：1.11饱和蒸气压（kPa）：13.33/21.2 燃烧热（kJ/mol）：727.0溶解性：溶于水，可混溶于醇、醚等多数有机溶剂。监界温度（）：240 临界压力（MPa）：7.95燃烧爆炸危险性燃烧性：易燃 建规火险分级：甲闪点（）：11 爆炸下限（V%）：5.5自燃温度（）：385 爆炸上限（V%）：44.0危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧时无光焰。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。稳定性：稳定 聚合危害：不能出现禁忌物：酸类、酸酐、强氧化剂、碱金属。灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水灭火无效。2、硫化氢中文名：硫化氢 分子式：H2S 分子量：34.08理化性质外观与性状：无色有恶臭的气体。主要用途：用于化学分析如鉴定金属离子。熔点（）：-85.5 相对密度（水=1）：无资料沸点（）：-60.4 相对密度（空气=1）：1.19饱和蒸气压（kpa）：2026.5/25.5C溶解性：溶于水、乙醇。临界温度（）：100.4 临界压力（Mpa）：9.01燃烧烧爆炸危险性燃烧性：易燃 建规火险分级：甲闪点（）：-50 爆炸下限（V%）：4.0自燃温度（）：260 爆炸上限（V%）：46.0危险特性：与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧（分解）产物：氧化硫。稳定性：稳定 避免接触的条件：聚合危害：不能出现禁忌物：强氧化剂、碱类。灭火方法：切断气源。若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。雾状水、泡沫。3、二甲基甲酰胺分子式：C3H7NO相对分子质量：73.10化学类别：酰胺理化性质熔点（）-61 沸点（）152.8相对密度（水=1） 0.94 相对密度（空气=1） 2.51饱和蒸气压（kPa） 3.46（60）辛醇/水分配系数的对数值 0.87燃烧热（Kj/mol） 1915 折射率 1.428（25）临界温度（） 374 临界压力（MPa） 4.48溶解性 与水混溶，可混溶于多数有机溶剂。主要组成与性状主要成分：纯品外观与性状：无色液体，有微弱的特殊臭味。主要用途：主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒。燃爆特性与消防燃烧性：易燃 闪点（）：58爆炸下限（%）：2.2 引燃温度（）：445爆炸上限（%）：15.2最小点火能（mJ）：无资料最大爆炸压力（MPa）：无资料危险特性：易燃，遇明火、高热或与氧化剂接触，有引起燃烧爆炸的危险。能与浓硫酸、发烟硝酸猛烈反应，甚至发生爆炸。与卤化物（如四氯化碳）能发生剧烈反应。灭火方法：灭火剂，雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。稳定性和反应活性稳定性：稳定 聚合危害：不聚合避免接触的条件禁忌物：强氧化剂、酰基氯、氯仿、强还原剂、卤素、氯代烃。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氢。4、二甲硫醚中文名：二甲硫醚；二甲基硫分子式：C2H6S 分子量：62.13理化性质外观与性状：无色液体，有不愉快的气味。主要用途：用作多数无机物的溶剂、催化剂。熔点（）-83.2 相对密度（水=1）：0.85沸点（）：38 相对密度（空气=1）：2.14饱和蒸气压（kPa）：64.64/25溶解性：不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。燃烧热（Kj/mol）：2178.2燃烧爆炸危险性燃烧性：易燃 建规火险分级：甲闪点（）：-36 爆炸下限（V%）：2.2自燃温度（）：206 爆炸上限（V%）：19.7危险特性：其蒸气与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热极易燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。受高热分解产生有毒的硫化物烟气。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃。若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳、硫化物。稳定性：稳定聚合危害：不能出现禁忌物：强氧化剂、碱类、氨。灭火方法：泡沫、二氧化碳、干粉、砂土5、甲硫醇中文名：甲硫醇；硫氢甲烷分子式：CH4S 分子量：48.10理化性质外观与性状：无色气体，有不愉快的气味。主要用途：用于有机合成及喷气机添加剂、杀虫剂、催化剂等。熔点（）-123.1 相对密度（水=1）：0.87沸点（）：7.6 相对密度（空气=1）：1.66饱和蒸气压（kPa）：53.32/-7.9溶解性：不溶于水，溶于乙醚等。临界温度（）：197 临界压力（MPa）：7.23燃烧热（Kj/mol）：1244.0燃烧爆炸危险性燃烧性：易燃 建规火险分级：甲闪点（）：-17.8 爆炸下限（V%）：3.9自燃温度（）：无资料 爆炸上限（V%）：21.8危险特性：与空气混合能形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，遇水或酸产生有毒气体，其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源引着回燃，若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。燃烧（分解）产物：一氧化碳、二氧化碳。稳定性：稳定 避免接触的条件：聚合危害：不能出现禁忌物：强氧化剂、卤素、酸类。灭火方法：切断气源，若不能立即切断气源，则不允许熄灭正在燃烧的气体，喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。干粉、二氧化碳。禁止使用酸碱灭火剂。6、熔盐熔盐为亚硝酸钠、硝酸钠、与硝酸钾的混合物，其混合配比为KNO3:NaNO2 :NaNO3=53:40:7。熔点（）142 分解温度（）5201.8主要动力指标 表5主要动力指标项目单位指标净化风压力MPa0.4新鲜水压力MPa0.4循环水压力MPa0.4循环水温度725低温水温度714冷冻水温度-100照明用电V22010动力用电V380101.9物料平衡（以年开工7200小时计）表6反应物料平衡名称进料出料Kg/hKg%Kmol/hKmol%Kg/hKg%Kmol/hKmol%甲醇80058.3425.0060.560000硫化氢45032.8213.2332.0519.691.440.581.40水8.820.640.491.19458.8233.4625.4961.75二氧化碳112.508.202.566.20112.508.202.566.20硫醇000015.001.090.310.76硫醚0000765.3155.8112.3429.89合计1371.3210041.281001371.3210041.281001.10原材料消耗量表7原材料消耗用量表序号名称小时用量年消耗量单位1甲醇8003000Kg2酸性气4542250Nm33催化剂36t4吸收剂0.851.11动力消耗定额及消耗量表8动力消耗定额及消耗量表序号名称小时耗量单位原料耗量年消耗1新水10m312m372000m32电625Kw750Kw450000Kw3汽2.4t3t17280t4循环水500m3600m33600000m32 工艺过程简述本装置主要分为五个部分：DMS合成系统、DMS精馏系统、尾气吸收解吸系统、公用工程系统和罐区。公用工程部分包括：循环水系统、低温水系统、冷冻水系统、热水系统、蒸汽系统、低压氮气和净化风系统、新水系统和消防水系统。2.1反应合成系统酸性气自酸性气管网入装置，经酸性气缓冲罐（V101A/B）脱水等杂质后进入压缩机（C101A/B）升压至0.25MPa，经压缩机出口缓冲罐（V104）、流量计（FRCQ1101）、控制阀、E101经蒸汽加热后，与加热后的甲醇合并进入E103，再与合成气换热，换热后的混合料进入E104A/B与熔盐继续换热，换热后分别进入反应器（R101A/B），在-AL2O3催化剂的作用下进行反应。合成气由合成反应器底部去换热器E103壳程，与原料气换热后，去冷却器E203、E204，冷凝液去液封管进醚水分离器V205，气体去冷却器E205冷却，冷凝液去液封管进V205，气体去冷却器E206管程冷却，含有硫醚的不凝气去吸收塔（T201）进行吸收，冷凝液由液封管进入醚水分离器（V205），界位由LICA1102手（自）动控制，水由V205底部自排入污水罐（V204），粗硫醚由V205上部流入V206，V203 V204 V205及V206顶部的气体一并去吸收塔（T201），V206底部切水（间断）排入污水罐（V204），V203内的粗硫醚用冷却水冷却，防止汽化。甲醇卸车后储于罐（A101/A102），由泵打入车间储罐V103，由泵P102抽出分两路，一路经压缩机出口缓冲罐液位控制阀（LIC1101）至压缩机出口缓冲罐（V102）；另一路作为压缩机的轴冷液，经压缩机返回V103顶部。自压缩机出口缓冲罐底部由泵P103抽出经流量计（FRCQ1102）、控制阀、在换热器E102用正气加热后，与酸性气混合经E103、E104换热后混合料进反应器（R101A）进行反应。2.2精馏系统粗硫醚自V203由泵P204抽出，经流量计（FICQ1110）、控制阀、加热器E301加热后分两路进料入T301。其进料温度由E301加热蒸汽调节阀（TIC1105）自动调节。塔顶气体（主要成分硫醇）经塔顶冷却器E302壳程（管程为循环水）冷却后，冷凝液经塔顶回流罐（V301），气体去后冷却器E303壳程，冷凝液进入（V301），不凝气经塔顶压控阀去压缩机C101。回流罐（V301）内液体经泵P302一路过流量控制阀（FIC1109）打至塔顶作为塔顶冷回流，另一路作为外采送E102入口与甲醇同进汽化器。塔顶压力由E303不凝气压控阀（PICA）自动控制。塔底物料由泵P301抽出经流量计（FIC1107）、流量控制阀进第二精馏塔（T302）。T302有两个进料口。T301塔底液位由塔底重沸器加热蒸汽流量控制阀（FIC1106）自动调节。T302塔顶气体（主要成分硫醚）经塔顶冷却器E304壳程（管程为循环水）冷却后，冷凝液进回流罐（V302），V302内液体经P302一路作为回流送回T302顶，一路作为采出进V304或M201及V203，然后一路做T302顶回流控制塔顶温度，另一路去V304,E304不凝气、V302尾气一并进尾气系统。塔顶压力由E304循环水量控制阀（PICA1105）自动控制。T302塔底物料根据其组成不定期由泵P303打入V204。塔底温度及液位由塔底重沸器加热蒸汽流量控制阀（FIC1111）调节。2.3吸收解吸系统V205、V206、V302、E304不凝气合并去吸收塔（T201）进行吸收；吸收溶剂自储罐（V201）由泵P202A抽出经流量计（FRC1105）、流量控制阀、E201壳程与富吸收剂预热、E202冷却器冷却壳程入吸收塔（T201）与进料贫液进行吸收，吸收后的富液自塔底由泵P203抽出经控制阀、E201换热后进入解吸塔（T202）进行解吸。贫液自T202底部压入DMF储罐（V201）。T201顶尾气可去硫磺、气柜或火炬T202塔底温度由塔底重沸器的蒸汽流量控制阀（TIC1105）控制，塔底液位由液位控制阀（LECA）控制，DMF循环量由流量控制阀（FRC1105）控制；T202塔顶解吸气经塔顶冷水冷凝器、冷凝器E208冷凝后，冷凝液入储罐（V207），粗硫醚自V207自压至粗硫醚储罐（V203）， E208不凝气、V207不凝气分别去C101入口返回反应系统。2.4公用工程部分2.4.1冷冻液系统经冷冻机降温后的冷冻液，经冷冻液泵分三路去各冷却系统，一路去E208、E304 、E202、E206等各换热器，二路去V103、V203、V304等各中间储罐伴冷，三路去M201、M202等罐区硫醚储罐，各路换热后一并返回冷冻液罐。2.4.2循环水系统经凉水塔冷却的循环水，由水泵分两路去各冷却系统，一路去E302、E303、E204、E203等冷换设备；二路去冷冻机、低温水机组等机组用水，各路换热后一并返回凉水塔。2.4.3低温水系统经低温水机组降温的低温水主要供E205换热用。2.4.4热水系统热水可以由二催化装置供给,也可以由本装置的冷凝水提供,主要供全装置的伴热和办公楼的供暖。2.4.5主蒸汽系统主蒸汽由动力来，入分液罐（V802），分两路去各系统，一路去第一精馏塔（T301）塔底重沸器，第二精馏塔（T302）塔底重沸器，原料预热器（E301）；二路去解吸塔（T202）塔底重沸器、甲醇加热器（E102）、酸性气加热器（E101）、第一、二、三层消防、管排消防。3系统操作法3.1合成系统操作法合成反应系统是该装置的核心之一，是平稳操作的关键，合成反应系统各操作参数的变化不仅引起本系统发生变化，而且会导致其他系统操作参数的变化，故要求按照处理量的要求，在指标允许的范围内，选择适宜的操作条件，掌握好物料平衡、压力平衡和热量平衡，以获得较高的转化率，实现低能耗、低物耗的最佳操作，由于各参数的变化互相影响，要求发现及时，判断准确，处理果断、迅速、准确，操作中要求加强对各参数的 检查、分析，严格遵守有关安全规程，以求安全、优质、长周期生产。硫醚合成系统应控制好两大操作指标（温度和压力），一个质量指标（合成气及尾气的质量指标）。3.1.1合成反应的目的将甲醇与酸性气中的H2S在一定温度和压力下通过反应器，在Al2O3作用下合成甲硫醚。3.1.2主要温度控制反应温度的控制，主要通过熔盐循环系统的温度来实现，其次受原料气体温度影响。操作时严格控制反应温度在指标范围内，严禁超指标操作。在反应进料前，熔盐给反应器起到加热的作用，待反应完毕后，熔盐起到取热的作用。合成气的冷后温度主要是由合成气冷却器的循环水量和冷水量来控制，操作时应尽量加大循环水量，以降低冷水能耗，E205及E206相对而言，适当开大E205低温量，适当降低E206冷冻水量，使合成气中的硫醚和硫醇尽可能在E206前被冷却下来，在此基础上调节E206的冷水量，控制好E206的冷却温度，避免E206结冰，还必须使硫醚和硫醇尽可能冷却下来，因此，E206的冷却温度应控制在14为宜，不允许超过5，低于1，否则硫醇容易汽化或冷却器管束冻结。3.1.3主要压力控制反应压力主要由压缩机出口压力和尾气压力决定的，正常情况下，压缩机出口压力可以通过调节压缩机变频参数和压缩机出口返回压控来调节，尾气压力应0.05Mpa，尾气后路不畅，造成系统压力高。3.1.4反应合成系统操作要点和基本原则1、合成反应系统操作要点：控制适宜的进料配比。控制适宜的反应温度。控制适宜的反应压力。在进料配比及组成稳定的情况下，反应温度是转化率高低的关键。反应压力的平稳是本系统及后继系统正常操作的关键。2、操作原则确保运行参数在操作指标允许范围内，不准超指标，特别是尾气及粗硫醚中不得含有甲醇或水。严格保持反应需热和反应热及熔盐的热补偿的热量平衡，维持合理的各部温度，严禁超温操作。尾气的排放阀及管线应畅通无阻，所属设备应灵活好用。流量控制阀失灵时，无论是停用还是修复后投用，都应在检查无误的情况下，调整上下游阀和副线阀的开度，保持系统平稳在操作指标允许的范围内。严格控制和维持系统压力平衡，防止憋压。密切关注和维护好甲醇补液泵的运行状态，以确保压缩机有正常的冷冻液及工作液，保证压缩机的正常运转。3.1.3反应合成系统的影响因素及调节方法1、反应温度低原 因 措 施熔盐加热棒坏 测出所坏加热棒，更换新的加热棒熔盐加热系统控制失灵 仪表或电工检查原因，做相应处理，恢复正常进料量变小 检查甲醇上料泵与压缩机出口压力，查找进料量变小的原因，做相应处理，稳定进料量进料配比变化不合适 根据化验检验结果调整配比量，使合成气分析化验在指标范围内，严禁甲醇超标酸性气中硫化氢含量变化较大 根据硫化氢含量变化情况，作相应调整甲醇含杂质或带水，不符合质量指标。 化验分析甲醇质量指标更换合格原料温度指示表失灵，出现假指标 联系仪表检查失灵原因并做相应处理，并对照现场指示仪表或其他部位仪表进行调节原料加热器加热蒸汽量变小 检查蒸汽压力，调整蒸汽入口阀，提高蒸汽量进料前升温过程中熔盐管线堵塞不通 停下来通知车间，经判断后定出具体方案，处理熔盐不通管线2、反应温度高原 因 措 施熔盐加热棒手动备用加热棒未关 将备用加热棒全关熔盐加热系统控制失灵 仪表或电工检查原因，做相应处理，恢复正常进料量变大 检查压缩机和甲醇上料泵，调整进料稳定原料加热器加热蒸汽量变大 检查蒸汽压力调整蒸汽流量熔盐泵故障或流量下降 检查熔盐泵运行状况，如有自停现象重新启动并通知电工查找原因温度指示表失灵，出现假指标 联系仪表做相应的处理3、反应压力高原 因 措 施压缩机变频高 降低压缩机变频压缩机出口压控阀开度太小 调节压缩机出口返回压控阀，使阀停在20%80%之间工作，留有调节余地尾气系统堵塞不畅 检查E202E205E206下料视镜及尾气系统，处理堵塞不畅的部分各级冷却器管束结冰，压力升高 减小冷介质量，处理各级冷却器4、反应压力低原 因 措 施酸性气入装置量不足 联系调度申请降量运行压缩机入口压力低 联系调度调整酸性气原料压缩机工作液系统故障 检查压缩机工作液系统是否有量如确是工作液问题切换另一台压缩机运行压缩机出口压控阀开度太大 将平衡阀关小压缩机变频低提高压缩机的变频压缩机工作液温度高如果是循环水效果不好可改用冷冻水降低工作液温度压缩机入口过滤器堵反吹压缩机入口过滤器压缩机故障切换备用压缩机，并联系钳工处理故障压缩机5、合成气组成硫醚含量低原 因 措 施合成气中甲醇或硫化氢 根据合成气的化验分析结果调整酸性气的进料量超标严重（进料配比不合适）原料气中硫化氢含量 适当提高酸性气进料量，同时通知调度太低60%，造成收率下降 甲醇质量指标不合格，含杂质或带水 化验分析甲醇质量情况，更换合格甲醇成气与原料换热器内漏，造成 甩内漏的换热器，检修原料气串入合成气中 反应温度低 增大原料换热器蒸气量，提高换后温度，打开备用加热棒，提高熔盐温度6、合成气冷凝器管束冻结原 因 措 施冬季E204换后温度低于7 控制循环水温度或流量，保证E204换后温度在1015冬季E205换后温度低于7 控制低温水温度或流量，保证E205换后温度在710冬季E206换后温度低于0 控制冷冻水温度或流量，保证E206换后温度在057、合成气冷凝器液相下料不通原 因 措 施液相下料管线堵 从倒淋处给氮气吹通液相下料线V205、V206尾气系统压力高 处理尾气系统，降低尾气系统压力或调节E206尾气阀，控制合成冷凝系统压力3.3 精馏系统操作法3.3.1第一精馏塔T301的操作法3.3.1.1第一精馏塔T301的目的分离出粗硫醚中的硫醇，进一步提高硫醚的纯度，其主要控制硫醚中的硫醇含量。3.3.1.2 T301塔底温度的控制1、塔底温度由塔底加热蒸气量FIC-1106来调节的2、分析塔釜物料成分，若甲硫醇含量0.5%加大塔釜蒸汽流量设定值，使底温升高3.3.1.3 T301塔顶温度的控制正常操作过程中，塔顶温度依靠调节塔顶回流量来实现，应该在一个较小的温度范围内波动，塔顶温度过高或过低，应适当提高或减小回流量或调节冷后温度。3.3.1.4 T301塔顶压力的控制塔内压力是由于物料蒸发造成蒸汽压力产生的，塔的操作温度与操作压力直接相关，要达到设计的操作温度，必须使塔压力在正常范围内操作，压力过低时可以适当增大塔釜的温度，压力偏高时，可以通过调整回流比及回流温度来进行控制，也可通过调整气相外采量来调节塔顶压力。3.3.1.5精馏T301的操作要点和基本原则1、进料量的调节进料量的稳定是全塔操作稳定的基础，正常操作时进料量的稳定控制由流量控制回路FIC-1110自动控制，在特殊情况下，如开车，停车，提量，降量，事故时，需要操作人员主动干预，实施手动调节，要结合具体情况制定具体的操作参数。2、进料温度的控制进料温度对塔的分离能力和气相负荷有一定的影响，希望在稳定的参数下运行，进料温度靠调节预热器的加热蒸汽量TIC-1106来实现。正常时采用自动控制，但在特殊情况下，如开车，停车，提量，降量，事故等时，需要操作人员主动干预，实施手动调节。3、塔釜温度的控制塔釜的温度由加热蒸汽量FIC1110来调节，主要受塔的进料量和进料温度的影响。4、回流量的调节在正常操作时，回流量由FIC-1108控制回路自动控制一个稳定的流量，当操作出现波动时，回流量的调节应与塔顶温度，塔釜温度，进料量，产品质量指标等参数的调节协调进行。回流比：本装置定义为塔顶回流和塔顶采出的比，分为体积比和质量比。回流比的确定（质量比）：T301 R=15:1 T302 R=1:35、塔顶采出量的控制塔顶采出主要的回流罐液位LICA-1105控制，当非正常条件下，如塔压力不正常，塔顶温度超出正常控制范围时可以适当人为减小或增大塔顶采出，重要的是保证产品质量指标。6、 回流罐液位的控制回流罐液位的高低是塔稳定操作的要求决定的，回流罐液位过高，除容易冒罐外，物料停留时间较长，塔达到稳定的时间也长，会使开车和调整周期延长，回流罐液位过低，操作时容易空罐，使泵抽空，造成泵的损坏。回流罐的液位控制主要通过调节塔顶采出量LICA-1105自动调节，另外，塔顶温度，压力，回流量等均可以影响到塔顶回流罐的液位。7、塔釜液位的控制正常的塔釜液位关系到塔釜传热的正常和稳定，是塔操作的重要保证，T301塔釜液位的控制是通过FIC-1107来调节完成的，因T301的塔釜的出料为T302的进料，所以在调节液位时应以T302的进料为主，在稳定塔的进料下，允许T301塔釜液位在一定的范围内波动，以保证T302的稳定操作。3.3.1.6精馏T301的影响因素和调节方法1、塔顶温度低的原因原 因 措 施粗硫醚进料中硫醇含量高 加大塔顶气相和液相的外采量回流量大 减小塔顶回流量塔釜温度低 加大塔釜蒸汽量2、塔顶压力低的原因原 因 措 施进料初期塔内硫醇含量少 维持进料操作，待进料正常后调整回流温度低 减小塔顶气相冷凝器的冷介质的用量塔顶气相外采量大 将塔顶气相外采调解阀关小塔釜温度低 加大塔釜蒸汽量3.3.2第二精馏塔T302的操作法3.3.2.1第二精馏塔T302的目的将硫醚与一些烃类成分分离，得到合格的硫醚产品，其主要的控制指标为塔顶的硫醚纯度。3.3.2.2 T302塔底温度的控制T302塔釜的温度由加热蒸汽量FIC-1111来调节。3.3.2.3 T302塔顶温度的控制T302塔顶的温度将直接影响到产品硫醚的质量，应严格稳定在控制指标范围内，塔顶的温度没有直接的调节手段，可以适当的通过调节塔釜的温度，塔顶回流量或塔顶回流温度来调节，应视情况而定，不可做大范围的调整。3.3.2.4 T302塔顶压力的控制T302为常压塔，塔顶的压力是通过调节循环水量PICA-1105调整回流温度，从而达到间接控制顶压的目的。3.3.2.5 塔釜液位的控制第二精馏塔塔釜的液位是通过间断排料来完成的，当塔底温度超过操作指标，塔釜蒸出量减少时，需将釜残液打至废水槽。3.3.2.6精馏T302的影响因素和调节方法1、T302底温度高原 因 措 施塔釜中的烃类含量多 降低塔釜液位后将塔釜内釜残打入废水罐中塔顶压力高 减小塔底蒸汽量或增大塔顶气相冷凝器的冷介质的用量2、T302顶压力低原 因 措 施回流温度低 减小塔顶气相冷凝器的冷介质的用量塔釜温度低 加大塔釜蒸汽量3、T302顶压力高原 因 措 施回流温度高 增大塔顶气相冷凝器的冷介质的用量塔釜蒸发量大 减小塔釜蒸汽量4、精硫醚中硫醇含量高原 因 措 施粗硫醚中硫醇含量高 调整合成反应酸性气和甲醇的配比及反应温度T302进料中硫醇含量高 增加T301底的蒸汽量，加大气相和液相外采T302顶积累了过多的硫醇 在E304上方排不凝气5、精硫醚中水含量高原 因 措 施粗硫醚进料中水含量高 检查V205、V206的界位，加强脱水V301中水含量高 检查V301脱水包的界位，加强脱水V302中水含量高 检查V302脱水包的界位，加强脱水4专用设备操作法 4.1机泵的操作方法本装置基本采用磁力泵，个别采用Y型离心泵。根据离心泵的特性，泵出口流量为零时，其轴功率最小。所以在离心泵启动时，为了防止电机过载或影响其他机泵的操作，必须将出口阀关闭，其操作方法如下：4.1.1启动前的准备工作：1、检查泵入口管线、法兰、阀门、压力表接头等有无泄露处，地脚螺栓是否把紧，连轴器是否接好，温度计、压力表是否灵活好用。2、对Y型泵，检查冷却水，第漏是否畅通。3、对Y型泵，按规定标准加润滑油或润滑脂，加润滑油时控制轴承箱液面在1/21/3处。4、盘车检查是否灵活轻松，空试泵转问题正确，检查有无相互碰撞和异常声音。5、严禁对轮与罩子接触，清理机座和地面卫生。6、稍开泵入口阀，打开泵出口放空阀赶走泵体内存水或空气，用介质充满泵体，然后关闭放空阀。4.1.2启动泵1、上述准备工作完毕后，全开泵入口阀，关闭出口阀，启动电机检查运转情况。2、当泵出口压力达到或超过铭牌压力时，参考电流表，逐渐开大泵出口阀，用出口管线上的调节阀或泵出口阀调节流量，但不得用泵入口阀调节流量，否则易发生抽空。泵出口阀关闭时，泵连续运转不得超过3分钟，否则因液体温度过高，磁力泵内润滑轴承烧坏，打开泵出口连通线。3、电机电流如超过额定电流或泵泄露严重时，应停车检查处理。4、泵启动后或在运行过程中，轴承温度65。4.1.3停车1、关闭泵出口阀，然后停电机。2、需要检查的泵停运后，关死出入口阀，待温度降低到适当温度后放空撤压。4.1.4切换1、启动备用泵前，作好前面检查，作好准备工作。 2、盘车正常，对Y型泵适当给冷却水，润滑油在正常油位。3、启动电机，详细检查震动泄露情况，出口压力上来后，逐渐开大备用泵出口阀，关小运行泵出口阀。切换过程要保持系统流量及压力平衡。4、备用泵出口阀全开，运行泵出口阀全关后停运行泵。4.1.5泵的正常维护1、经常检查泵的出口压力及电机电流是否正常，严禁长时间抽空。2、对Y型泵，检查冷却水情况，运行中不得中断冷却水。3、对Y型泵，经常检查轴承箱温度，电机轴承温度，当达到65时，应及时汇报班长，联系处理。4、检查运行泵有无杂音及震动情况，地脚螺栓和其它部件有无松动情况。4.1.6检修前的准备1、将泵出口阀全关。2、对Y型泵，停冷却水。3、泵出口放空排凝撤压至泵体压力为零，确认出入口泵不泄露方可拆泵检修。4.1.7故障原因的处理方法1、泵抽空、不上量原因：（1）吸入口进入气体。（2）入口管线或叶轮堵塞。（3）泵体内有气体或启动时泵未灌满液体。（4）电机反转或叶轮损坏。（5）吸入容器内液面过低或无液面。处理方法：（1）检查入口管线及法兰，如有漏处，停泵处理。（2）清扫入口管线及叶轮。（3）赶出泵体内的气体或重新灌泵。（4）分别联系电工、钳工处理。（5）提高吸入容器液面。若系运行泵抽空，一般是由于吸入容器液面过低，泵的切换、泵本身故障等原因造成的，此时，应根据不同情况进行相应处理。2、电机超电流：原因：（1）电机过载运行，泵流量过大。（2）电机潮湿，绝缘不好。（3）泵体或叶轮内有杂物，有磨损。（4）如泵为填料密封，亦可能因盘根压的过紧而造成的。处理方法：（1）更换大电机或降低泵出口流量。（2）联系电工检查绝缘性能并做处理。（3）联系钳工处理杂物及磨损。（4）联系钳工调整盘根。3、泵体震动有杂音：原因：（1）抽空、产生气蚀现象。（2）电机转子不平衡。（3）轴承间隙大或轴承磨损。（4）泵与电机轴心不对。（5）泵叶轮松动，基础螺栓松动。（6）弹性连轴器的弹性连接件损坏。（7）重新按装泵出入口管线。3、电机温度过高：原因：（1）电机超负荷，电机过大。（2）电压下降，电流过大。（3）定子绝缘不好，饶线短路。（4）轴承内润滑脂不够。（5）轴承磨损，转子磨损。处理方法：（1）降低泵出口流量或更换大电机。（2）降低泵出口流量。（3）联系电工测量绝缘性能并做处理。（4）联系电工轴承添加润滑脂。（5）更换轴承，处理转子磨损。4、轴承发热：（1）泵轴与 电机轴不同心。（2）润滑油变质或缺油（Y型泵）；轴长时间抽空或干转，磁套磨损（磁力泵）。（3）轴承磨损或损坏。（4）冷却水不足（Y型泵）。处理方法：（1）联系钳工校正同心度。（2）更换或添加新润滑油（脂）。（3）更换轴承。（4）调整冷却水。5、泵出口压力过高。原因：（1）输送管路堵塞或出口流量小。（2）压力表失灵。处理方法：（1）检查管路，排除故障或提高流量。（2）更换新压力表。6、流量下降：原因：（1）叶轮堵塞。（2）漏进气体。（3）密封环损坏。（Y型泵）处理方法：（1）停泵检修，排除杂物。（2）检查管路，关严泵出口扫线阀。（3）停泵检修，更换密封环。7、机械密封或填料密封泄漏（Y型泵）处理方法：（1）停泵检修，更换机械密封或填料密封。（2）停泵检修，更换密封环，泵吸入口过滤网。8、泵体发热原因：（1）抽空时间长。（2）泵大而流量小。处理方法：（1）按泵抽空进行处理。（2）打开泵出口联通线循环。4.2换热器的使用方法4.2.1换热器的操作1、换热器的投用（1）换热器打压试验合格后方可投用，启用前排净换热器内存水。（2）检查各导淋、放空阀是否灵活好用及开关位置，压力表、温度计是否全部装好不泄露。（3）投用时先投冷介质，后投热介质。（4）在转进冷介质或热介质时，首先要保证副线畅通，再缓慢打开出口阀，检查无问题后再开入口阀，且要缓慢开，防止憋压，注意观察设备变化情况。（5）再冷却介质投用后，由于温度压力的变化，可能会出现问题，因此，要检查无跑、冒、漏现象，发现问题及时处理。2、使用时的检查换热器投用后，应注意检查浮头、大盖、法兰、管箱有无泄露，定时检查冷、热介质是否互串及换后温度变化，以此来判断换热器是否运行正常。3、换热器的停用停换热器先停热流后停冷流，停热流时应先关入口阀，后关出口阀，降温后应扫线处理，扫线后方可打开各程排凝阀排凝，经常检查排凝情况，确认入口阀关严，以免介质大量外跑和出现其他事故，用蒸汽吹扫时，不许自然冷却，防止换热器内部存水。4.2.2冷却器的投用冷却器的投用、停运方法可参照换热器使用方法运行，但要注意投用时，打开冷却水放空排汽，以房气阻，停运扫线、停冷却水。同时，打开冷却水放空，以免憋压。4.3冷冻机的使用方法4.3.1LC2000F系列智能化螺杆机组简介1、机组介绍该机组由螺杆制冷压缩机、干式蒸发器、冷凝器、电脑控制器以及其他零部件和控制元件组成。该机组采用KF-系列螺杆压缩机，即能量可调式喷油螺杆压缩机。压缩靠阴阳二个转子来实现。油泵供给的润滑油通过油分总管向压缩机腔内喷洒，润滑机械摩擦，同时也吸收部分压缩热，降低排气温度，提高压缩机工作效率。压缩机下部没有控制滑阀可以从10到100实现无级能量调节，能量调节可由电脑控制系统实现全自动控制或手动按键控制，能量大小可从能量指示器指针读出。压缩机启动时能量调节应处于10滑位以达到最小的启动扭矩。机组设有吸排气止逆阀、高低压控制器、油压差控制器、温度传感器等部件，保证机组在允许工作条件下能安全可靠的运行。该机组中央控制的核心为LC2000F型电脑控制器，它借助高精度温度传感器，实现冷冻水进出水、冷却水进出水，排气温度及油温的实时监测；高低压开关、冷冻水、冷却水断水开关随时监测机组水路、气路的实时状态，实现系统故障实时监控。电脑控制器通过对主机，油泵，供液阀等主要机组部件的控制，实现机组的自动开停和能调电磁阀的控制，使机组实现自动，手动能量调节控制。该机组的制冷量为75冷吨（264KW）至600冷吨（2110KW）。2、机组系统系统介绍机系统原理图原理图我们把该机组的制冷剂循环和油循环系统分开介绍。制冷剂循环和一般蒸汽压缩式制冷机的循环一样，也是制冷剂气体由螺杆压缩机压缩成高压蒸汽，经油分离器分离出冷冻油后进入冷凝器中，被冷却水冷却成液体，经过滤器、电磁阀、热力膨胀阀分布到干式蒸发器的散热管中，制冷剂在这里同蒸发器中的冷冻水进行热交换产生制冷效应，冷冻水温度被降低，制冷剂液体蒸发成低压气体，然后被压缩机吸入并压缩为高压过热气体，再进入冷凝器。20下图是LC2000F螺杆式冷水机组系统流程图3. 机组系统原理图油分离器油泵Oil-pumpEvaporator蒸发器Condenser冷凝器油冷却器Oil-coolerOil separator乙二醇进乙二醇出Cut-off valve Oil pipe 油管Liquid pipe 液管Low gas pipe低压气管High gas pipe高压气管T-E-Valve 止逆阀Non-return valve 电磁阀Solenoid valve 截止阀热力膨胀阀压缩机Compressor出水进水进水出水4.智能化乙二醇螺杆式低温机组主要技术参数 型号 项目LC2000F-100ELC2000F-150ELC2000F-200ELC2000F-300ELC2000F-450ELC2000F-500ELC2000F-1000E名义工况制冷量（kw）118158238318475550990输入功率（kw）5675110150220230430能调方式/电控方式智能化/手动 / 智能化电脑控制能量调节范围：10100%电源3P/380V/50Hz机组重量（kg）30004000450055008000810017200外型尺寸长（mm）3300330039004000505546504894宽（mm）1500163715551800250018702805高（mm）1670178017031880255021033329主电机功率（kw）6590125175250280450油泵电机功率2.2 kw3 kw5.5 kw转速（r/min）/工质2960 /HCFC-22乙二醇出口温度-10C冷却水进/出水温32/37C乙二醇流量M/h2232476595110205冷却水流量M/h395782120170195360蒸发器/冷凝器水侧阻力0.1 Mpa / 0.1Mpa名义工况蒸发温度-15C/冷凝温度40C 注：（1）1RT（US）=3024kCal/h 1KW=860kCal/h （2）设计与规格如有更改, 恕不另行通知5、LC2000F-450E螺杆乙二醇低温机组外型尺寸图 LC2000F 系列螺杆乙二醇低温机组使用操作规程 5.LC2000F-450E螺杆乙二醇低温机组外形尺寸图 6000吨/年二甲基亚砜装置硫醚合成部分操作规程4.3.2操作面板功能说明1.控制键说明设 置记 录状 态+-开 停 1. “状态”键:在任何界面上，按该键可进入系统状态页面；2. “记录”键:在任何界面上，按该键可进入系统记录页面；3. “设置“键:在任何界面上，按该键可进入系统设置页面；4. “”键：该键可向下翻页；5. “ ”键：在“设置”页面下，该键按一下光标右移一数据域，在其他页面，该键为确认键；6. “+”键：设置温度时，每按一次“+”键，使当前光标数据加0.1；设置时间和日期时，每按一次“+”键，使当前光标数据加1；7. “-”键：该键与“+”键功能相反；8. “开机”键：在停机状态下，该键使主机进入开机，开机与上次关机之间有3分钟间隔，此间的“开机”键不起作用。此键只有在主状态页面下有作用。在主状态页面下，