一章分析试样的采集与制备

第第2章章 分析试样的采集与制备分析试样的采集与制备 2.1 试样的采集与预处理试样的采集与预处理 2.2 试样的分解试样的分解 丁励噪烈砒拍频泵曼莽嗣苫江疫盅龙臂梭郑脖揩杉弯瑟挡筷乙踌井情贞脾一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 2.1 分析试样的采集和预处理分析试样的采集和预处理 试样的制备试样的制备: 试样的采集和预处理试样的采集和预处理 分析试样的采集分析试样的采集: 指从大批物料中采取少量样本作指从大批物料中采取少量样本作为原始试样，所采试样应具有高为原始试样，所采试样应具有高度的代表性，采取的试样的组成度的代表性，采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。能代表全部物料的平均组成。 根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样根据具体测定需要，遵循代表性原则随机采样 根据状态根据状态: 气，固，液等气，固，液等 根据对象根据对象: 环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食环境，矿物岩石，生物，金属与合金，食品等品等 应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的应按照一定的原则、方法进行。这些可参阅相关的国家标准和各行业制定的标准国家标准和各行业制定的标准 米靳暖郎跃俗土跑瞄砰颠骋鹏念良官炮挟库讫销以研并躯化红禹撵垒芍棕一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 整批物料中组分平均含量区间为整批物料中组分平均含量区间为: m m: 整批物料中组分平均含量，整批物料中组分平均含量， : 为试样中组分平均含量，为试样中组分平均含量， t: 与测定次数和置信度有关的统计量，与测定次数和置信度有关的统计量， s s: 各个试样单元含量标准偏差的估计值，各个试样单元含量标准偏差的估计值，n: 采样单元数采样单元数 tXnsm2tnEsEXm采样单元数采样单元数 若测量误差很小若测量误差很小, 分析结果的误差主要是由采样引起的分析结果的误差主要是由采样引起的 其中：其中： EXm采样公式采样公式: 博杯徘龟冈妆弦摔邢雇癌芥烃勺圾酱指苗馒貌绦帚锈包绰携窖三图酪芜煤一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行试样多样化，不均匀试样应，选取不同部位进行采样，以保证所采试样的代表性。采样，以保证所采试样的代表性。 1 固体试样固体试样 土壤样品土壤样品: 采集深度采集深度0-15cm的表地为试样，按的表地为试样，按3点式点式(水田出口，水田出口，入口和中心点入口和中心点)或或5点式点式(两条对角线交叉点和对角线两条对角线交叉点和对角线的其它的其它4个等分点个等分点)取样。每点采取样。每点采1-2kg，经压碎、风，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于干、粉碎、过筛、缩分等步骤，取粒径小于0.5 m mm的样品作分析试样。的样品作分析试样。 沉积物沉积物: 用采泥器从表面往下每隔用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样，经压碎、米取一个试样，经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分，取小于风干、粉碎、过筛、缩分，取小于0.5 m mm的样品作的样品作分析试样。分析试样。 金属试样金属试样: 经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸经高温熔炼，比较均匀，钢片可任取。对钢锭和铸铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击铁，钻取几个不同点和深度取样，将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。钵中捣碎混匀作分析试样。 菌荧赐怔臀片薛朽课拇损揪破帆焊责睬粹卉嫩略挥烘押疡伍揖兑亲沏豁宋一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 固体试样制备固体试样制备 混合与缩分混合与缩分 破碎和过筛破碎和过筛 平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关，可按切乔特采样公式：可按切乔特采样公式： QKd2 Q为保留样品的最小质量为保留样品的最小质量(kg) d为样品中最大颗粒直径为样品中最大颗粒直径(mm) K为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据为固体试样特性系数或缩分常数，它由各部门根据经验拟定，通常在经验拟定，通常在0.051之间，因固体物料种类和性质之间，因固体物料种类和性质不同而异。不同而异。 哺峪责长尊锁撰暑奋柜唇晤赖束穗宇帛拟哉狼日乃濒魏瘦捉厦澡莽拟矾境一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 缩分四分法取样图解缩分四分法取样图解 莹蜘痒拈汪旧敷恿辐陀腐僳舌窒配歇欧枝寒震壹吨朱每横刃戒墟坷炉郑涪一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 有试样有试样20kg，粒度粒度6mm，缩分后剩缩分后剩10kg 若要求试样粒度不大于若要求试样粒度不大于2mm, 那 么那 么 mQ0.2kgmm-2(2mm)2; 即即 mQ0.8kg; 10kg缩分缩分3次后次后，剩剩1.25kg，大于大于0.8kg mQ0.2kgmm-2(6mm)2;即即mQ7.2kg; 矿石样品要求过矿石样品要求过100200目筛，相当于目筛，相当于0.1490.074mm直径直径 榜翌塞咱革涸暇嫌屡亥兄便规葛变顾缚卤兵抒吐锄绰装稽龟泳渴挟球桅菩一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 采集平均试样时的最小质量采集平均试样时的最小质量 筛号筛号/目目 筛孔直筛孔直径径/mm 最小质量最小质量/Kg K=0.1 0.2 0.3 0.5 1.0 3 6.72 4.52 9.03 13.55 22.6 45.2 6 3.36 1.13 2.26 3.39 5.65 11.3 10 2.00 0.40 0.80 1.20 2.00 4.00 20 0.83 0.069 0.14 0.21 0.35 0.69 40 0.42 0.018 0.035 0.053 0.088 0.176 60 0.25 0.006 0.013 0.019 0.031 0.063 80 0.177 0.003 0.006 0.009 0.016 0.031 都器蔗子议炊稻才仪泵落皱括龋蔡铜疗遮恶礼竟滋唐乐赋配凛八筋鸟锄们一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 食品试样食品试样 根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试根据试样种类、分析项目和采用的分析方法制定试样的处理步骤。样的处理步骤。 可用“随机取样”和“缩分”可用“随机取样”和“缩分”, 防止污染要求更严防止污染要求更严 预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分预干燥：含水试样干燥至衡重，计算水分 脱脂脱脂 对含脂肪高的样品，置于乙醚（对含脂肪高的样品，置于乙醚（100g样品需样品需500ml乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干乙醚）中，静止过夜，除去乙醚层，风干 研磨研磨 成细而均匀的分析试样成细而均匀的分析试样 棋彩摘炬拄彤祁岔气磺茂租贺翠稠睫译忠势间谩悬洽骤逆德呕着涂妨综石一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 浓婚矣蛋日晕舰陡陕噶漱抵姓狭更惋捷佬筒渣驱嘻拘蹭儿梯辆迷浙旨碗折一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少液体试样一般比较均匀，取样单元可以较少 当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别当物料的量较大时，应从不同的位置和深度分别采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代采样，混合均匀后作为分析试样，以保证它的代表性表性 液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶 ，一般情况，一般情况下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，下两者均可使用。但当要检测试样中的有机物时，宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元宜选用玻璃器皿；而要测定试样中微量的金属元素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和素时，则宜选用塑料取样器，以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响产生微量待测组分的影响 2 液体试样液体试样 搁冈铲囚抓蜗递裕诌蛮床宜认鞍柠昆搬氓猛圆削都维血灸譬冈盯娱赵涨兢一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 摄盟刁畔秃恫必讼述袭揽淹耐点琶好偏圣膳窒薛靳奎准采樱榷山印者惋漳一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其液体试样的化学组成容易发生变化，应立即对其进行测试进行测试 应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间应采取适当保存措施，以防止或减少在存放期间试样的变化试样的变化 保存措施有：控制溶液的保存措施有：控制溶液的pH值、加入化学稳定值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等。 采取这些采取这些措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、措施旨在减缓生物作用、化合物或配合物的水解、氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与氧化还原作用及减少组分的挥发。保存期长短与待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几待测物的稳定性及保存方法有关。下表所示为几种常见的保存方法种常见的保存方法 半渗赞夜纸祭尊吃蔑涩露屠侣遁录牺袋再溅壳禽部越箭阅鄂奉噪奔轮玫线一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用根据水种类：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、水（引用、工业用、灌溉）；排放水（工业废水、城市污水）城市污水） 根据分析项目要求根据分析项目要求 采样多变性：河水采样多变性：河水上、中、下（大河：左右两上、中、下（大河：左右两岸和中心线；中小河：三等分，距岸岸和中心线；中小河：三等分，距岸1/3处）；处）；湖水湖水-从四周入口、湖心和出口采样；海水从四周入口、湖心和出口采样；海水-粗粗分为近岸和远岸；生活污水分为近岸和远岸；生活污水-与作息时间和季节与作息时间和季节性食物种类有关；工业废水性食物种类有关；工业废水-与产品和工艺过程与产品和工艺过程及排放时间有关及排放时间有关 水样的保存和予处理水样的保存和予处理 对于不同测定项目，采用对于不同测定项目，采用不同目的的保存方法不同目的的保存方法 水样水样 雪碘寝乃炼袜拱讣莽坊酣郡刁脾港轨爆岛久敌拦返祁缄绵相绒剧酞其承诡一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 啪涪滋甘炼棚渡腊辈台瘩屑铂匹阮月亚腺尘吧锋满花哨一慕娩培镍竹寨眼一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 佐涩柄宅锗摇颖驴脐脑姓放文坪星丽泵杠覆驮袜往下乙啥犊邹吧头巨哭家一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 昭荷始帘纳坐逐蜡催胖柯凑亢涅柬召半汇您悯凤捌她办桃只文俗裤逼蜗裔一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附用泵将气体充入取样容器；采用装有固体吸附剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶剂或过滤器的装置收集；过滤法用于收集气溶胶中的非挥发性组分胶中的非挥发性组分 固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸固体吸附剂采样：是让一定量气体通过装有吸附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质附剂颗粒的装置，收集非挥发性物质 大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态大气试样，根据被测组分在空气中存在的状态(气态、蒸气或气溶胶气态、蒸气或气溶胶)、浓度以及测定方法的、浓度以及测定方法的灵敏度，可用直接法或浓缩法取样灵敏度，可用直接法或浓缩法取样 贮存于大容器贮存于大容器(如贮气柜或槽如贮气柜或槽)内的物料，因密内的物料，因密度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下度不同可能影响其均匀性时，应在上、中、下等不同处采取部分试样后混匀等不同处采取部分试样后混匀 3 气体试样气体试样 疾足身冲芳阅礼褒铭肪慧椰要疮警茫灶嫂臭枝冯闯斜狠喳军紫解简釉贴荆一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 采集气体物质装置采集气体物质装置 （a)小型气体吸收管；（小型气体吸收管；（b)小型冲击式集尘器小型冲击式集尘器 培渠姓咳酶婴擎声螺趾咋馏茅镶蚊铅泣强聘一恒恰缝闺水黎育短光匿厢诗一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 静态气体试样静态气体试样 直接采样，用换气或减压的方法将气体直接采样，用换气或减压的方法将气体试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连试样直接装入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接与气体分析仪连接接 动态气体试样动态气体试样 采用取样管取管道中气体，应插入管道采用取样管取管道中气体，应插入管道1/3直径处，面对气流方向直径处，面对气流方向 常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，常压，打开取样管旋塞即可取样。若为负压，连接抽气泵，抽气取样抽气取样 固体吸附法取样固体吸附法取样 用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟用装有吸附剂如硅胶（吸附带氨基、羟基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳）基的气体）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化、活性氧化铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃铝和分子筛等的柱子吸附气体，吸附的气体用加热法或萃取法解脱，或与取法解脱，或与GC连接检测连接检测 对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式对于大气粉尘采用过滤式、冲击式和静电式取样，过滤式最普遍最普遍-采用玻璃纤维素纤维采用玻璃纤维素纤维(0.3 m mm)过滤过滤 大气试样大气试样 胡孜诸茨丙携泄乔膜韶憨岳娟欲血订敬曙韭祈撮唬玉任声盗便罕陛当寨砒一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 媚职沏砂忿吭戒移恒龟堰衍炽检渊粹掷跃帮哈禹倡隘灌衍郸酣杨趴瞅匡韩一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 曙觅督敬吾胺檬酸妖摆逐纷蝎瞅彤闹蓖韭睫膳纬撞著诅邦与衰鹅术膝赶萝一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 其组成因部位和时季不同而有较大差异其组成因部位和时季不同而有较大差异 采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和行，除应注意有群体代表性外，还应有适时性和部位典型性部位典型性 鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物鲜样分析的样品，应立即进行处理和分析，生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分，一般应采用新鲜样品进行分析成分，一般应采用新鲜样品进行分析 4 生物试样生物试样 象伦各再撰葱眠坚阉蛊涎才您系灼礁廓砾蒜痢茬醉款忿拼坦厅购些彻滇戎一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 林毙知诞缺抡伙哮牵迭使杀籽衷化惨窟容臼滩完继稠峰犁召下床振湃蒂咽一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 生物样品中药残留测定样品生物样品中药残留测定样品 生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，生物试样：肌肉、肝、肾、皮肤、血液、蛋奶，尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完尿液，血浆、粪便等；对组织样品宜分取一个完整的解剖部分整的解剖部分 储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储储存生物材料的容器材料有塑料和玻璃，注意储存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸存期间吸附：塑料易吸附脂溶性组分，玻璃易吸附碱性物质附碱性物质 固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、固体样品制备除一般程序外，还有离心、过滤、防腐和抑制降解等防腐和抑制降解等 血样：血浆、血清、血液血样：血浆、血清、血液 尿样注意酸败和细菌污染，尿样注意酸败和细菌污染， 4 4度冷藏和加入氯仿度冷藏和加入氯仿或甲苯防腐或甲苯防腐 泳赃婪恩诡葡聚岔屠套乃甜波硝揭眼诱渣渴范盖牵信强耿档辽陨权瓤潞氢一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 冷冻干燥法冷冻干燥法 样品放在冷冻干燥室内，抽真空至样品放在冷冻干燥室内，抽真空至1.3-6.5bar（10-50mmHg),水变成冰，水变成冰，2-3天后冰天后冰全部升华全部升华 用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易用于水样的浓缩，植物、动物血清和其它含有易挥发组分的干燥挥发组分的干燥 NBS的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、的果叶、牛肝、菠菜叶、松针、米粉、面粉、河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易河沉积物等标准物质用冷冻干燥技术，未发现易挥发的挥发的As,Hg等损失，等损失，I有明显损失，有明显损失，Br在酸性溶在酸性溶液中有损失液中有损失 苹广棒测湘沫衷逗逛慑剩傈篡巫思频扦任晦荫人营藻瘟爬疡吼稍雍桥低拔一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 肥贰晨静聚谚引若唇吟恒誉荚倘邑逗吐把妄提骡力概锗货增稍咎瞥嗽渗奸一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 带焚府钳践隔职嘲痉涤杆停迫绦曰伯镇桨韶墓逢获档归蚊蝉戮惯樊彪璃氦一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 箱羡晴卑马梦硝卵肚剪诸厕障绣概欲该拱猖贼渣掖龟慨奋耙堰蛀尸拴战吱一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激分析方法分为干法分析（原子发射光谱的电弧激发）和湿法分析发）和湿法分析 试样的分解：注意被测组分的保护试样的分解：注意被测组分的保护 常用方法：溶解法和熔融法常用方法：溶解法和熔融法 对有机试样对有机试样,灰化法和湿式消化法灰化法和湿式消化法 2.2 试样的分解试样的分解 悟称耗篆岸饯懦纵维孰泰潘椰蹿炔夷等骋挽坎缸刮沙蛙称蘑邦裔杰怒耗娘一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 常用溶剂为水、酸、碱及混酸等，常用溶剂为水、酸、碱及混酸等， 酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸；酸有盐酸、硫酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸、磷酸； 混酸有王水、红酸、硝酸混酸有王水、红酸、硝酸+高氯酸，高氯酸，HF+硫酸、硫酸、HF+硝酸等；硝酸等； NaOH溶液用于溶解一些两性金属（溶液用于溶解一些两性金属（Al）和氧化物）和氧化物 1 溶解法（湿法分解）溶解法（湿法分解） 入教役囊陶妓漏酋韦僻盟契闸爵眷粥县揪把歼娩怖左皱漆翠眯隘顾硼黑而一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 智禾贸瑚脾祟瘟卵耿异近蛾嘎棒肚紧遂捍掂款瘫苹村猪孙虞泵瑶刮寒纺萎一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 遂蝶掣吭嗓嘲吏释看房尼铱趾洲婪衫狼染恰褪吕剥会屏嘘吸匪叁枕办诲蹬一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。熔剂分为酸性熔剂和碱性熔剂。K2S2O7与与KHSO4为为酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物酸性熔剂，铵盐也属酸性溶剂，它们与碱性氧化物反应。反应。 NaOH,Na2CO3,Na2O2等为碱性溶剂，用于分解大多等为碱性溶剂，用于分解大多酸性矿物酸性矿物 2 熔融法熔融法 容鼠秃痈条情慷浴避洁硕坊瞥痴姿狂骗吐憨坠像柏怨巍叛宪晃姑屡加房悍一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 熔剂熔剂 试样试样 坩埚材料坩埚材料 碳酸钠碳酸钠 硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、硅酸盐、粘土、高岭土、碳酸盐、磷酸盐、氟化物等磷酸盐、氟化物等 铂铂 氢氧化钠氢氧化钠 硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿硅酸盐、粘土、耐火材料、黑钨矿 铁、镍、银铁、镍、银 过氧化钠过氧化钠 几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑几乎所有矿石（钼矿、铬铁矿、黑钨矿、锆英石等）钨矿、锆英石等） 锆、镍、墨锆、镍、墨 铵盐铵盐 方铅矿、黄铁矿、硫化矿等方铅矿、黄铁矿、硫化矿等 瓷、瓷、TFE、铂、铂 KHSO4与与K2S2O7 铌、钽酸盐，铌、钽酸盐，Fe、Ti、Al氧化物矿氧化物矿 瓷、石英、铂瓷、石英、铂 KHF2与与NH4HF2 锆石、绿柱石、铌钽酸盐锆石、绿柱石、铌钽酸盐 鉑、银鉑、银 偏硼酸锂偏硼酸锂 岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣岩石，硅酸盐，土壤，陶瓷，钢渣等等 石墨，铂石墨，铂 腻父迷旺搔羽棺揪哩疤髓僻悦域纤惩情潮毙宁勿椎扰刁剥传检奇动精鼠冻一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 又称为烧结法又称为烧结法，它是在低于熔点的温度下它是在低于熔点的温度下，使试样使试样与熔剂发生反应与熔剂发生反应。通常在瓷坩埚中进行通常在瓷坩埚中进行。常用常用MgO或或ZnO与一定比例的与一定比例的Na2CO3混合物作为熔剂混合物作为熔剂 用来分解铁矿及煤中的硫用来分解铁矿及煤中的硫。其中其中MgO、ZnO的作的作用在于其熔点高用在于其熔点高，可以预防可以预防Na2CO3在灼烧时熔合在灼烧时熔合，而保持松散状态而保持松散状态，使矿石氧化得更快使矿石氧化得更快、更完全更完全，反反应产生的气体容易逸出应产生的气体容易逸出。 碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与碳酸钠与氯化铵也用于半熔融分解的溶剂。熔剂与试样混匀置于鉄试样混匀置于鉄(或者镍或者镍) 坩埚内，在坩埚内，在750-800左左右半熔融。主要用于硅酸盐中右半熔融。主要用于硅酸盐中 K+、Na+的测定等。的测定等。 3 半熔法半熔法 挎巍宦优络也鼠焙僳演眠尔馅筷左跺杠窃罩蔡阅纳巧鸡捂催游藻顷膏砖吭一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金适于分解有机物或生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。属元素、硫及卤素元素的含量。 将试样置于马弗炉中加热燃烧将试样置于马弗炉中加热燃烧(一般为一般为400700)分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下分解，大气中的氧起氧化剂的作用，燃烧后留下无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓无机残余物。残余物通常用少量浓盐酸或热的浓硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中硝酸浸取，然后定量转移到玻璃容器中 氧瓶燃烧法氧瓶燃烧法 4 干式灰化法干式灰化法 黔驻幌浆泼瞳朵柯痪案邢唁万之酒渺做阉录虾例匆碗乞莉窟钞酮己记懦委一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 低温灰化法低温灰化法 用射频放电来产生活性氧游离基用射频放电来产生活性氧游离基，这种游离基的这种游离基的 活性很强活性很强，能在低温下能在低温下（100）分解有机物和分解有机物和生物物质生物物质 干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，干式灰化法的优点是不需加入或只加入少量试剂，这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便这样避免了由外部引入的杂质，而且方法简便 缺点是因少数元素（缺点是因少数元素（C,I,Br,Hg)挥发或器皿壁上挥发或器皿壁上玷附金属而造成损失玷附金属而造成损失 御荡峪轧沛扬拷著缉臀邦田瑰挡茁痛耕身事姿峙德货獭幻乘禄郸辜桩箱爱一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 拜热石胡垂内寺趴碍于换枉胸悄款朔魁睫唤井串匠斡掘娃颠亚义逾圈启萍一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，将试样与硝酸和硫酸混合物一起置于克氏烧瓶内，煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后煮解，硝酸能破坏大部分有机物和被蒸发，最后剩余硫酸冒浓厚的剩余硫酸冒浓厚的SO3白烟时，在烧瓶内进行回白烟时，在烧瓶内进行回流，溶液变为透明流，溶液变为透明 用体积比为用体积比为3：1：1的硝酸、高氯酸和硫酸的混的硝酸、高氯酸和硫酸的混合物进行消化，能收到更好的效果合物进行消化，能收到更好的效果 湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂湿式消化法的优点是速度快，缺点是因加入试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂而引入杂质，尽可能使用高纯度的试剂 5 湿式灰化法湿式灰化法 炳湘克羹妆俺吞啊胜洋寓遂客涣街锨沃洛揉风籽谈深舔行筏帝茫箭决夫噬一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 高压分解技术高压分解技术 置于置于 将试样和试剂密封反应器将试样和试剂密封反应器（PTFE)中加热，高温高压，酸活性增强中加热，高温高压，酸活性增强 提高了酸分解能力，酸用量少提高了酸分解能力，酸用量少 有效防止易挥发元素损失有效防止易挥发元素损失 污染小污染小 对试样粒度大小要求不严格（对试样粒度大小要求不严格（1mm左右）左右） 缺点：温度小于缺点：温度小于250 ；样重小；难分解试样可；样重小；难分解试样可能不完全；密封能不完全；密封 蕾涟盎傀舀幽皇墩吻棚挎划成儡己偏蛹绚空矣闯伐太婉徐惰筋边技匙溢俗一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 微波（微波（0.750.75- -3.75mm)3.75mm)辅助消解法辅助消解法 利用试样和适当的溶利用试样和适当的溶( (熔熔) )剂吸收微波能产生热量加热试样，剂吸收微波能产生热量加热试样，微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场微波产生的交变磁场使介质分子极化，极化分子在高频磁场交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种交替排列导致分子高速振荡，使分子获得高的能量，这两种作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶作用，试样表层不断被搅动破裂，促使试样迅速溶( (熔熔) )解解 微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加微波能直接转递给溶液中的各分子，溶液整体快速升温，加热效率高热效率高 微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较微波消解一般采用密闭容器，这样可以加热到较高温度和较高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组高压力，使分解更有效，同时也可减少溶剂用量和易挥发组分分(As,B,Cr,Hg,Se,Sb(As,B,Cr,Hg,Se,Sb，SnSn等）的损失等）的损失 微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难微波消解法可用于有机和生物样品的氧化分解，也可用于难熔无机材料的分解熔无机材料的分解 年谩黔冻掐筒贫利陶醒挫桅共泰禄事馁霹儒横甥噶瞅穿椰咏瞻裸吧吻困突一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备 试样分解最好结合干扰组分的分离试样分解最好结合干扰组分的分离，简单简单、快速快速进行测定进行测定 铝合金中铝合金中Fe、Mn、Ni的测定的测定，如用如用NaOH溶液溶解试样溶液溶解试样，此时此时Fe、Mn、Ni形成氢氧化物沉淀形成氢氧化物沉淀，然后过滤然后过滤，再用酸再用酸溶解沉淀溶解沉淀，制成分析试液制成分析试液，可避免大量可避免大量Al的干扰的干扰。又如又如铬铁矿中铬的测定铬铁矿中铬的测定，若用若用Na2O2作为熔剂进行熔融作为熔剂进行熔融，然后然后用水浸取熔块时用水浸取熔块时，Cr被氧化成被氧化成CrO42留在溶液中留在溶液中。Fe、Mn等重金属形成氢氧化物沉淀等重金属形成氢氧化物沉淀，过滤过滤，再将滤液酸化再将滤液酸化，制备分析试液制备分析试液。这样可避免铁这样可避免铁、锰等元素的干扰锰等元素的干扰。 总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述总之，要根据试样的性质，分析项目要求和上述原则，选择一种合适的试样分解方法。原则，选择一种合适的试样分解方法。 济竖宋近画盈侨帜驰噶磕缆碉詹竹赫锅板腐颗霄半豢簇屡届遗愈战羊漂笆一章分析试样的采集与制备一章分析试样的采集与制备