第一节气相色谱概述介绍

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,1,气 相 色 谱 基 础,2,气相色谱基础,第一节 概 述,第二节 气相色谱柱,第三节 气相色谱检测器,第四节 气相色谱基础理论和分析条件的选择,第五节 气相色谱定性和定量分析方法,第六节 气相色谱仪的使用和维护,3,第一节 概述,一、色谱的由来与应用,二、色谱法的分类,三、气相色谱的基本流程,四、气相色谱的分离原理,五、气相色谱的基本术语,六、气相色谱仪的主要工作系统,4,一、色谱的由来、发展与应用,1,、由来,1905,年俄国生物化学家茨维特把植物叶子的石油醚萃取液从一根装有碳酸钙吸附剂的玻璃管上端注入，并进一步用石油醚液洗脱，分辨了植物中的各种色素。“色谱”一词由此而来。,5,2,、发展,1941,年 英国物理化学家,Marting and Synge,提出分配色谱，并预言可用气体做流动相,1952,年 英国物理化学家,Marting and James,完成了气液色谱从理论 到实践的开创性研究工作，描述了第一台自制的气液色谱仪，获得了诺贝尔奖金。,1955,年,P-E,公司下属公司推出第一台商品气相色谱仪,1956,年 荷兰化学工程专家,Van Deemter,发表了著名的“速率理论”,1958,1959,年,Burrel,公司推出程序升温气相色谱仪,1957,1958,年 美国电器工程师,Golay,开创了毛细管气相色谱的新纪元,1970,年以后 气相色谱仪走向自动化、计算机化,6,3,、色谱法的应用范围：,化工石油生物化学,煤炭电力矿山冶金,食品轻工农业林业,地质勘探医药卫生,环境保护宇宙探索等,7,4,、色谱法的优点,分离效能高,分析速度快,样品用量少,适用范围广,操作简便,8,二、色谱法的分类,1,、按两相状态分类,2,、按固定相制成的形状分类,3,、按分离过程的物理化学原理分类,4,、按动力学原理分类,9,1,、按两相状态分类,基本术语：流动相,固定相,气态物质作流动相：气相色谱,(GC),气液色谱：固定相为液体气固色谱：固定相为固体,液态物质作流动相：液相色谱,(LC),液液色谱：固定相为液体,液固色谱：固定相为固体,10,2,、按色谱柱的材料及制成的形状分类,(,1),、柱色谱,填充柱色谱,毛细管柱色谱（开口管柱色谱）,(2),、纸色谱,(3),、薄层色谱,11,3,、按分离的原理分类,(,1),、吸附色谱,(2),、分配色谱,(3),、离子交换色谱,等十余种,12,4,、按动力学原理分类,(1),、迎头法,(2),、顶替法,(3),、冲洗法,13,三、气相色谱的基本流程,14,四、气相色谱的分离原理,（以气液色谱为例）,15,五、色谱流出曲线的有关术语,色谱图,16,1,、色谱峰的基本术语：,1,基线：,2,色谱峰,3,峰高,(h),4,半峰宽,(y1/2)y1/2=2.354,5,拐点：,E,和,F,，拐点位于,0.607h,处,6,峰底宽,(y),：,IJ,，,y,4,17,6,峰底宽,(y),：,IJ,，,y,4,7.,流出曲线标准偏差，其值等于峰高之,0.607,处峰宽的一半。,8,色谱区域宽度：常用标准偏差、半峰宽或峰底宽等来度量。,9.,拖尾峰,10.,前伸峰,11.,鬼峰：并非样品本身产生,18,2,、保留参数,1,保留时间,(t,R,),2,保留体积,(V,R,)V,R,=t,R,Ue,Ue,常压和室温条件下往出口处的载气体积流速,3,死时间,(t,A,),4,死体积,(V,A,)V,A,=t,A,Ue,5,调整保留时间,(t,R,)t,R,=t,R,-t,A,6,调整保留体积,(V,R,),V,R,=t,R,Ue,7,相对保留值（,r,is,又称分离因子,）,r,is,=t,Ri,/t,Rs,式中,t,Ri,、,t,Rs,分别为组分,i,和,s,的调整保留时间,19,六、气相色谱仪的主要工作系统,（一）供气系统,（二）进样系统,（三）分离系统,（四）检测系统,（五）数字处理系统,20,（一）供气系统,1,、气源,2,、净化,3,、稳压稳流,4,、气流的显示,21,1,、气源,（,1,）载气（术语）,（,2,）辅助气体,来源：高压钢瓶、气体发生器,22,2,、净化,去除气体中干扰色谱分析的杂质,硅胶：除去水份,活性炭：对一般杂质均有吸附能力,分子筛：除去微量水、,CO2,及有机杂质,紫铜粉：,475,下除去微量氧等,23,3,、稳压阀、稳流阀：得到稳定的流速,24,4,、气流的显示,压力表,流量计,电子流量计,电子压力表,只装有压力表的仪器可以通过绘制压力流量关系图来了解柱流速。,25,（二）进样系统,1,、进样口和气化室：,液体进样,也可以气体进样,26,2,、六通阀：气体进样,27,分流与不分流进样,28,（三）分离系统,1,、色谱柱：色谱分析的“心脏”，最主要的部件之一，混合物的分离就在这里完成。,29,2,、色谱柱箱：为色谱分离提供适宜的温度环境。,30,（四）检测器,把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如电压、电流等，经放大后送至数据处理系统计算记录并显示出来。,研究过的有二、三十种，商品仪器上只有六种：,1,、热导池检测器,TCD,：,flame ionization detector,2,、氢火焰离子化检测器,FID,：,thermal conductivity detector,3,、电子捕获检测器,ECD,：,electron capture detector,4,、火焰光度检测器,FPD,：,flame photometric detector,5,、热离子化检测器,NPD,（又称氮磷检测器）：,nitrogen phosphor detector,6,、光离子化检测器,PID,：,photoionization detector,31,（五）数据处理系统,记录色谱保留值和峰高或峰面积的设备,1.,记录仪（自动平衡电子电位差计）,2.,色谱工作站：色谱分析的微机系统,积分仪,微机处理系统,人有了知识，就会具备各种分析能力，,明辨是非的能力。,所以我们要勤恳读书，广泛阅读，,古人说“书中自有黄金屋。,”通过阅读科技书籍，我们能丰富知识，,培养逻辑思维能力；,通过阅读文学作品，我们能提高文学鉴赏水平，,培养文学情趣；,通过阅读报刊，我们能增长见识，扩大自己的知识面。,有许多书籍还能培养我们的道德情操，,给我们巨大的精神力量，,鼓舞我们前进,。,