哈希COD-max-培训教材

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,*,HACH,产品技术培训,-,COD,Max,在线分析仪,1,符合中国国家标准,GB11914-89,-,重铬酸钾法,COD Max,化学耗氧量,在线分析仪,2,典型应用,工业污水排放监测；,市政污水处理厂进、出水水质监测。,3,方法原理,4,COD,的背景知识,COD,？,化学需氧量,(,C,hemical,O,xygen,D,emand),是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧的量，以,mg/L,计。,有机化合物在生物降解过程中不断消耗水中的溶解氧，造成氧的损失；空气中的氧气无法及时补充水中的氧气，从而破坏水环境和生物群落的生态平衡，并带来不良影响。,有机物,厌氧缺氧,水体污染,COD,的测定方法,根据氧化剂种类的不同，可分为：,1,、重铬酸钾法,2,、高锰酸钾法,在酸性介质下以重铬酸钾为氧化剂测定化学需氧量的方法记作,COD,Cr,测定,COD,的另,一分支，称为高锰酸盐指数,(,Im,),。可分为,酸性,和,碱性,的两种，在氯离子含量较少时，使用前者，在氯离子含量较高（如海水、盐湖水等）时，使用后者。,重铬酸钾法,消解过程：,水样中加入一定量的重铬酸钾，在强酸性溶液中，加热消解,2,小时，与水中的有机物相互作用。,测定过程：,（,1,）滴定法；,（,2,）比色法：,消解过程所需试剂,硫酸汞,(,HgSO,4,),mercury sulfate,重铬酸钾,(,K,2,Cr,2,O,7,),potassium dichromate,提高重铬酸钾的氧化能力,氧化反应过程的催化剂,强氧化剂,硫酸,(,H,2,SO,4,),sulfuric acid,硫酸银,(,Ag,2,SO,4,),silver sulfate,氯离子干扰的抑制剂或隐蔽剂,实验室传统方法滴定法,水样（,20mL),250mL,磨口回流锥形瓶,10mL,12.3g/L,重铬酸钾标准溶液,（,0.123g,重铬酸钾）,30mLAg,2,SO,4,-H,2,SO4,（,10,克硫酸银,1,毫升硫酸）,加热回流,2,小时,简述重铬酸钾法则,CODCr,的操作步骤,重铬酸钾法则,CODCr,的实验原理为：在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁铵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水中还原性物质消耗氧的量。,答：（,1,）取,20.00mL,混合均匀的水样（或适量水样稀释至,20.00mL,）置,250mL,磨口的回流锥形瓶中，准备加入,10.00mL,重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入,30mL,硫酸,-,硫酸银溶液，轻轻摇动锥形使溶液混匀，加热回流,2h,（自开始沸腾时计时）。,（,2,）废水中氯离子含量超过,30mg/L,时，应先把,0.4g,硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加,20.00mL,废水（或适量废水稀释至,20.00mL,）摇匀。以下操作同上。,（,3,）冷却后，用,90mL,水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于,140mL,否则回酸性度太大，滴定终点不明显。,（,4,）溶液再度冷却后，加,3,滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,（,5,）测定水样的同时，以,20.00mL,重蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。,10,光度比色法,COD,分析仪的测量原理,在微机的控制下，将水样与重铬酸钾溶液和浓硫酸混合，加入硫酸银作为催化剂，硫酸汞络合溶液中的氯离子。混合液在,165,条件下经过一定时间的回流，水中的还原性物质与氧化剂发生反应。氧化剂中的,Cr6+,被还原为,Cr3+,，这时混合液的颜色会发生变化。通过光电比色把,Cr3+,的增加量转换为电压变化量。通过测量变化了的电压量，并通过曲线查找计算得出,COD,值。,11,请列出自动监控系统的运行和维护应当遵守的规定。,（,1,）自动监控设备的操作人员应当按国家相关规定，经培训考核合格、持证上岗；,（,2,）自动监控设备的使用、运行、维护符合有关技术规范；,（,3,）定期进行比对监测；,（,4,）建立自动监控系统运行记录；,（,5,）自动监控设备因故障不能正常采集、传输数据时，应当及时检修并向环境监察机构报告，必要时应当采用人工监测方法报送数据。,12,叙述监测站日常巡检内容主要有哪几项？,采样系统检查；分析监测仪标样自检检查；分析监测仪工作状况检查；,数据采集系统检查；监测站内其它仪器设备状况检查；子站外部情况检查；,监测站内外保洁工作；试剂状态和存量检查。,13,传统消解滴定法,滴定原理,6,Fe,2+,+,Cr,2,O,7,2-,+14H,+,=6,Fe,3+,+,3Cr,3+,+,7H,2,O,加入试亚铁灵作为指示剂，以,硫酸亚铁铵,标准溶液滴定样品，滴定过程中溶液由黄色黄绿色红褐色即为终点。,计算公式,1,摩尔重铬酸钾相当于,1.5,摩尔,COD,。,1.,托盘,2.,试剂,3.,安全面板,4.,进样管,5.,废液排放管,6.,电源线,7.,屏蔽电缆口,8.,仪器外壳,9. RS232,界面,10.,液晶显示屏,11.,操作键盘,12.,仪器门,13.,试剂瓶（空）,15,CODmax,的测量原理,经典原理,相同的试剂,硫酸溶液,2.5,升,重铬酸钾溶液,1,升,硫酸汞溶液,1,升,零点校准溶液,0.5,升,标准溶液,0.25,升,CODmax,采用经典的测量原理,相同的消解方法,水样,重铬酸钾,硫酸银（催化剂）,浓硫酸,混合,加热,消解池,加入硫酸汞形成络合物去除干扰物质,-,氯化物,抗干扰,高温降解、比色法,在消解过程中，,铬离子,作为氧化剂从,VI,价被还原成,III,价而改变了颜色，颜色的改变程度与水样中,COD,含量成对应关系：,Cr,2,O,7,2-,+14H,+,+6e 2Cr,3+,+7H,2,O,氧化有机物,Cr,+6,Cr+3,还原,Cr,+6,CODmax,采用经典的测量原理,COD Max,的技术规范,测量范围,:,三个量程选择,0-500mg/l; 100-1500mg/l; 1000-5000mg/l,检测下限：,8mg/l,分辨率：,100mg/l: 10%,读数；,100mg/l: ,6mg/l,消解时间：,3,、,10,、,20,、,40,、,60,、,100,或,120,分钟可选,测量周期,: 3,、,4,24,小时或连续测量，也可由,MODBUS,触发仪器,19,基本原理,水样、重铬酸钾、硫酸银溶液（催化剂）和浓硫酸的混合液在消解池中被加热到,175,，在此期间铬离子作为氧化剂从,价被还原成,价而改变了颜色，颜色的改变度与样品中被氧化物质的含量成对应关系，仪器通过比色换算直接将样品的,COD,显示出来；,其它无机物：亚硝酸盐、硫化物和亚铁离子将使测试结果增大，将其需氧量作为水样,COD,值的一部分是可以接受的；,抗干扰：主要干扰物为氯化物，加入硫酸汞形成络合物去除；,分析仪能够自动控制消解完毕的时间。,20,如何验证,COD,检测结果的精确度,使用一个浓度落在你所使用的浓度范围内的,COD,标溶液。将这个标准溶液当作你的样品一样进行检测。如果你的检测结果和标准浓度相接近，你就能够确信你的仪器和试剂是工作正常的，而且你的检测是操作准确的。,21,影响试剂变化的因素有哪些？如何避免试剂变质,1,、空气：空气中的氧、二氧化碳、水分、纤维、尘埃都有可能使某些实际变质。化学试剂必须密封储于容器内，开启去用后立即盖严。,2,、温度：试剂变质的速度与温度有密切关系，根据实际性质选择保存环境的温度。,3,、光：日光中的紫外光能使某些试剂变质，属于一般要求避光的可装在棕色瓶内。属于必须避光的装在棕色瓶外还要包一层黑纸。,22,全新的监测系统,自检,液体泄露,系统：当系统管路出现泄露现象时，通过湿度感测仪器立即停止工作并报警，以保证人员和环境的安全。,仪器保持系统的工作,状态,，避免错误的测试结果。,-,完善的自我监测系统,保障系统的正常运行以及人员和环境的安全。,23,全新的活塞泵取样系统,创新采用,活塞泵,替代传统的,蠕动泵,不与样品和试剂直接接触，维护量少，可靠性提高。,改变传统使用的蠕动泵，避免泵和泵管的磨损，降低运行成本。,仪器操作过程,警告：请使用规范的试剂，不能用蒸馏水或饮用水代替试剂来运行仪器，这样有可能导致消解试管温度过高，有发生爆炸的危险。,􀁺,测试前仪器自动抽取新鲜的样品清洗进样管道；,􀁺 仪器使用活塞泵进样，活塞泵不与样品、试剂直接接触；,􀁺 试剂（硫酸汞、重铬酸钾、硫酸包括催化剂）也通过活塞泵吸入，,􀁺 通过气泡的方式混合样品和试剂；,􀁺 仪器关闭消解试管的两端的阀门后，加热电阻丝将样品和试剂的,混合溶液迅速地加热至,175,；,􀁺 测量系统按照仪器参数的设定值自动控制消解时间；,􀁺 溶液冷却后，由活塞泵排出溶液。,􀁺 仪器按预设置的校准时间和清洗时间自动地对仪器进行校准和清洗。,根据实际校准系数，微处理器单元计算出经过自动温度补偿后的,COD,值。,25,COD,在线自动监测仪发生，近样故障、分析与排除,进样故障按一下步骤进行检查：,（,1,）水压太小，不足以进样。调节进样节阀，增大水量。（,（,2,）进样时间短。调整进样时间，进样刚好溢流。,（,3,）电路故障。检查电路部分，阀体供电线路是否连接无误。,（,4,）进样阀坏了，以上问题都可以排除，那么就是进样阀坏了，更换晋阳阀。,26,仪器安装,27,安装位置要求,分析仪设计用于室内运行，应安装在墙上或平放在架上运行。为了便于操作，分析仪应安装在与眼睛平行或稍高的位置。,应安装在干燥、通风、易于进行温度控制的地方。,安装分析仪尽可能靠近样品源，减少分析延迟,;,安装在距排放口较近的位置,;,28,注意：废液应作为危险,废弃,物处理！,1.,潜水泵,2.,手动阀,3.,溢流杯,4.,电源插座,5.,在线,COD,分析仪,6.,废液管,7.,废液容器,29,电气连接,1.,电线出口,6.,继电器,2,2.,前面板,7.,模拟电流输出,1,3.,显示终端,8.,模拟电流输出,2,4.,接线板,9. MODBUS,接线端子,5.,继电器,1,30,安装溢流器,溢流杯的液面与内部标准液的液面，要保持在同一水平面上。,31,试剂的安装,1.,硫酸溶液,2.5,升,2.,重铬酸钾溶液,1,升,3.,硫酸汞溶液,1,升,4.,零点校准溶液,0.5,升,5.,标准溶液,0.25,升,32,拆卸安全面板,给仪器供电,;,打开仪器门，然后按住,F1,F4,四个功能键中的任意一个,保持,3,秒钟,;,显示屏切换到菜单状态,;,按,F4,键移动当前的选择（滚动条），指向,SERVICE,菜单，并按,F2,键（选中此菜单）；,1,分钟之后用户可以拆卸安全面板。,33,安装试剂,危险,！,为安全起见，请遵守下列各条,：,􀁺,穿上安全服（实验工作服,）,􀁺,戴上安全眼罩/面罩,􀁺,戴橡胶手套,􀁺 旋下试剂瓶的原有瓶盖，先安装2.5升的硫酸溶液，将仪器上对应的试剂溶液摄取管路装入玻璃瓶，,小心旋转玻璃瓶上,相应配备的瓶盖,，,注意不要旋转瓶盖而是旋转试剂瓶。然后将试剂瓶放入分析仪的底部托盘上，按照图所示顺序装好每个试剂瓶,。,34,试剂消耗,:,在测量周期设为连续测量，消解时间为,30,分钟，校正时间间隔为,24,小时的情况下：,每套试剂可用,1,个月。,35,重新安装保护面板,36,图形显示,按住,4,个定位键中的任一个保持,3,秒钟，显示屏就会切换到曲线图模式。 使用底部的两个大箭头沿着曲线移动光标。可以在显示的图表下方找到光标,/,曲线相交点的测量值。 通过使用,X,键和,Y,键，可以改变坐标轴的比例。,37,采样取水系统安装要求是什么,（,1,）采样取水系统应保证采集有代表性的水样，并保证将水样无变质地输送至监测站房供水质自动分析仪取样分析或采样器采样保存。,（,2,）采样取水系统应尽量设在废水排放堰槽取水口头部的流路中央，采水的前端设在下流的方向，少采水部前端的堵塞。测量合流排水时，在合流后充分混合的场所采水。采样取水系统宜设置成可随水面的涨落而上下移动的形式。应同时设置人工采样口，以便进行比对试验。,（,3,）采样取水系统的构造应有必要的防冻和防腐设施。,（,4,）采样取水管材料应对所监测项目没有干扰，并且耐腐蚀。取水管应能保证水质自动分析仪所需的流量。采样管路应采用优质的硬质,PVC,或,PPR,管材，严禁使用软管做采样管。,（,5,）采样泵应根据采样流量、采样取水系统的水头损失及水位差合理选择。取水采样泵应对水质参数没有影响，并且使用寿命长、易维护。采样取水系统的安装应便于采样泵的安置及维护。,（,6,）采样取水系统宜设有过滤设施，防止杂物和粗颗粒悬浮物损坏采样泵。,（,7,）氨氮水质自动分析仪采样取水系统的管路设计应具有自动清洗功能，宜采用加臭氧、二氧化氯或加氯等冲洗方式。应尽量缩短采样取水系统与氨氮水质自动分析仪之间输送管路的长度。,38,仪器启动,39,菜单结构,仪器设置；,信号设置；,维护菜单；,仪器状态。,40,Setting,参数设置,41,Setting,参数设置,Contrast,显示屏对比度调节,Language,选择语言,GB,cor,factor,校准因子,0.1,10,digest. Time,3,、,5,、,10,、,20,、,30,、,40,、,60,、,80,、,100,、,120,分钟可选,Mea. Interval,测量时间间隔， 连续测量、,3,24,小时间隔测量,meas. Delay,从测量循环开始到第一个样品开始分析这段时间，,1,10,分,cur. Range,模拟电流输出范围,10,10000 mg/l,Current,电流信号模式,0-20,mA, 4-20,mA,Fault,产生错误时,默认输出的电流值,0,mA, 20,mA,断开；,relay 1,设置继电器,1,􀁺,relay 2,设置继电器,2,42,Setting,参数设置,Time,设置时间,cleaning,（清洗）不清洗，,6,小时,，,12,小时,，,1,7,天，每小时进行一次,推荐：,1D,（一天一次）,最近一次自动清洗的日期,calibration,（校准）启动自动校准，推荐：,3D,（三天一次）,last,（最近）,最近一次自动校准的日期 不校正、,1,7,天、每小时进行一次,password,（密码） 启动密码保护功能 使用,F1,F4,键的,4,位数,lighting,（照明） 开（持续），,20,分钟（每按一次键后），,5,点,17,点,+MODBUS,address,（地址）,speed,（速度）,bus-test,（总线测试） 子菜单,MODBUS,设置,MODBUS,用户可选附加地址范围,数据传输速度（波特率）,MODBUS,协议的测试,43,Signals,此菜单用于显示内部数据,44,Signals,process,当前过程,Action,当前动作,index,过程步骤,state,仪器功能状态良好、错误,range,固有量程（低、中、高）,T digest,消解单元的温度,T housing,室温,REF,电流参考水平,(0,4095),MEAS,电流测量水平,(0,4095),ampl,.,meas,放大光度计（,0,7,）,pos. pump,活塞泵,(0 =,向下, 2000 =,向上,),upper,lev,.,高信号光度计,(0,4095),lower,lev,.,低信号光度计,(0,4095),ampl,. meter.,放大水平光度计,(0,7),Ext. act.,吸光电流,Ext. meas.,最近一次测量的吸光度,cal. Values,low-range,mi.-range,hi.-range,校准值,45,SERVICE,进入,SERVICE,菜单：,立即停止测量；,仪器回到初试始状态 （消解管释放压力，排空，冷却；可以拆卸安全保护板）；,存储最后一次的有效测量值,所有的输出都保持为它们的最后状态值。,46,SERVICE,Flush,冲洗所有管路（,60,秒）,Cleaning,启动自动清洗，然后进行测量,Calibration,启动自动校准，然后进行测量,SIGNALS,信号菜单,SETTINGS,设置菜单,TEST OF FUNC.,功能测试,CONTROLUNIT,复位控制器列表,State,功能状态（良好，错误）,Commissioning,传送日期,Lighting time,显示屏照亮的小时数,Clear logger,清除图形功能记录仪,47,开始校正,48,系统校准,􀁺,自动校准的时间大约,60,分钟；,用户可选定校正的时间间隔，推荐校准时间间隔为,3,天。,首先执行两次零点测量，再在用校准标液代替样品进行校准；,当标准样品的数值超过某一量程范围（仪器内置三档量程）时，,仪器自动改用适当量程进行校准；,每一个测量范围里的程的校准数值都被分别保存。,49,关闭仪器,50,系统关机前需要清洗,当仪器停止运行超过,48,小时，必须用蒸馏水冲洗整个系统。,􀁺 关掉样品流；,􀁺 进入主菜单；,􀁺 拆卸安全面板；,􀁺 拆卸下所有试剂瓶，把所有的试剂管线放入一个,装有蒸馏水的大玻璃烧杯中；,􀁺 选择,flush,（冲洗）功能。,􀁺 冲洗过程结束后，把所有的试剂管线从玻璃烧杯,中取出；,􀁺 再次选择,flush,（冲洗）功能；,􀁺 最后，从捏阀上拆下软管，重新安装上安全面板,，拔掉仪器主电源。,51,设备维护,警告：请佩戴防护眼镜、手套和防护衣服,52,样品采样管的更换,53,更换计量管内的环形密封圈,54,Modbus,数字通讯的特点,测量值、状态信息和内置参数都可传输到控制系统中；,双向数据传输，仪器中的内置参数可在远端进行设定、修改，并可对仪器进行远端控制；,信息传输的可靠性将大大提高；,在现场总线控制系统中，所有仪器的连接仅需一根,4,芯电缆即可完成。,CODmax,分析仪内部的,MODBUS,通讯协议采用的是,RTU,工作模式。,55,MODBUS,数字信号线,56,MODBUS,网卡,在全双工模式下，跳线端,1,、,2,、,3,和,5,必须短接 在半双工模式下，跳线端,1,、,2,和,3,必须短接,57,订购指南：,包括：,主机；,说明书及安装件；,附备件包；,特制试剂瓶一套，预装全套原装试剂。不含过滤采样器。,LPG420,LCW420,包括：,试剂一套,58,监测站日常巡检内容主要有哪几项,采样系统检查；分析监测仪标样自检检查；分析监测仪工作状况检查；,数据采集系统检查；监测站内其它仪器设备状况检查；子站外部情况检查；,监测站内外保洁工作；试剂状态和存量检查,59,谢谢大家,!,60,