苯酚衍生物的提取

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2015/3/17,#,苯酚衍生物的提取,生物医药与食品工程学院,制药,1201,班,第一组,OH,本节提要,课外延伸,性质及提取方法,含义及分类,苯酚衍生物,苯酚衍生物,1,、含义,系指以苯酚为基本母核的一类化合物,2,、分类,以中药材中所含苯酚衍生物的,结构与性质,为依据,芳香族有机酸,酚,类,苯酚苷类,鞣质类,一、含义及分类,OH,苯酚衍生物,二、性质与提取方法,1,、,芳香族有机酸化合物,低分子量有机酸以,挥发油,形式存在，,有的存在于,一些,树脂,，,有的,伴,随,脂肪族有机酸,共存，,有的,以,酯、盐,等结合形式存在。,提取包括：,溶剂浸出、水或碱水浸出、离子交换,三种方法,中药材,加入苯或氯仿浸提,有机溶剂提取液,5%10%,的,NaHCO,3,溶液萃取,水层萃取液,稀酸酸化,游离有机酸,乙醇浸提,乙醇提取液,回收溶剂,不溶于水的,残留物,有机酸溶解液,5%,NaHCO,3,溶解,稀酸酸化,游离有机酸,游离态酸的提取（溶剂浸出法）,苯酚衍生物,中药材,盐类形式芳香酸的提取（水或碱水浸出法）,水或,1%,的,NaHCO,3,溶液,浸提,水提液,稀酸酸化,析出沉淀的溶液,过滤,芳香有机酸,萃取,芳香有机酸,Pb,Ba,Ca,盐,析出沉淀的溶液,过滤,芳香有机酸,强碱性阴离子交换树脂,树脂（有机酸阴离子）,芳香有机酸,稀酸洗脱,2,、,酚类化合物,具有一定的,弱酸性,及,弱极性,，因此，可用,碱水,、,低极性,有机溶剂提取。,离子交换法,苯酚衍生物,中药材,NaOH,溶液,浸提,浸提液,稀酸酸化,析出沉淀的溶液,过滤,苯、氯仿萃取,萃取液,回收溶剂,中药材,低极性溶剂浸提,浸提液,回收溶剂,酚的溶液,NaOH,水,溶液,萃取,萃取液,通入,CO,2,酚性化合物,析出沉淀的溶液,过滤,酚性化合物,酚性化合物,苯酚衍生物,3,、苯酚苷类化合物,极性较,大,，多溶于,水和热水,，难溶于,乙醇,，不溶于,非极性溶剂,。,以苦杏仁中苦杏仁苷的提取为例,将苦杏仁压榨除油，轻汽油萃尽脂溶性成分，残渣用,95%,乙醇浸提，浸出液回收乙醇后加多量苯或氯仿放置一日后苦杏仁苷完全析出，沉淀用乙醇纯结晶，即得。,4,、,鞣质类化合物,具有,较强,极性，可溶于,水或乙醇,而成胶体溶液，可溶于,丙酮、醋酸乙酯和乙醇,-,乙醚混合溶液,，不溶于,弱极性或非极性,有机溶剂,。,一般用水浸出，对于含水溶性杂质较多的药材，先用苯、氯仿脱脂，再用乙醇、稀乙醇浸出鞣质。,苯酚衍生物,五氯苯酚,(PCP),是一种微溶于,水，,易溶于,大多数有机溶剂,的防腐剂。五氯苯酚首先是作为木材防腐剂得到了应用,随后它的用途逐渐扩展,与其它氯代酚一起,广泛用作杀菌剂、除草剂、除海藻剂、以及杀虫剂等,水产品、,皮革,和,纺织品中五氯苯酚（,PCP,）提取技术包括：,液液提取技术,（,LLE,）、,水蒸气蒸馏技术,（,SD,）、,微波辅助水蒸气蒸馏技术,（,MASD,）、,固相萃取技术,（,SPE,）、,固相微萃取技术,（,SPME,）、,超临界流体萃取技术,（,SPE,）、,快速溶剂萃取技术,（,ASE,）,、,超声波提取技术,。,三、课外知识拓展,五氯苯酚提取的具体方法,苯酚衍生物,青虾、草鱼,取肌肉组织，切块，搅碎,于,20,冰箱保存，,提取,前将其室温解冻。准确称取,1.00 g,混合均匀的样品于,50 mL,具塞离心管中，,加入,8ml 1:1,的硫酸溶液,，将样品中的五氯苯酚及其钠盐全部转化成五氯苯酚，匀浆机分散均匀，,80,水浴,30min,，冷却后加入,10ml,正己烷，,涡旋混合,2min,，,8000 r/min,离心,10 min,吸取正己烷于另一具塞离心管中,重复加,10mL,正己烷提取,1,次,合并正己烷。在正己烷中加入,4 mL 0.1 mol/L,的,K,2,CO,3,溶液,涡旋,2 min,8000 r/min,离心,10min,吸,K,2,CO,3,(,下层,),于,15 mL,的具塞离心管中,重复加,4mL,K,2,CO,3,溶液,萃取,1,次,合并,K,2,CO,3,溶液。在,K,2,CO,3,溶液中加入,200,L,乙酸酐,4050,下,衍生,涡旋,2min,并不断放气,;,分两次用,2.4mL,正己烷提取衍生产物,(,五氯苯乙酸酯,),提取液收集于,5mL,容量瓶中,正己烷定容。,谢,谢,欣,赏,苯酚衍生物,肌肉组织样品,加入硫酸溶液,混悬液,匀浆机分散均匀,水浴,冷却液,加入正己烷提取,涡旋混合,混合液,离心,离心液,吸去正己烷,(,上层,),加入正己烷再提取一次,正己烷提取液,加入,K2CO3,溶液萃取,混合液,涡旋，离心,吸去,K,2,CO,3,(,下层,),上层液,下层液,