实验一乙醇的蒸馏

实验一乙醇的蒸馆、实验目的：了解蒸馆提纯液体有机物的原理、用途。掌握蒸馆提纯液体有机物的操作步骤。了解沸点测定的方法和意义。二 实验原理（参照本章）2.2.1.1三、仪器与药品仪器lOOnil圆底烧瓶1001111锥形瓶蒸懈头接液管30cm直型冷凝管150C温度计 200ml量筒乳胶管沸石热源等药品乙醇水溶液（乙醇：水= 60： 40） 95%的乙醇四、实验步骤：仪器的安装安装的顺序从热源开始，按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁 夹位置应以蒸馆头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水I I应在靠近接收管的一端，完 整的仪器装置图见2 5。安装过程中要特别注意：各仪器接I I要用凡士林密封；铁夹以夹住仪器又能轻微转动为 宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器，以防损坏仪器：整个装置安装好后要做到端正，使 之从正面和侧面观察，全套仪器的各部分都在同一平面。蒸饰操作 加料将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中，再加入2-3粒沸石，按图2 5安好装置，接通冷凝水若蒸馆I液体很粘稠或含有很多固体物质，加热时易发生局部过热和暴沸，此时沸石失效。 可选用油浴加热。 加热开始加热时可大火加热，温度上升较快，开始沸腾后，蒸汽缓慢上升，温度计读数增加。 当蒸汽包鬧水银球时，温度计读数急速上升，记录第一滴饰岀液进入接收器时的温度。 此时调节热源，使水银球上始终有液滴，并与周闱蒸汽达到平衡，此时的温度即为沸点。 收集馆出液在液体达到沸点时，控制加热，使流出液滴的速度为每秒钟12滴。当温度计读数稳 定时，另换接收器收集记录下各饰分的温度范闱和体枳。95%乙醇馆分最多应为77 79C。 在保持加热程度的情况卞，不再有饰分且温度突然下降时，应立即停止加热。记下最后一滴 液体进入接收器时的温度。关冷凝水，计算产率。要求：a.测定所给乙醇的浓度。b. 收集前馆分和77C79C的馆分。c. 记录乙醇的沸程。d. 测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。本实验约需要4小时五、附注1 義他法只能提纯到95%的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.rO,若要制得无水乙醇, 需用生石灰、金屈钠或镁条法等化学方法。2 接通冷凝水应从下口入水，上口出水，方可达到最好的冷凝效果。3 加热记录温度时，热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象，使温度计读数偏 高：太低，温度及水银球周围蒸汽短时中断，使温度计读数偏低或不规则。六、思考题(1) 什么叫沸点？液体的沸点和人气压有什么关系？文献上记载的某物质的沸点温度是 否即为你们那里的沸点温度？(2) 蒸懈时为什么蒸馆瓶所盛液体的量不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3 ?(3) 蒸馆I时加入沸石的作用是什么？如果蒸馆前忘记加入沸石，能否立即将沸石加至将近 沸腾的液体中？当重新进行蒸馆时，用过的沸石能否继续使用？(4) 为什么蒸馆时最好控制饰出液的速度为12滴/秒？(5) 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？