药物分析课后题

真诚为您提供优质参考资料，若有不当之处，请指正。单选：1.药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的 稀酸是（ B ） A. 硫酸 B. 硝酸 C. 盐酸 D. 醋酸 E. 磷酸 2.药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（ D ） A. 标准氯化钡 B. 标准醋酸铅溶液 C. 标准硝酸银溶液 D. 标准硫酸钾溶液 E. 以上都不对 3.中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10gCl/ml）58ml的 原因是（ D ） A. 使检查反应完全 B. 药物中含氯化物的量均在此范围 C. 加速反应 D. 所产生的浊度梯度明显 E. 避免干扰 4.若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（ D ） A. 加入一定量氯仿提取后测定 B. 氧瓶燃烧 C. 倍量法 D. 加入一定量乙醇 E. 以上都不对5.中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（ D ） A. Fe B. Fe2+ C. Fe3+ D. Fe2+和Fe3+ E. 以上都不对 6.重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ） A. 1.5 B. 3.5 C7.5 D. 9.5 E. 11.57.AgDDC法检查砷盐的原理为：砷化氢与AgDDC吡啶作用，生成的物质是（ E ） A. 砷斑 B. 锑斑 C. 胶态砷 D. 三氧化二砷 E. 胶态银8.ChP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐时，应选用（ B ） A. 古蔡氏法 B. 白田道夫法 C. 碘量法 D. AgDDC法 E. 契列法9.古蔡氏法检查所用的溶液是( B ) A. 强碱性溶液 B. 强酸性溶液 C. 含稀盐酸10ml/50ml溶液 D. 含稀硝酸10ml/50ml溶液 E. 含强氧化剂(硝酸或过硫酸铵)溶液10.氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为（ C ） A. H2O2溶液 B. H2O2NaOH溶液 C. NaOH溶液 D硫酸肼饱和液 E. NaOH硫酸肼饱和液11.相对标准差表示（ C ） A. 准确度 B. 回收率 C. 精密度 D. 纯净度 E. 限度12.阿斯匹林中检查的特殊杂质是（ C) A.水杨醛 B.砷盐 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚13.对氨基水杨酸钠中检查的特殊杂质是（ B ） A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.苯甲酸 E.苯酚14.用柱分配色谱-紫外分光光度法，检查ASA中SA 等杂质时，采用含有三氯化铁-尿素释 液的硅藻土为固定相，用氯仿洗脱时( B ) A. SA被洗脱 B. ASA被洗脱 C. 其中杂质被洗脱 D. 尿素被洗脱 E. 三氯化铁被洗脱 15.对乙酰氨基酚中检查的特殊杂质是（C ） A.水杨醛 B.间氨基酚 C.对氨基酚 D.苯甲酸 E.苯酚16.不可采用亚硝酸钠滴定法测定的药物是（D ） A.Ar-NH2 B.Ar-NO2 C.Ar-NHCOR D.Ar-NHR17.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A ） A 重氮化-偶合反应 B 氧化反应 C 磺化反应 D 碘化反应18.盐酸普鲁卡因注射液中检查的特殊杂质是（ D) A.水杨醛 B. 间氨基酚 C.水杨酸 D.对氨基苯甲酸 E. 氨基酚19.亚硝酸钠滴定法测定时，一般均加入溴化钾，其目的是：（ C ） A.使终点变色明显 B.使氨基游离 C.增加NO+的浓度 D.增强药物碱性 E.增加离子强度20.亚硝酸钠滴定指示终点的方法有若干，我国药典采用的方法为（ D ） A.电位法 B.外指示剂法 C.内指示剂法 D.永停法 E.碱量法21.某药物经酸水解后可用重氮化偶合反应鉴别，此药物是 B A、盐酸氯丙嗪 B、氯氮卓 C、地西泮 D、醋酸氢化可的松 E、维生素22.吩噻嗪类药物易被氧化，这是因为（ A ） A 低价态的硫元素 B 环上N原子 C 侧链脂肪胺 D 侧链上的卤素原子23.有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为（ D ） A.非水溶液滴定法 B.紫外分光光度法 C.荧光分光光度法 D.钯离子比色法 E.pH指示剂吸收度比值法24.吩噻嗪类药物在冰醋酸和醋酸汞介质中用高氯酸标准溶液滴定时，会产程红色氧化物，干扰终点观察，采用（E）可消除干扰？ A.电位法指示终点 B.加氯化汞 C.改变溶液pH值 D.做空白试验 .加 25.非水溶液滴定吩噻嗪类药物时，高氯酸与（B） A.母核上氮原子作用 B.侧链上氮原子作用 C.分子中所有氮原子作用 D.未被氧化的分子作用 E.抗氧化剂有作用 26.用铈量法测定盐酸氯丙嗪的步骤如下：检品适量，溶于稀硫酸后立即用硫酸铈滴定液（.1mol/L)滴定至形成红色消失。终点指示原理是（E） .硫酸铈与盐酸氯丙嗪形成配合物 B.硫酸铈被氧化 C.盐酸氯丙嗪溶于稀硫酸立即显红色，与硫酸铈反应完全后红色消失 D.盐酸氯丙嗪被还原 E.分步氧化：盐酸氯丙嗪分子在滴定过程中先失去一个电子形成红色的自由基，到达等当 点时，全部氯丙嗪分子失去两个电子，红色消失27.硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为( B ) A. 紫色 B. 绿色 C. 蓝色 D. 黄色 E. 紫堇色 28.凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，中国药典采用的方法是D A. 酸量法 B. 碱量法 C. 银量法 D. 溴量法 E. 比色法 29.与NaNO2H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是A A. 苯巴比妥 B. 司可巴比妥 C. 巴比妥 D. 硫喷妥钠 E. 硫酸奎宁 30.银量法测定苯巴比妥钠含量时,若用自身指示法来判断终点,样品消耗标准溶液的摩尔比应为C A. 1:2 B. 2:1 C. 1:1 D. 1:4 E. 以上都不对 31.ChP注射用硫喷妥钠采用的含量测定方法为 A A. 紫外分光光法 B. 银量法 C. 酸碱滴定法 D. 比色法 E. 差示分光光度法 32.维生素A含量用生物效价表示，其效价单位是 D A、IU B、g C、ml D、IU/g E、IU/ml 33.已知每单位维生素A相当于维生 素A醋酸酯0.344mg，其=1530，则换算因数等于 C A、1820 B、1830 C、1900 D、1920 E、无法计算 34.计算维生素A吸收度的校正公式为A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)。如果校正后的吸收度与未校正的吸收度之差对未经校正吸收度的百分比为-3.2%，则应 B A、用皂化法测定 B、用校正后的吸收度计算含量 C、用未校正的吸收度计算含量 D、改用另一校正公式计算 E、以上都不对 35.在三氯醋酸或盐酸存在下，经水解、脱羧、失水后，加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是（ E ）A.氯氮卓 B. 维生素A C.普鲁卡因 D.盐酸吗啡 E.维生素C36.下列药物的碱性溶液，加入铁氰化钾后，再加正丁醇，显蓝色荧光的是 （ B ） A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素D E维生素E37.测定维生素C注射液的含量时，在操作过程中要加入丙酮，这是为了（ E ） A. 保持维生素C的稳定 B.增加维生素C的溶解度 C.使反应完全 D. 加快反应速度 E. 消除注射液中抗氧剂的干扰38.既具有酸性又具有还原性的药物是（E ） A.维生素A B.咖啡因 C.苯巴比妥 D.氯丙嗪 E.维生素C39.维生素A的鉴别试验为（ D ) A.三氯化铁反应 B.硫酸锑反应 C.2,6-二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应 E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应40.中国药典采用以下何法测定维生素E含量（D ） A.酸碱滴定法 B.氧化还原法 C.紫外分光光度法 D.气相色谱法 E.非水滴定法41.中国药典采用气相色谱法测定维生素E含（ D）量，内标物质为 A.正二十二烷 B.正二十六烷 C.正三十烷 D.正三十二烷 E.正三十六烷 42.能发生硫色素特征反应的药物是（ B ） A.维生素A B.维生素B1 C.维生素C D.维生素E E.烟酸43.甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团（ D ) A.酚羟基 B.活泼次甲基 C.甲酮基 D. C17 -醇酮基 E. 酮基44.用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是（ A ) A.强酸性 B.中性 C.强碱性 D.弱碱性 E.以上都不对45.能与亚硝基铁氰化钠反应生成兰紫色的药物是（B ) A雌二醇 B黄体酮 C醋酸可的松 D苯丙酸诺龙 E以上都不对46.异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是( A ) A. 酮基 B.酚羟基 C.活泼次甲基 D.炔基 E.甾体母核47.四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定( A ) A.可的松 B.睾丸素 C.雌二醇 D.炔雌醇 E.黄体酮48.Kober反应及铁一酚试剂法适用于哪一药物的含量测定（B ) A.黄体酮 B.雌二醇 C.甲基睾丸素 D.甲基炔诺酮 E.氢化可的松49.可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物( D ) A.醋酸可的松 B.睾酮 C.黄体酮 D.雌二醇 E.炔诺酮多选：1.在药物生产过程中引入杂质的途径为（ ABCD ) A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成 B.合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成 C.需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成 D.所用金属器皿及装置等引入杂质 E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质 2.采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（ ABCDE ） A加速生成氯化银浑浊反应 B消除某些弱酸盐的干扰 C消除碳酸盐干扰 D消除磷酸盐干扰 E避免氧化银沉淀生成3.下面哪些方法为中国药典收载的重金属检查方法（ ACD ） A. 500600炽灼残渣后,按一法操作 B. pH33.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作，结果用微孔滤膜过滤后观察色斑 E. 以上都对4.选择氧瓶燃烧法所必备的实验物品( ABE ) A. 磨口硬质玻璃锥形瓶 B. 铂丝 C. 普通滤纸 D. 氢气 E. 无灰滤纸5.氧瓶燃烧法可用于（ ACD ） A.含卤素有机药物的含量测定 B.醚类药物的含量测定 C.检查甾体激素类药物中的氟 D. 检查甾体激素类药物中的硒 E. 芳酸类药物的含量测定6.在药物分析中，精密度是表示该法的（ BD ） A. 测量值与真值接近程度 B. 一组测量值彼此符合程度 C. 正确性 D. 重现性 E. 专属性 7.药物杂质限量检查所要求的效能指标为（ CDE ） A. 准确度 B. 精密度 C.专属性 D. 检测限 E. 耐用性 8.评价药物分析所用的测定方法的效能指标有（ BCD ） A. 含量均匀度 B. 精密度 C. 准确度 D. 耐用性 E. 溶出度9.精密度的一般表示方法有( AE ) A. 相对标准差 B. 相对平均偏差 C. 相对误差 D. 绝对误差 E. 标准差 10.用信噪比法表示检测限时，信噪比一般应为（BC ） A. 11 B. 21 C. 31 D. 41 E. 5111.测定药物片剂的溶出度或释放度时，对所用测定方法应要求( ACD ) A. 精密度 B. 定量限 C. 耐用性 D. 回收率 E. 检测限 12.药物鉴别试验所要求的效能指标为（ CDE ） A. 准确度 B. 精密度 C. 专属性 D. 检测限 E. 耐用性13.直接能与FeCl3产生颜色反应的药物有（ACD ) A。水杨酸 B. 盐酸普鲁卡因 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 E. 阿斯匹林14.能发生重氮化-偶合反应的药物有( CD ) A. 水杨酸 B. 阿斯匹林 C. 对氨基水杨酸钠 D. 对氨基酚 15.异丙肾上腺素可用下列哪些方法进行鉴别（ ABC ） A.氧化反应 B.三氯化铁反应 C.甲醛-硫酸反应 D.戊二醛反应 E.香草醛反应16苯乙胺类药物含量测定方法有（ ABC ） A.非水溶液滴定法 B.溴量法 C.高效液相法 D.阴离子表面活性剂法17.巴比妥类药物具有的特性为（ BCDE ) A. 弱碱性 B. 弱酸性 C. 易与重金属离子络合 D. 易水解 E. 具有紫外特征吸收 18.巴比妥类药物的鉴别方法有 CD A. 与钡盐反应生成白色化合物 B. 与镁盐反应生成红色化合物 C. 与银盐反应生成白色沉淀 D. 与铜盐反应生成有色产物 E. 与氢氧化钠反应生成白色沉淀 19.非水溶液滴定法测定巴比妥类药物含量时，下面哪些条件可采用 BD A. 冰醋酸为溶剂 B. 二甲基甲酰胺为溶剂 C. 高氯酸为滴定剂 D. 甲醇钠为滴定剂 E. 结晶紫为指示剂 20.中国药典采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有 ABC A. 甲醇 B. AgNO3 C. 3无水碳酸钠溶液 D. 终点指示液 E. KSCN 21.哪些描述适合VitA结构及性质 BD A、分子具有长二烯醇侧链，易被氧化 B、具有较长的全反式共轭多烯结构 C. 含酯键，经水解后产生苯并二氢吡喃衍生物，易被氧化 D. 与三氯化锑的无醇氯仿液中呈不稳定兰色，很快转变为紫红色 E、样品用无水乙醇溶解后，加硝酸加热后，呈橙红色 22.用“三点校正法”测定维生素A含量的依据是 BC A、维生素A可见光区有最大吸收 B、杂质在310340nm波长范围内呈线性吸收 C、物质对光吸收具加和性 D、维生素A与三氯化锑的无水氯仿溶液作用，产生不稳定蓝色 E、维生素A在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成具有蓝色荧光的硫色素 23中国药典规定维生素A的测定采用紫外分光光度法 （三点校正法），此法又分为（ ABC ) A.等波长差法 B.等吸收比法 C.6/7 A法 D.差示分光法 E.双波长法24.维生素E的鉴别试验有( BD ) A.硫色素反应 B.硝酸氧化呈色反应 C.硫酸-乙醇呈色反应 D.碱性水解后加三氯化铁乙醇液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应25.黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色( ACD ） A. 2,4-二硝基苯肼 B.三氯化铁 C.硫酸苯肼 D.异烟肼 E.四氮唑盐 26.可用于氢化可的松鉴别的试剂有( ABCD ） A氨制硝酸银 B异烟肼 C红四氮唑 D硫酸 E重氮苯磺酸27.片剂中含有硬脂酸镁(润滑剂)干扰配位滴定法和非水滴定法测定其含量，消除的方法为（ BCD ） A.加入Na2CO3溶液 B.加无水草酸的醋酐溶液 C.提取分离 D.加掩蔽剂 E.采用双相滴定28.片剂中应检查的项目有（CDE ） A.澄明度 B.应重复原料药的检查项目 C.崩解时限 D.检查生产、贮存过程中引入的杂质 E.重量差异29.当注射剂中含有NaHSO3 、Na2SO3等抗氧剂干扰测定时，可以用（ ACD ) A.加入丙酮作掩蔽剂 B.加入甲酸作掩蔽剂 C.加入甲醛作掩蔽剂 D.加盐酸酸化，加热使分解 E.加入氢氧化纳，加热使分解另类：15可用于检查的杂质为A. 氯化物 B. 砷盐 C. 铁盐 D. 硫酸盐 E. 重金属1在酸性溶液中与氯化钡生成浑浊液的方法（ D ）2在酸性溶液中与硫氰酸盐生成红色的方法（ C ）3在实验条件下与硫代乙酰胺形成均匀混悬溶液的方法（ E ）4Ag-DDC法（ B ）5古蔡法（ B ）15 杂质检查中所用的酸是A. 稀硝酸 B. 稀盐酸 C. 硝酸 D. 盐酸 E. 醋酸盐缓冲液1. 氯化物检查法（ A ）2. 硫酸盐检查法（ B ）3. 铁盐检查法（ B ）4. 重金属检查法（ E ）5. 砷盐检查法（ D ）15 A、氯氮卓(利眠宁) B、地西泮(安定) C、两者均能 D、两者均不能1.分子母核属于苯并二氮杂卓 C2.用氧瓶燃烧法破坏后，显氯化物反应 C3.水解后呈芳伯氨反应 A4.与三氯化锑反应生成紫红色 D5.溶于硫酸后在紫外光下显黄绿色荧光 B141. 维生素C 硝酸银试液的反应2. 维生素E 硝酸反应3. 维生素B1 硫色素反应4. 维生素A 三氯化锑反应 填空题：1.巴比妥类药物的母核为 巴比妥酸 ，为环状的 丙二酰脲 结构。巴比妥类药物常为 白色 结晶或结晶性粉末，环状结构 与碱液 共热时，可发生水解开环。巴比妥类药物本身 微溶或极微溶 溶于水， 易 溶于乙醇等有机溶剂，其钠盐 易 溶于水而 难 溶于有机溶剂。2.巴比妥类药物的环状结构中含有 1，3-二酰亚胺基团 ，易发生 酮式-烯醇式互变异构 ，在水溶液中发生 二 级电离，因此本类药物的水溶液显 弱酸性 。3.硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应，生成 白色沉淀 ，加热后，沉淀转变成为 黑色的硫铅 。4.苯巴比妥的酸度检查主要是控制副产物 苯基丙二酰脲 。酸度检查主要是控制 苯基丙二酰脲 的量。5.维生素A与 三氯化锑 反应即显蓝色，渐变成紫红色；反应需在 无水无醇 条件下进行。 维生素C是一元弱酸，具有 强还原性 ，易被氧化剂氧化，常用作其它制剂的 抗氧剂 。维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 生育酚 ，当有氧或其他氧化剂存在时，则进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。6.维生素B1 的噻唑环在 碱性 介质中可开环，再与嘧啶环上氨基缩合环合，然后 铁氰化钾 经等氧化剂氧化生成具有荧光的 硫色素 ，加 碱 荧光消失，加 酸 荧光又显出；此反应称为 硫色素 反应。7.含量均匀度通常是指 小剂量 或 单剂量 的 固体制剂、半固体制剂 或 非均相液体制剂 等每片（个）含量符合标示量的程度。凡检查含量均匀度的制剂不再检查 重(装)量差异 溶出度系指药物从 片剂 等固体制剂在规定的溶剂中溶出的 速度 和 程度 。凡检查溶出度的制剂，不再进行 崩解时限 的检查。8.片剂中的赋形剂常对主药的含量，测定带来干扰，如糖类（淀粉、糊精等）对 氧化还原 滴定法有干扰，硬脂酸镁对 非水 滴定法和 配位 滴定法有干扰。简单：1.GMP、GLP、GSP、GCP、 GAP 、AQC各指什么？药品非临床质量管理规范（Good Laboratory Practice, GLP）药品生产质量管理规范（Good Manufacture Practice, GMP）药品经营质量管理规范（Good Supply Practice ,GSP）药品临床试验管理规范（Good Clinical Practice, GCP）中药材生产质量管理规范（ Good Agricultural Practice, GAP ） 分析质量管理规范（Analytical Quality Control, AQC）2.简述药品检验工作的基本程序及取样的基本原则。药品检验工作的基本程序：取样: 均匀、合理鉴别：判断真伪检查：限度检查含量测定：有效成分含量检验报告的书写：真实取样的基本原则是均匀、合理。3.什么是一般鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪，此类鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪种具体药物。专属鉴别试验是根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏定性反应，来鉴别药物真伪。是证实某一种药物的依据，在一般鉴别试验的基础上，以区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体。4.简述药物中杂质的来源及分类。杂质的来源：(1)生产过程中引入1）原料、反应中间体及副产物 2）试剂、溶剂、催化剂类 3）制剂中生成的杂质4）药物中无效、低效异构体或晶型的检查5）生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质(2)贮藏过程中产生：来源于水解、氧化、分解、异构化、晶形转变、聚合、潮解和发霉等 杂质的分类：（1）按来源分类：一般杂质；特殊杂质（2）按性质分类：信号杂质；有害杂质（3）按理化性质分类：有机杂质；无机杂质；残留溶剂5. 氯化物检查法的原理是什么？若样品有色，怎么办？原理 对照法：利用氯化物在硝酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标准氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银混浊液比较，以判断供试品中氯化物是否超过限量。若供试品有色，需经处理后方可检查。 内消色法：倍量法，如枸橼酸铁铵中氯化物的检查。 外消色法：如高锰酸钾中氯化物的检查，可先加乙醇适量，使其还原褪色后再依法检查。 6.简述中国药典铁盐检查的原理及过硫酸铵的作用。铁盐检查时，若样品有色，怎么办？原理：铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。检查Fe2+和Fe3+：加过硫酸铵氧化Fe2+为Fe3+。同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。7.中国药典收载的重金属检查共有几法？各适用于何种情况下？显色剂及条件各是什么？苯巴比妥进行重金属检查时应用第几法？ 中国药典（2005年版）共收载四法。 （1）第一法 硫代乙酰胺法（适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物）测定条件：标准硝酸铅：用硝酸铅配制标准铅贮备液（加硝酸防止Pb2+水解），标准铅溶液临用前稀释而成，标准硝酸铅溶液10mg Pb2+/ml，检查供试品中 Pb2+的范围 ：含1020mg /25ml。 酸度：用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为33.5。 显色剂：从ChP（1990）开始改用硫代乙酰胺做显色剂 （2） 第二法 炽灼残渣的硫代乙酰胺法（适用于含芳环、杂环以及不溶于水、稀酸、乙醇及碱的有机药物）显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性：用pH=3.5的醋酸盐缓冲液控制pH值为33.5（3） 第三法 硫化钠法（适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类） 显色剂：硫化钠 条件：碱性介质、新制硫化钠溶液（4）第四法 微孔滤膜法（适用于含25mg重金属杂质及有色供试液的检查）依一法检查，微孔滤膜过滤后比较色斑。显色剂：硫代乙酰胺 条件：弱酸性（pH=3.5）8. 简述古蔡氏法检砷的原理及试剂酸性氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用。 原理：对照法 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇HgBr2试纸生成黄色棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较。As3+ + 3Zn + 3H+ 3Zn2+ +AsH3 AsO33- + 3Zn + 9H+ 3Zn2+ + 3H2O + AsH3AsO43- + 4Zn + 11H+ 4Zn2+ + 4H2O + AsH3AsH3 + 3HgBr2 3HBr + As(HgBr)3 (黄色)2As(HgBr)3 + AsH3 3 AsH(HgBr)2 (棕色)As(HgBr)3 + AsH3 3HBr + As2Hg3 (黑色)酸性KI-SnCl2的作用：A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； B. KI被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. SnCl2与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生； D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 mgSb存在也不干扰测定。 Pb(AC)2棉的作用: 消除供试品可能含有的少量的硫化物。醋酸铅棉花60mg装管高度6080mm。 9. 简述氧瓶燃烧法的原理、适用范围及测定的注意事项。适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析原理：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。吸收液的选择：氟水 氯NaOH溶液 溴NaOH-水+SO2饱和溶液碘NaOH-水+SO2饱和溶液 硫H2O2水溶液 硒硝酸溶液注意事项：根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶铂丝燃烧时起催化作用应同时做空白试验燃烧时要注意防爆燃烧要完全燃烧产生的烟雾完全被吸收10. 简述凯氏定氮法的实验原理,操作过程及适用范围中国药典应用本法测定含有氨基或酰胺结构的药物含量。原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵。然后加碱蒸馏，使氨蒸出，用硼酸吸收后再以标准盐酸或硫酸溶液滴定。根据标准酸消耗量可计算出蛋白质的含量。样品消化蒸馏、吸收滴定11. 简述药品质量标准分析方法验证的内容。准确度：指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度精密度（重复性、中间精密度和重现性）：指在规定条件下，同一个均匀样品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。专属性：鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，均应考察其专属性。检测限（LOD）：指试样中被测物能被检测出的最低量。反映了分析方法的灵敏度 。定量限：指样品中被测物能被定量测定的最低量，结果应具有一定准确度和精密度线性：在设计的范围内，测试结果与试样中被测物浓度直接呈正比关系的程度。范围：指达到一定精密度、准确度和线性的条件下，测试方法适用的试样中被分析物高低限浓度或量的区间。耐用性：指在测定条件下有效的变动时，测定结果不受影响的承受程度。12. 用合适的化学方法区分下列药物：（1）水杨酸、（2）阿司匹林、（3）对乙酰氨基酚水杨酸与三氯化铁反应显紫堇色.阿司匹林无反应。C.对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色13. 试以阿司匹林原料药(或制剂）为例，根据其结构特点、性质、合成路线及有关杂质，论述其鉴别、杂质检查及含量测定方法。鉴别：阿司匹林加水煮沸使水解后与三氯化铁试液反应，呈紫堇色杂质检查：1.溶液的澄清度，检查碳酸钠试液中不溶物。 2.水杨酸，原理，利用水杨酸可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫堇色，而阿司匹林结构中无游离酚羟基，不发生该反应，因而对杂质的检查无干扰。 3.易炭化物：检查易被硫酸炭化呈色的低分子有机杂质。14. 超过规定日期没有变质的药物能否使用？不能。过了有效期的药品，有效成分可能会分解为别的产物，而这些分解的产物有可能对身体产生副作用。如果吃了变质的内服药，不仅没有治疗效果，还会有细菌感染的危险。15.为什么肾上腺素过期会失效中毒？分子结构中具有儿茶酚（邻苯二酚）结构，性质不稳定，接触空气或受日光照射，极易被氧化变质，生成红色的肾上腺素红，进一步聚合成棕色多聚物。16.用合适的化学方法区分下列药物：（1）盐酸普鲁卡因、（2）对乙酰氨基酚、3）盐酸丁卡因、（4）盐酸普鲁卡因胺、 （5）肾上腺素A.盐酸普鲁卡因：其分子结构中有芳伯胺基，在酸性条件下与亚硝酸钠发生重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性萘酚反应生成红色沉淀。B.盐酸丁卡因：其分子结构中有芳伯仲胺，在酸性溶液中与亚硝酸钠反应，生成N-亚硝基化合物的乳白色沉淀。C.对乙酰氨基酚：分子结构中有苯环羟基，可以与三氯化铁反应显蓝紫色D.肾上腺素：肾上腺素与甲醛-硫酸发那样，生成具有醌式结构的红色配位化合物F.盐酸普鲁卡因胺：分子结构中有芳酰胺结构，可被浓过氧化氢氧化成羟肟酸，再与三氯化铁作用形成配位化合物羟肟酸铁，溶液由紫红色随即变为暗棕色或者棕黑色。17.中国药典采用何种方法检查肾上腺素中的酮体杂质？本类药物在生产过程中多采用酮体氢化制得，若氢化不完全，易引入酮体杂质。采用UV法检查原理：利用酮体在310nm有吸收，本类药物无吸收。例如：肾上腺素本项检查 配2.0mg/ml =310nm A0.05 18. 非水溶液滴定法的原理及应用当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必须除去或降低HA的酸性，使反应顺利地完成。应用：（1）游离弱碱性药物测定 （2）重酒石酸盐的测定 （3）氢卤酸盐类药物测定 （4）硫酸盐类药物测定 19.盐酸普鲁卡因注射液为什么会变黄？采用TLC法中的杂质对照品法进行检查。20.对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什么？原理：酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。21. 简述吩噻嗪类药物的结构特征及主要鉴别、含量测定方法？吩噻嗪药物分子结构中具有共同的硫氮杂蒽母核，R基团为具有23个碳链的二甲或二乙胺基，或为含氮杂环的衍生物。主要鉴别：（一）紫外特征吸收和红外吸收光谱（二）显色反应1. 氧化显色 2. 与钯离子络合显色反应 利用分子结构中未被氧化的硫与金属钯离子络合形成有色络 合物，如与癸氟奋乃静形成红色络合物。（三）分解产物的反应 含量测定方法：1.非水溶液滴定法：吩噻嗪类药物母核上氮原子的碱性极弱，不能被滴定，侧链上脂氨基碱性较强，可以用非水溶液滴定法滴定。一般用冰醋酸或醋酐为溶剂，用高氯酸滴定液滴定，由于为盐酸盐，所以滴定前应加入一定量醋酸汞试液，使生成难离解的氯气化汞，将盐酸盐转化为醋酸盐，再进行滴定。2.紫外分光光度法。本类药物的制剂（如片剂、注射剂）由于辅料有干扰，不能采用非水溶液滴定法滴定，所有一般用紫外分光光度法测定含量。22.吩噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别 ？ 母核：硫氮杂蒽为共轭三环共轭体系 三个吸收峰别在：205nm、254nm、300nm最强峰多在 250265nm。由于2位、10位上的取代基不同，可引起最大吸收峰的位移。氧化产物和原药的紫外吸收光谱不同，分别为四个峰和三个峰。23. 如何鉴别氯氮卓和地西泮？硫酸-荧光反应。苯骈二氮卓类药物溶于硫酸后，在紫外光（365nm）下，呈现出不同颜色的荧光，地西泮：黄绿色荧光；氯氮卓：黄色荧光。水解后的重氮化-偶合反应。在酸性条件下加热，氯氮卓C2上的甲氨基水解为羰基，进一步水解，生成二苯甲酮衍生物，具有芳伯氨基，与亚硝酸钠溶液和碱性-萘酚试液发生重氮化-偶合反应，产生橙红色沉淀。药典采用此法鉴别氯氮卓。地西泮无此反应。24. 酸性染料比色法原理、注意事项及应用范围原理：在一定的pH条件下，某些生物碱药物可与某些酸性染料结合而呈色，进而可用分光光度法进行测量(1) 水相最佳pH值的选择：使得BH+和In-最多(2) 酸性染料及其浓度：定量结合，产物溶解性好；可稍过量(3) 机溶剂的选择：提取效率高，氯仿最理想(4) 水分的影响应用范围：适于少量供试品，尤其是小剂量药物制剂的定量分析25.用合适的化学方法区分下列药物：（1）巴比妥、（2）苯巴比妥、（3）司可巴比妥钠、（4）硫喷妥钠。26.银量法测定巴比妥类药物的原理和条件是什么？27. 如何鉴别含有芳环取代基的巴比妥药物？ 硝化反应 与NaNO2H2SO4反应 苯巴比妥与NaNO2H2SO4反应生成橙黄色橙红色 与甲醛H2SO4反应苯巴比妥与甲醛H2SO4反应生成玫瑰红色环 28.简述碘量法测定维生素C的原理？29.为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？30.如何消除维生素C注射液中稳定剂的影响31. 简述维生素E的三氯化铁-联吡啶反应？原理：维生素E在碱性条件下，水解生成游离的生育酚，生育酚经乙醚提取后，可被三氯化铁氧化成对-生育醌；同时Fe3+被还原为Fe2+，Fe2+与联吡啶生成红色的配位离子。32. 三点校正法测定维生素A的原理是什么？换算因数1830和1900的由来？三点校正法的波长选择原则是什么？原理：（1）杂质的吸收在310340nm波长范围内呈一条直线，且随波长的增大吸收度减小；（2）物质对光的吸收具有加和性:样品各波长的吸收度是维生素A与杂质吸收度的代数和 第一法：VitA 醋酸酯 换算因数 = 1900 （） （溶剂：环己烷）第二法：VitA 醇 换算因数 =1830 （） （溶剂：异丙醇）波长选择原则：一点选择在维生素A的最大吸收波长（即l1）；其他两点选择在的两侧各选择一点（l2和l3 ）。33. 四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？原理：肾上腺皮质激素类的C17 -醇酮基有强还原性加入顺序：34. 异烟肼法测定甾体激素类药物的原理是什么？一般而言，本反应对什么样结构具有专属性？ 原理：甾体激素C3酮基及某些其他位置上的酮基能在酸性条件下与羰基试剂异烟肼缩合，形成黄色的异烟腙，在420mm波长附近具有最大吸收峰。反应专属性 ：C3酮基 C3= O （室温） C17= O 、 C20= O（加热） C11= O （不反应）A.氢化可的松：其结构中有C-17-醇酮基，具有还原性，蓝四氮唑具有氧化性。使氢化可的松氧化为具有颜色的甲儹。B.黄体酮：其结构中的甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的产物。C.雌二醇：其结构中有苯环羟基，可以与重氮苯磺酸钠反应，产生红色的偶氮染料。D.炔雌醇：炔雌醇中的炔基可以与硝酸银反应生成白色的炔银沉淀。计算题：1.高锰酸钾中氯化物的检查：取本品2.0 g，加热水60 ml溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8 ml），移入100 ml量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25 ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5. 0ml（每1 ml相当于10g的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。计算高锰酸钾中氯化物的限量。2.阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10mg的Pb）？3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10g Pb)的体积。4.按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml含砷1mg的标准砷溶液2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？解：按药典砷盐检查法第一法检查葡萄糖酸钙中的砷盐时，取每1ml含砷1mg的标准砷溶液2ml，制备标准砷斑，规定含砷量不得过0.0002%，问应取供试品多少克？ 5.氯贝丁酯含量测定：取本品2g,精密称定（2.0631g) ，加中性乙醇10ml与酚酞指示液数滴，滴加NaOH滴定液（0.1mol/L）至显粉红色（0.25mL) ,再精密加NaOH滴定液（0.5mol/L）20mL，加热回流1小时至油珠完全消失，放冷，加酚酞指示液数滴，用盐酸滴定液（0.5mol/L，F=0.995）滴定（消耗3.36mL)，将滴定结果用空白试验校正（消耗20.34mL).每1mLNaOH滴定液（0.5mol/L）相当于121.4mg的氯贝丁酯，问：（1）为什么采用两步滴定法测定含量？为了消除供试品中共存的酸性杂质的干扰，降低了酯键水解的干扰。（2）1分子氯贝丁酯消耗几分子NaOH？反应摩尔比为11（3） 中性乙醇对什么显中性？ 怎样制备？ 为什么要采用中性乙醇作为溶剂？“中性”：是对酸碱滴定法所用的指示剂而言；乙醇在使用之前需用氢氧化钠中和至酚酞显中性；因中性乙醇溶解阿司匹林且防止酯键水解。6.紫外分光光度法测定维生素A胶丸（规格5000IU/丸）含量：精密称得20个胶丸重6.0141g，倾出内容物后，洗净囊壳，挥干，称得囊壳重2.3261g；精密称取内容物51.7mg，置100mL量瓶中，加环己烷溶解并稀释至刻度，在下列波长处测得吸光度为：300nm：0.380；316nm：0.598；328nm：0.676；340nm：0.566；360nm：0.230，计算本品标示量的百分含量。（药典规定吸光度比值为：A300/A328：0.555；A316/A328：0.907；A340/A328：0.811；A360/A328：0.299）14 / 14