气相色谱培训教材

,仪器报国 追求卓越,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气相色,谱,谱培训,主要内,容,容,北分瑞利集团简介,1,气相色谱仪概述,2,色谱原理及定性定量,3,气相色谱基本构造,5,分析条件的选择,7,简单日常维护,6,气相色谱应用领域,8,1.,北分瑞,利,利集团,简,简介,北京北,分,分瑞利,分,分析仪,器,器（集,团,团）有,限,限责任,公,公司是,由,由原国,有,有大型,企,企业北,京,京分析,仪,仪器厂,（,（中国,第,第一家,分,分析仪,器,器厂）,、,、北京,瑞,瑞利分,析,析仪器,公,公司（,北,北京第,二,二光学,仪,仪器厂,）,）组建,而,而成的,集,集团公,司,司。共,有,有,10,余个分,公,公司、,子,子公司,，,，,2,个中外,合,合资公,司,司。,北京北,分,分瑞利,分,分析仪,器,器（集,团,团）有,限,限责任,公,公司，,是,是中国,规,规模最,大,大的分,析,析仪器,专,专业制,造,造商。,我,我国第,一,一批商,品,品化原,子,子吸收,、,、气相,色,色谱、,质,质谱、,发,发射光,谱,谱、高,效,效液相,色,色谱、,红,红外光,谱,谱等均,出,出自北,分,分瑞利,分,分析仪,器,器集团,公,公司。,国内生,产,产规模,最,最大，,可,可同时,调,调校,64,台的生,产,产线,色谱主,要,要产品,引进美,国,国,Varian,公司技,术,术生产,的,的,SP-3400,系列气,相,相色谱,仪,仪,消化引,进,进技术,生,生产的,SP-3420A,系列气,相,相色谱,仪,仪,自主研,发,发生产,的,的,SP-2020,、,SP-2120,系列气,相,相色谱,仪,仪,中文界,面,面的,SP-2100A,系列气,相,相色谱,仪,仪,具有自,主,主知识,产,产权的,FHC04-8731,车载色,谱,谱仪,带有各,种,种分析,方,方法的,专,专用气,相,相色谱,仪,仪,国家“,十,十五”,科,科学仪,器,器攻关,项,项目成,果,果,SY-8100,系列高,效,效液相,色,色谱仪,F-502,型顶空,进,进样器,F-509,型二次,热,热解析,仪,仪,HT-300A,型自动,进,进样器,我们的,优,优势,良好的产品质量,优质的售后服务,优秀的研发团队与应用支持,2.,气相色,谱,谱概述,2.1,色谱起,源,源,2.2,气相色,谱,谱法,2.3,气相色,谱,谱法的,分,分析对,象,象,2.4,气相色,谱,谱法的,特,特点,2.1,色谱起,源,源,1903,年，俄,国,国植物,学,学家茨,威,威特,(Tswett),首次发,现,现。,碳酸钙,颗,颗粒,植物色,素,素提取,液,液,石油醚,2.2,气相色,谱,谱法,气相色,谱,谱法：,利,利用混,合,合物中,各,各组分,在,在固定,相,相和流,动,动相中,分,分配系,数,数的差,异,异达到,组,组分分,离,离的目,的,的的方,法,法。,2.3,气相色,谱,谱分析,对,对象,检测目,标,标是化,合,合物或,单,单质,样品是,混,混合物,测定化,合,合物易,挥,挥发、,低,低沸点,（,（大约,沸,沸点低,于,于,450,摄氏度,）,）,测定化,合,合物达,到,到沸点,时,时化学,性,性质稳,定,定,例如：,甜,甜蜜素,、,、过氧,化,化苯甲,酰,酰、三,氯,氯丙醇,、,、溶剂,残,残留、,增,增塑剂,、,、环氧,乙,乙烷、,矿,矿井气,全,全分析,、,、苯系,物,物、有,机,机磷、,有,有机氯,、,、汽油,中,中的氧,化,化物等,2.4,气相色,谱,谱法的,特,特点,(1),应用范,围,围广，,能,能分析,气,气体、,液,液体和,固,固体,(2),灵敏度,高,高，可,测,测定痕,量,量物质,，,，可进,行,行,ppm/ppb,级的定,量,量分析,，,，进样,量,量可在,1L,以下。,(3),分析速,度,度快，,仅,仅用几,分,分钟至,几,几十分,钟,钟就可,完,完成一,次,次分析,，,，操作,简,简单。,(4),选择性,高,高，可,分,分离性,能,能相近,物,物质和,多,多组分,混,混合物,3.,色谱基,本,本原理,及,及定性,定,定量,3.1,气相色,谱,谱基本,原,原理,3.2,基本理,论,论,3.3,定性方,法,法,3.4,定量方,法,法,3.1,气相色,谱,谱法基,本,本原理,由于样,品,品中不,同,同物质,在,在固定,相,相和流,动,动相中,具,具有不,同,同分配,系,系数，,当,当两相,作,作相对,运,运动时,，,，这些,物,物质随,流,流动相,运,运动，,并,并在两,相,相中进,行,行反复,多,多次的,分,分配，,使,使那些,分,分配系,数,数只有,微,微小差,异,异的物,质,质，在,移,移动速,度,度上产,生,生了很,大,大的差,别,别，从,而,而达到,相,相互分,离,离。,3.1,气相色,谱,谱法基,本,本原理,3.2,基本理,论,论,塔板理,论,论,塔板理,论,论用热,力,力学观,点,点形象,地,地描述,了,了溶质,在,在色谱,柱,柱中的,分,分配平,衡,衡和分,离,离过程,塔板理,论,论的基,本,本假设,公式：,速率理,论,论,色谱过,程,程动力,学,学理论,速,率,率理论,吸收了,塔,塔板理,论,论中板,高,高的概,念,念，并,充,充分考,虑,虑了组,分,分在两,相,相间的,扩,扩散和,传,传质过,程,程,H,=,A,+,B,/,u,+,C,u,3.3,定性方,法,法,利用纯,物,物质定,性,性,利用保,留,留值定,性,性,利用加,入,入法定,性,性,与其他,分,分析仪,器,器联用,定,定性,3.4,定量分,析,析,归一法,特点及,要,要求：,归一化,法,法简便,、,、准确,；,；,进样量,的,的准确,性,性和操,作,作条件,的,的变动,对,对测定,结,结果影,响,响不大,；,；,仅适用,于,于试样,中,中所有,组,组分全,出,出峰的,情,情况。,外标法,特点及,要,要求：,准确性,较,较高；,操作条,件,件变化,对,对结果,准,准确性,影,影响较,大,大；,对进样,量,量的准,确,确性控,制,制要求,较,较高，,适,适用于,大,大批量,试,试样的,快,快速分,析,析。,3.4,定量分,析,析,内标法,内标物,要,要满足,以,以下要,求,求：,不与试,样,样发生,化,化学反,应,应；,与样品,完,完全互,溶,溶；,与样品,完,完全分,离,离且内,标,标峰位,置,置应与,被,被测组,分,分接近,内标物,的,的含量,要,要接近,待,待测组,分,分含量,。,。,优点,测定结,果,果较为,准,准确，,因,因为在,一,一定程,度,度上消,除,除了操,作,作条件,等,等的变,化,化所引,起,起的误,差,差。,缺点,操作程,序,序较为,麻,麻烦，,每,每次分,析,析时内,标,标物和,试,试样都,要,要准确,称,称量。,寻找合,适,适的内,标,标物也,较,较困难,。,。,4.,气相色,谱,谱仪器,构,构造,4.1,现代色,谱,谱发展,趋,趋势,4.2,气路系,统,统,4.3,进样系,统,统,4.4,分离系,统,统,4.5,检测系,统,统,4.6,数据采,集,集与处,理,理系统,4.7,辅助系,统,统,4.1,现代色,谱,谱发展,趋,趋势,1.,自动化程度进一步提高（自动进样，,EPC,）,2.,色谱专业化程度进一步提高,3.,以气相色谱为基础的联用技术蓬勃发展,4.,新的选择性检测器得到应用,SP-2020,型气相,色,色谱仪,SP-2020,型气,相,相色,谱,谱仪,是,是在,引,引进,国,国外,高,高端,气,气相,色,色谱,仪,仪的,基,基础,上,上，,消,消化,、,、吸,收,收了,国,国外,的,的先,进,进色,谱,谱技,术,术，,自,自主,创,创新,研,研发,的,的新,一,一代,高,高端,色,色谱,仪,仪。,在,在保,持,持高,灵,灵敏,度,度,检测,水平,的,的同,时,时，,具,具有,可,可靠,性,性的,全,全微,机,机反,控,控和,网,网络,远,远程,控,控制,功,功能,，,，并,且,且配,备,备了,精,精准,的,的电,子,子压,力,力、,流,流量,气,气路,控,控制,系,系统,SP-2120,型车,载,载矿,井,井气,专,专用,色,色谱,仪,仪,解决,了,了目,前,前国,内,内市,场,场上,矿,矿井,气,气色,谱,谱仪,不,不能,用,用于,车,车载,的,的问,题,题。,目,目前,国,国内,市,市场,上,上的,矿,矿井,气,气气,相,相色,谱,谱仪,多,多为,实,实验,性,性仪,器,器，,不,不能,拿,拿去,现,现场,检,检测,，,，而,目,目前,煤,煤矿,开,开采,多,多在,山,山区,，,，山,路,路崎,岖,岖，,这,这样,给,给用,户,户的,使,使用,带,带来,了,了极,大,大的,不,不方,便,便。,车,车载,矿,矿井,气,气气,相,相色,谱,谱仪,设,设计,了,了独,特,特的,减,减震,系,系统,，,，耐,冷,冷热,和,和潮,湿,湿气,候,候，,能,能适,应,应各,种,种公,路,路和,野,野外,工,工作,，,，这,将,将给,用,用户,带,带来,极,极大,的,的方,便,便，,降,降低,用,用户,的,的使,用,用成,本,本和,时,时间,。,。,色谱,柱,柱,流量,控制,器,器,稳压,器,器,空气,氢气,载气,分子,筛,筛,活性,炭,炭,固定,进样,口,口,检测,器,器,色谱,采,采集,单,单元,PC,限流,器,器,典型,的,的气,相,相色,谱,谱,SP-3420A,型气,相,相色,谱,谱仪,技术,指,指标,：,：,TCD,灵敏,度,度,10000mV,mL/mg,FID,检测,限,限,3.110,-12,g/s(n-C,16,),ECD,检测,限,限,1.610,-14,(-666),FPD,检测,限,限,P1.1,10,-12,g/s,（甲,基,基对,硫,硫磷,）,）,S6.0,10,-11,g/s,（甲,基,基对,硫,硫磷,）,）,TSD,检测,限,限,N2,10,-13,g/s,（偶,氮,氮苯,）,）,P1,10,-13,g/s,（马,拉,拉硫,磷,磷）,温度,范,范围,：,：,COL,、,INJ,、,DET,：室,温,温,400,作用,：,：,为仪,器,器提,供,供纯,净,净、,稳,稳定,的,的载,气,气和,检,检测,器,器所,需,需的,辅,辅助,气,气。,载气,：,：,携带,分,分析,试,试样,通,通过,色,色谱,柱,柱，,提,提供,其,其在,柱,柱内,运,运行,的,的动,力,力。,辅助,气,气：,提供,检,检测,器,器燃,烧,烧或,吹,吹扫,用,用。,要求,：,：,连续,、,、洁,净,净而,密,密闭,。,。,常用,的,的载,气,气有,氮,氮气,和,和氢,气,气，,也,也有,用,用氦,气,气、,氩,氩气,。,。,4.2,气路,系,系统,气源,a.,气瓶,：,：,使用,时,时应,注,注意,要,要在,指,指定,部,部门,购,购买,，,，气,瓶,瓶不,要,要放,在,在房,间,间内,，,，远,离,离明,火,火、,忌,忌日,晒,晒、,高,高温,，,，要,用,用铜,或,或镀,铜,铜的,扳,扳手,，,，氢,气,气瓶,用,用反,扣,扣螺,母,母，,注,注,意,意密,封,封。,b.,气体,发,发生,器,器（,H2,、,N2,）：,在仪,器,器工,作,作时,，,，一,定,定要,经,经常,观,观察,一,一些,现,现象,，,，例,如,如：,数,数字,显,显示,、,、输,出,出压,力,力表,、,、液,位,位、,硅,硅胶,变,变色,情,情况,等,等。,注意,纯,纯度,，,，别,返,返碱,液,液，,损,损坏,仪,仪器,。,。,c.,空气,泵,泵：,要求,无,无油,，,，如,果,果出,口,口压,力,力不,稳,稳，,可,可加,一,一稳,压,压阀,。,。,过滤,净,净化,系,系统,a.,大过,滤,滤器,（,（活,性,性炭,、,、,5A,分子筛）,：,：除载,气,气中的杂,质,质,.,b.,小过滤器,（,（活性炭,、,、,13X,分子筛）,：,：进一,步,步去除载,气,气中杂质,.,c.,脱氧过滤,器,器（活性,铜,铜）：,ECD,专用，脱,掉,掉载气中,O,2,、少量,H,2,O,d.,预柱（硅,胶,胶、碱石,棉,棉）：硅,胶,胶除水、,碱,碱石棉除,CO,2,过滤器寿,命,命：,40,升气瓶，,4,瓶,气路控制,系,系统,a.,双级减压,阀,阀：减压,/,稳压，使,仪,仪器入口,压,压力稳定,b.,稳压阀,/,稳流阀：,保,保证载气,压,压力、流,量,量稳定,c.,压力表：,指,指示柱前,压,压,d.,针阀：调,节,节,H2,、,Air,流量大小,；,；外圈调,开,开关，里,圈,圈调,流量大小,，,，顺时针,减,减小，逆,时,时针增加,黑色：（,Air,，,Air2,）,450ml/min,红色,：（,H2,、补充气,）,）,60ml/min,蓝色：,（,（,Air1,）,130ml/min,银色,： 开关,阀,阀,作用：,将样品送,入,入仪器，,并,并使之气,化,化。,常用进样,方,方式：,1,、注射器,进,进样,2,、阀进样,3,、顶空进,样,样,4,、热解析,进,进样,5,、自动进,样,样,4.3,进样系统,由于气体,的,的含量和,气,气压直接,有,有关，为,保,保证每次,进,进样的重,复,复性，取,样,样后要使,定,定量管的,压,压力与大,气,气压平衡,，,，即出口,管,管不再冒,气,气泡。切,勿,勿带压进,样,样。,六通阀进,样,样技术,F-502,型顶空进,样,样器,F-502,型顶空进,样,样器是专为色,谱,谱分析中,需,需要样品,制,制备而特,制,制的一种,进,进样装置,它利用了,顶,顶空技术,（,（气体萃,取,取），免,除,除了繁杂,的,的样品前,处,处理过程,，,，可用于,气,气体、液,体,体或者固,体,体样品中,挥,挥发性组,分,分的定性,、,、定量分,析,析。,技术指标,：,：,各加热区,温,温度：室,温,温,150,样品瓶体,积,积：,7ml,、,20ml,、,75ml,样品瓶数,量,量：,12,只,自动进样,、,、自动吹,洗,洗,F509,热解析仪,作用：,保持色谱,系,系统处于,密,密封状态,防止漏气,。,。,寿命：,取决于进,样,样的频率,、,、针的质,量,量和隔垫,的,的成分，,毛,毛刺、锐,边,边或粗糙,的,的表面会,降,降低隔垫,的,的寿命。,当,当有隔垫,的,的碎屑被,进,进样针打,入,入样品瓶,或,或进样口,就,就会造成,隔,隔垫的污,染,染,。,隔垫漏气,的,的征兆：,保留时间,增,增长、响,应,应值降低,、,、柱前压,力,力减小并,伴,伴随检测,器,器信号噪,音,音加大。,隔 垫,主要指色,谱,谱柱，是,色,色谱仪的,核,核心部件,。,。,作用：将,混,混合物分,离,离成单一,组,组分。,常用色谱,柱,柱类型：,填充柱（,玻,玻璃,6,、不锈钢,柱,柱管,3,）,熔融石英,毛,毛细管柱,（,（长度,m,内径,mm,膜厚,m,）,柱箱温度,设,设定方式,：,：,恒温（窄,沸,沸程简单,样,样品）,程序升温,（,（宽沸程,多,多组分混,合,合物）,初温（保,持,持）,升温速率,终温（保,持,持）,4.4,分离系统,一、固定,液,液 名称,非极性：,SE-30, DB-1,，,DB-5,，,SE-54,，,OV-1701,中等极性,：,：,XE-60,，,OV-17,极性：,FFAP,，,WAX,二 、毛,细,细管柱长,度,度,512m,短柱：分,离,离少于,10,个组份（,不,不包含难,分,分离物质,对,对）的简,单,单样品。,2530m,中长柱：,分,分离,1050,个组份的,样,样品。,50m,长柱：分,离,离大于,50,个组份或,含,含有难分,离,离物质对,的,的复杂样,品,品。,三、毛细,管,管柱内径,0.53mm,具有近似,填,填充柱的,负,负荷量，,分,分析时间,快,快,可采用柱,上,上进样或,直,直接进样,技,技术，适,合,合于分析,不,不太复杂,的,的样品，,是,是填充柱,理,理想的替,代,代柱。,毛细管柱,的,的规格,0.32mm,柱效稍低,于,于,0.25mm,常规柱，,负,负荷量大,于,于常规柱,的,的,60%,，用特制,注,注射针可,做,做柱上进,样,样。,0.25mm,最常用的,内,内径规格,。,。有较高,的,的柱效，,负,负荷量较,低,低，必须,分,分流进样,或,或无分流,进,进样。用,于,于复杂多,组,组份样品,分,分析,.,0.20mm,柱效高,负荷量低,，,，流失较,小,小，适合,与,与质谱等,检,检测器联,用,用。,四、膜,厚,厚,0. 1,0.2um,薄液膜,低负荷量,，,，高温下,流,流失较小,，,，适合于,高,高沸点化,合,合物的分,析,析，适于,配,配高灵敏,检,检测器。,0.25,0.33um,标准液厚,一般商品,柱,柱的标准,液,液膜。,0.55.0um,厚液膜,较高的样,品,品负荷量,，,，在高温,下,下流失较,大,大，适于,分,分析低沸,点,点样品。,须老化的,色,色谱柱：,新柱,出现峰形,变,变化，基,线,线不稳定,，,，出现异,常,常鼓包等,现,现象,长时间未,使,使用,色谱柱标,牌,牌内容,固定相名,称,称、长度,、,、内径、,老,老化温度,、,、最高使,用,用温度,色谱柱的,保,保存,填充柱用,胶,胶帽将其,两,两端封住,；,；,毛细柱用,进,进样垫将,其,其两端封,住,住，放入,原,原包装内,。,。,色谱柱的,老,老化,注意事项,载气：用,氮,氮气，不,能,能用氢气,老化温度,：,：比最高,使,使用温度,低,低,20-30,度（色谱柱标,牌,牌上有相,应,应的老化温度）,老化时间,：,：根据柱,子,子长度，,大,大约在,4-8,小时,新色谱柱老化时必,须,须将色谱,柱,柱与检测,器,器断开；,老化时注意柱箱,中,中的其他,色,色谱柱，,如,如果老化温度,高,高于某根,色,色谱柱的,最,最高使用,温,温度，则,必,必须把这,根,根色谱柱拆,掉,掉。,毛细管柱,推,推荐使用,程,程序升温,。,。,4.5,检测系统,作用：,对柱后已,分,分离组分,进,进行检测,，,，将组分,的,的浓度或,质,质量用电,信,信号的形,式,式输出。,要求：,通用性强,，,，响应线,性,性范围宽,，,，稳定性,好,好，响应,时,时间快。,常用检测,器,器：,热导检测,器,器,TCD,氢火焰离,子,子化检测,器,器,FID,火焰光度,检,检测器,FPD,热离子氮,磷,磷检测器,TSD,（,NPD,）,电子捕获,检,检测器,ECD,我公司检,测,测器,TCD,检测器,结构,池体,形状：六,方,方形,材,材料：不,锈,锈钢,气流方式,：,：直通式,池,池体,积,积：,140l,敏感元件,热丝：铼,钨,钨丝，抗,氧,氧化能力,强,强，寿命,长,长，,200,很安全，,400,时性能损,坏,坏,气路,双气路，,参,参考、测,量,量臂不固,定,定,TCD,原理,气体具有,热,热传导作,用,用，不同,的,的物质具,有,有不同的,热,热导系数,，,，热导检,测,测器是根,据,据不同物,质,质热传导,系,系数的差,别,别设计的,。,。,工作原理,：,：当只有,载,载气通过,敏,敏感元件,时,时，,保持热平,衡,衡状态，,桥,桥路平衡,；,；,载气携带,样,样品进入,检,检测室，,热,热,导率发生,变,变化，热,平,平衡被破,坏，电桥,不,不平横，,有,有信号输,出，信号,经,经放大器,放,放大后由,数,数,据处理记,录,录。,R1=R2=R3=R4=32,R1*R3=R2*R4,E,R1,R4,R2,R3,mA,操,作,作,注,注,意,意,事,事,项,项,开,机,机,时,时,，,，,先,先,通,通,气,气,，,，,后,后,通,通,电,电,，,，,到,到,温,温,后,后,再,再,加,加,桥,桥,流,流,关,机,机,时,时,先,先,关,关,桥,桥,电,电,流,流,，,，,再,再,关,关,电,电,，,，,最,最,后,后,关,关,气,气,两,路,路,载,载,气,气,流,流,量,量,相,相,同,同,，,，,保,保,持,持,平,平,衡,衡,新,柱,柱,一,一,定,定,要,要,老,老,化,化,后,后,，,，,再,再,接,接,入,入,TCD,更,换,换,注,注,样,样,器,器,隔,隔,垫,垫,，,，,一,一,定,定,要,要,关,关,断,断,热,热,丝,丝,温,温,度,度,选,择,择,小,小,电,电,流,流,，,，,高,高,灵,灵,敏,敏,度,度,输,输,出,出,热,丝,丝,温,温,度,度,必,必,须,须,高,高,于,于,样,样,品,品,最,最,高,高,沸,沸,点,点,20,热,丝,丝,温,温,度,度,检,检,测,测,器,器,温,温,度,度,至,至,少,少,20,度,柱,柱,温,温,FID,检,测,测,器,器,以,氢,氢,气,气,和,和,空,空,气,气,燃,燃,烧,烧,的,的,火,火,焰,焰,作,作,为,为,能,能,源,源,，,，,利,利,用,用,含,含,碳,碳,有,有,机,机,物,物,在,在,火,火,焰,焰,中,中,燃,燃,烧,烧,产,产,生,生,离,离,子,子,，,，,在,在,外,外,加,加,的,的,电,电,场,场,作,作,用,用,下,下,，,，,使,使,离,离,子,子,形,形,成,成,离,离,子,子,流,流,，,，,根,根,据,据,离,离,子,子,流,流,产,产,生,生,的,的,电,电,信,信,号,号,强,强,度,度,，,，,检,检,测,测,被,被,色,色,谱,谱,柱,柱,分,分,离,离,出,出,的,的,组,组,分,分,。,。,其,其,主,主,要,要,缺,缺,点,点,是,是,不,不,能,能,检,检,测,测,永,永,久,久,性,性,气,气,体,体,、,、,水,水,、,、,一,一,氧,氧,化,化,碳,碳,、,、,二,二,氧,氧,化,化,碳,碳,、,、,氮,氮,的,的,氧,氧,化,化,物,物,、,、,硫,硫,化,化,氢,氢,等,等,物,物,质,质,。,。,有,机,机,物,物,在,在,火,火,焰,焰,中,中,先,先,形,形,成,成,自,自,由,由,基,基,，,，,然,然,后,后,与,与,氧,氧,产,产,生,生,正,正,离,离,子,子,，,，,再,再,同,同,水,水,反,反,应,应,生,生,成,成,H30+,离,子,子,。,。,以,以,苯,苯,为,为,例,例,，,，,在,在,氢,氢,火,火,焰,焰,中,中,的,的,化,化,学,学,电,电,离,离,反,反,应,应,如,如,下,下,：,：,操,作,作,注,注,意,意,事,事,项,项,拆,装,装,FID,筒,体,体,时,时,必,必,须,须,换,换,铝,铝,垫,垫,片,片,；,；,拆,装,装,检,检,测,测,器,器,时,时,不,不,要,要,用,用,手,手,直,直,接,接,触,触,摸,摸,陶,陶,瓷,瓷,件,件,FID,工,作,作,温,温,度,度,150,（,防,防,止,止,冷,冷,凝,凝,）,）,不,点,点,火,火,不,不,要,要,开,开,H2,阀,作,用,用,：,：,采,集,集,并,并,处,处,理,理,检,检,测,测,器,器,输,输,出,出,的,的,信,信,号,号,，,，,记,记,录,录,色,色,谱,谱,图,图,，,，,给,出,出,最,最,终,终,的,的,定,定,性,性,和,和,定,定,量,量,结,结,果,果,。,。,记,录,录,仪,仪,积,分,分,仪,仪,微,机,机,工,工,作,作,站,站,4.6,数,据,据,采,采,集,集,与,与,处,处,理,理,系,系,统,统,5,块,基,基,本,本,板,板,：,：,母,母,板,板,、,、,电,电,源,源,板,板,、,、,CPU,板,、,、,温,温,控,板,板,、,、,键,键,盘,盘,/,显,示,示,板,板,。,。,其,他,他,可,可,选,选,板,板,：,：,FID,放,大,大,器,器,板,板,（,（,FID/TSD,）,TCD,放,大,大,器,器,板,板,ECD,放,大,大,器,器,板,板,FPD,放,大,大,器,器,板,板,外,部,部,事,事,件,件,板,板,4.7,辅,助,助,系,系,统,统,5.,简,单,单,日,日,常,常,维,维,护,护,1,、灵敏度低,2,、基线不稳噪声大,3,、,FID/FPD,点不着火,4,、,TCD,日常维护,5,、,ECD,日常维护,6,、气密性检查,5.1,灵,敏,敏,度,度,低,低,（,1,）,柱,柱,失,失,效,效,（,2,）,衰,衰,减,减,及,及,量,量,程,程,是,是,否,否,准,准,确,确,（,3,）,分,分,流,流,过,过,大,大,（,4,）,隔,隔,垫,垫,漏,漏,气,气,（,5,）,注,注,样,样,器,器,堵,堵,5.2,基,线,线,不,不,稳,稳,噪,噪,声,声,大,大,（,1,）,色,色,谱,谱,柱,柱,脏,脏,（,2,）,气,气,源,源,不,不,好,好,（,3,）,衰,衰,减,减,量,量,程,程,不,不,正,正,确,确,（,4,）,放,放,大,大,器,器,板,板,故,故,障,障,5.3FID/FPD,点,不,不,着,着,火,火,（,1,）,氢,氢,气,气,、,、,空,空,气,气,气,气,流,流,比,比,例,例,不,不,正,正,确,确,（,2,）,喷,喷,嘴,嘴,堵,堵,（,3,）,尾,尾,吹,吹,气,气,（,（,补,补,充,充,气,气,）,）,流,流,量,量,过,过,大,大,（,4,）,点,点,火,火,线,线,圈,圈,是,是,否,否,在,在,喷,喷,嘴,嘴,上,上,方,方,（,5,）,点,点,火,火,线,线,圈,圈,损,损,坏,坏,（,6,）,放,放,大,大,器,器,板,板,故,故,障,障,5.4TCD,日,常,常,维,维,护,护,（,1,）,开,开,机,机,时,时,，,，,先,先,通,通,载,载,气,气,，,，,再,再,加,加,桥,桥,电,电,流,流,（,2,）,桥,桥,电,电,流,流,不,不,易,易,过,过,大,大,（,3,）,热,热,丝,丝,电,电,流,流,加,加,不,不,上,上,a.,热,丝,丝,断,断,b.,电,路,路,板,板,故,故,障,障,5.5ECD,日,常,常,维,维,护,护,（,1,）,要,要,保,保,证,证,载,载,气,气,的,的,高,高,度,度,纯,纯,净,净,（,2,）,操,操,作,作,温,温,度,度,不,不,应,应,太,太,低,低,（,3,）,关,关,闭,闭,载,载,气,气,和,和,尾,尾,吹,吹,气,气,后,后,，,，,用,用,堵,堵,头,头,封,封,住,住,ECD,出,口,口,（,4,）,如,如,果,果,ECD,被,污,污,染,染,，,，,可,可,以,以,用,用,高,高,温,温,烧,烧,，,，,或,或,者,者,用,用,氢,氢,气,气,还,还,原,原,。,。,5.6,气密性检查,一般检查载,气,气流路。,打开色谱柱,箱,箱，把色谱,柱,柱拆下，将,注,注样器出口,堵,堵死，然后,开,开启载气，,调,调节钢瓶输,出,出压力为,0.4MPa,，打开主机,面,面板上的载,气,气旋钮，调,节,节至,0.3MPa,以上，待稳,定,定数分钟后,关,关闭载气旋,钮,钮。半小时,内,内其柱前压,指,指示值不应,下,下降超过,0.01MPa,。,如果超过,0.01MPa,视为气路有,漏,漏，,则用肥皂水,（,（最好是十,二,二烷基苯磺,酸,酸,钠溶液）逐,个,个接头进行,检,检漏。,（试过后尽,快,快将肥皂水,擦,擦干）,6.,分离条件的,选,选择,6.1,分离度,6.2,色谱柱的选,择,择,6.3,载气及流速,的,的选择,6.4,操作温度的,选,选择,6.5,进样技术,6.1,分离度,R,=0.8,：两峰的分,离,离程度可达89%；,R,=1.0,：分离程度98%；,R,=1.5,：达99.7%（相邻,两,两峰完全分,离,离的标准,6.2,色谱柱的选,择,择,固定相的选,择,择,相似相溶,固定液配比,的,的选择,柱长和柱内,径,径的选择,6.3,载气和流速,的,的选择,载气种类的,选,选择,考虑三方面,：,：载气对柱,效,效的影响,载气的性质,检测器的要,求,求,载气流速的,选,选择,6.4,操作温度的,选,选择,柱温的选择,（1）柱温,对,对柱效和分,离,离度的影响,（2）柱温,对,对检测器的,影,影响,（3）柱温,与,与样品性质,的,的关系：柱温一般选,择,择在接近或,略,略低于组分,平,平均沸点时,的,的温度。组,分,分复杂，沸,程,程宽的试样,，,，采用程序,升,升温。,（4）柱温,对,对峰高、峰,面,面积的影响,注样器温度,的,的选择,气化温度一,般,般较柱温高510；,防止气化温,度,度太高造成,试,试样分解；,检测器温度,的,的选择,高于柱温2050,程序升温,恒温：45,o,C,程序升温：30180,o,C,恒温：145,o,C,温度低，分离效果较好，但分析时间长,程序升温，分离效果好，且分析时间短,温度高，分析时间短，但分离效果差,6.5,进样技术,进样方式和,进,进样时间,液体试样采,用,用微量进样,器,器进样，规,格,格有1,L，5L，10L,等。,气体试样应,采,采气体进样,阀,阀进样。,进样要求动,作,作快、时间,短,短。,进样量,根据担液比,及,及柱子形式,决,决定进样量,，,，进样方式,为,为柱上进样,进样量应控,制,制在柱容量,允,允许范围及,检,检测器线性,检,检测范围之,内,内。,7.,气相色谱应,用,用领域,1,、石油和石,油,油化工分析,：,：天然气,全,全分析、炼,厂,厂气分析、,模,模拟蒸馏、,单,单质烃分析,、,、汽油氧化,物,物、脂肪烃,分,分析、芳烃,分,分析煤气、,精,精制甲醇项,目,目、多晶硅,项,项目、苯加,氢,氢项目、碳,酸,酸二甲酯项,目,目。,2,、环境分,析,析：,TVOC,、苯系物、,三,三氯甲烷、,四,四氯化碳、,室,室内空气。,3,、食品分,析,析：农药,残,残留、白酒,全,全组分、香,精,精香料分析,、,、添加剂分,析,析、脂肪酸,甲,甲酯分析、,食,食品包装材,料,料分析。,4,、精细化工,分,分析：添,加,加剂分析、,催,催化剂分析,、,、原材料分,析,析、产品质,量,量控制。,5,、合成工业,：,：方法研,究,究、质量监,控,控、过程分,析,析。,谢谢！,