布洛芬制作工艺流程

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,布洛芬的生产工艺,小组成员：江和宣、秦凯、陈液丽、高燕,1.,产品概述,2.,产品的包装及规格,3.,原辅料包装、材料质量标准,4.,化学反应式及工艺流程图,5.,工艺流程,6.,中间体、半成品的质量标准和检查方法,7.,回收利用及三废处理,8.,设备一览表与主要设备的生产能力,9.,物料衡算,目录,一、产品概述,通用名称,：,布洛芬,化学名称：,2-,（,4-,异丁基苯基）丙酸,俗称：异丁洛芬、芬必得,汉语拼音：,buluofen,英文名称：,Ibuprofen,结构式：如右图,分子式：,C,13,H,18,O,2,分子量：,206.28,执行标准：,BP98/CP2000,批准文号：国字准药,H27020355,临床用途：抗炎、镇痛、解热作用。治疗风湿和类风湿关节炎、骨关节炎、强直性脊椎炎和神经炎等。,返回,二、产品的包装及规格,包装,:,纸板桶、铝罐,包装规格：,25Kg/,纸板桶,规格：药用,存储：遮光、密闭保存,原辅材料包装、材料质量标准,原辅料质量标准,返回,三、原辅料包装、材料质量标准,返回,四、化学反应式及工艺流程图,（,1 ) 4,异丁基苯乙酮的合成,在三氯化铝的催化下，乙酰氯与异丁苯发生傅克酰化反应。反应需无水操作。,2-(4-,异丁苯基,),丙醛的合成,第一步反应为,Darzenes,缩合，产物经水解，脱羧和重排得,2-(4-,异丁苯基,),丙醛。,（,3,）布洛芬的合成,：先使羟胺与,2-(4-,异丁苯基,),丙醛反应，得中间体，再经消除和水解反应制的布洛芬,简易流程图,返回,五、工艺流程,（一）、过程概述,原料配比,异丁苯：乙酰氯：石油醚：三氯化铝：,5%,稀盐酸,=1:0.615:2:1:2.25,（质量比）,4-,异丁基苯乙酮：氯乙酸异丙酯：异丙醇钠：氢氧化钠：,36%,盐酸,=1,：,0.77:0.24:0.12:0.35,2-,（,4-,异丁苯基）丙醛：丙酮：焦亚硫酸钠：水：石油醚：氢氧化钠：,36%,盐酸,=1:2.2:0.18:3.8:2.6:0.2:0.34,工艺过程,羰基化合物的亲核加成,-,酰化反应,将计量好的石油醚、三氯化铝加入反应釜内，搅拌降温至,5,以下，加入计量的异丁苯，期间控制釜内温度小于,5, ，再加入计量的乙酰氯，搅拌反应,4,小时，将反应液在,10,以下压入水解釜中，滴加稀盐酸，保持釜内温度不超过,10, ，搅拌,0.5h,后，静置分层，有机层为粗酮，水洗至,pH=6,，减压蒸馏回收石油醚后，再收集,130,/2kpa,馏分，即为,4-,异丁基苯乙酮，收率,80%,。,缩合,将异丙醇钠压入缩合釜中，搅拌下控温至,15,左右，将计量的,4-,异丁基苯乙酮与氯乙酸异丙酯的混合物慢慢滴入，于,2025,反应,6h,，升温至,75, ，回流反应,1h,。,水解,冷水降温，压入水解釜，将计量的氢氧化钠溶液慢慢加入，控制釜内温度不超过,25, ，搅拌水解,4h,后，先常压在减压蒸醇，键入热水，于,70,搅拌溶解,1h,。,酸化脱羧,将,3-,（,4-,异丁苯基）,-2,3-,环氧丁酸钠压入脱羧釜中，慢慢滴加计量的盐酸，控制釜内的温度,60, ，加毕，物料温度升至,100 ,以上，回流脱羧,3h,后降温，静置,2h,分层，有机层吸入蒸馏釜，减压蒸馏，收集,120128,每,2kpa,馏分，即得,2-,（,4-,异丁苯基）丙醛，收率,7780%.,分离纯化,将上述反应液吸入丙酮回收釜中，蒸馏，直到蒸不出丙酮为止，残留物中加入定量的水和石油醚，搅拌,0.5h,后静置分层，水层用石油醚提取两次，油层水洗至无,Cr,3+,为止。,石油醚中加入配置好的稀碱液，搅拌,15min,后静置,0.5h,，碱层分入钠盐贮罐，再将计量的水加入石油醚层，搅拌,15min,后静置,0.5h,，水层并入钠盐贮罐，有机层吸入石油醚回收罐。,水层物料加到酸化釜，保持温度,3545, ，滴加盐酸，调节,pH,为,12,（此时析出布洛芬油层），降温至,5, ，复测,pH,仍为,23,，继续降温、固化、结晶、离心，即得粗制布洛芬，收率,90%,。,粗品再经溶解、脱色、结晶、离心和干燥，即得精品布洛芬。,（二）、重点工艺控制点,重点步骤,控制点,控制项目,缩合,T,缩合,25-30,；中和,15,pH,pH=3,水分,0.5%,脱羧,T,60,加毕，物料温度升至,100,以上,时间,t,回流脱羧,3h,，静置,2h,分层,滴加浓盐酸的速度,慢慢滴入,在脱羧过程中，常产生大量气泡，应注意慢慢加酸，以防止冲料,精制过称中应严格控制中和终点的,pH,外，温度的控制也很重要,注意事项,控制点,控制项目,水分,0.5,导致产物分解,中和温度和浓盐酸滴速,滴速过快，温度升高，,pH,升高导致产物分解,返回,六、中间体、半成品的质量标准和检查方法,1.中间体质量标准和检查方法,2.成品质量标准和检查方法,返回,七、回收利用及三废处理,1.,回收利用,2.,三废处理,返回,八、设备一览表与主要设备的生产能力,1.,设备一览表,2.,主要设备的生产能力,返回,九、物料衡算,Y=,产出,+,损耗,/,投入量,100%,90% Y 100%,原料利用率,=,（产品产量,+,回收产品量,+,副产品量）,/,原料投料比,100%,转化率：,XA=,反应消耗,A,组分的量,/,投入反应,A,组分的量,100%,收率：,Y=,产物实际得量,/,按某一主要原料计算的理论产量,100%,ppt,制作人：江和宣,文献查找与归纳：陈液丽、高燕、秦凯,谢谢观影,