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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,酸度计的使用,仪器工作原理,常用按钮的说明,电极的使用,操作流程,常见问题及注意事项,主 要 内 容,型号:,Thermo Orion 920Aplus,一 酸度计工作原理,利用玻璃电极和银,-,氯化银电极对对测溶液中不同酸度所产生的直流电势,输入到一台用高输入阻抗集成运算放大器组成的直流放大器,以达到,pH,值指示的目的。,测量原理,水溶液中酸碱度的测量一般用玻璃电极作为测量电极、甘汞电极或银,-,氯化银电极作为参比电极。,当氢离子活度发生变化时,玻璃电极和参比电极之间的电动势也会引起变化,电动势变化符合下列公式:,R,:气体常数(,8314,焦耳,/,度,克分子),T,:绝对温度,(273,),F:,法拉第常数(,96495,库仑,/,克,当量),pH,:被测溶液平,pH,与内溶液平,pH,之差,复合电极是由玻璃电极(测量电极)和银一氯化银电极(参比电极)合在一起的塑壳可充式复合电极。玻璃电极头部球泡是由特殊配方的玻璃薄膜制成,它仅对氢离子有敏感作用,当它浸入被测溶液内,则被测溶液中氢离子与电极球泡表面水化层进行离子交换,形成一电位球泡内层。球泡内外产生一电位差,此电位差随外层氢离子浓度的变化而改变。由于电极内部的溶液氢离子浓度不变,所以只要测出此电位差就可知被测溶液的,pH,值。,二 一些常用按钮的功能,Key 1/Mode,改变仪器的操作模式。当前的操作模式显示在显示屏的右面。,Key 2 Calibrate,校准,显示上次校准的时间、日期,Cal Edit,改变或删除校准点,Key3 Measure,按这个按钮仪器返回测量模式,在测量模式时,显示样品的,temperature,,,ready,,,hold,。,Key4 Hold,当电极信号稳定时,显示屏将会被锁定,Key 5 Resolution,:,pH,模式分辨率的选择,选择分辨率应该在校准和测量之前。,Key 6 Slope,显示当前操作模式,electrode,的,Slope,,显示几秒钟后,显示屏将显示电等位点(,isopotential,point,),Key 7 Print/,Datelog,Key 8 activate,Key 9 set temperature,被用于手动温度补偿,ready,确认电极信号稳定,Key+/-Date/Time,设置时间和日期,Beep,设置声音(按键、改变模式,稳定信号),Key Decimal Point Date/print Modes,设置打印等,二 电极的使用,1 pH,电极使用前必须浸泡,因为,pH,球泡是一种特殊的玻璃膜,在玻璃膜表面有一很薄的水合凝胶层,它只有在充分湿润的条件下才能与溶液中的,H+,离子有良好的响应。同时,玻璃电极经过浸泡,可以使不对称电势大大下降并趋向稳定。,pH,玻璃电极一般可以用蒸馏水或,pH=4,缓冲溶液浸泡。浸泡时间,8,小时至,24,小时或更长。同时,参比电极的液接界也需要浸泡。,同时,参比电极的液接界也需要浸泡。因为如果液接界干涸会使液接界电势增大或不稳定,参比电极的浸泡液必须和参比电极的外参比溶液一致,浸泡时间一般几小时即可。因此,对,pH,复合电极而言,就必须浸泡在饱和的,KCl,中,这样才能对玻璃球泡和液接界同时起作用。,pH,复合电极头部装有一个密封的塑料小瓶,内装电极浸泡液,电极头长期浸泡其中,使用时拔出洗净就可以,非常方便。对延长电极寿命也是非常有利的。,2,电极的存放,电极存放的依据是使保存液与填充液相同。长期保存放在,3mol/L,KCl,溶液中。,pH=7,或,4,的缓冲液可用作短时间保存,注意:,(,1,)决不能把电极干放。,(2)pH,电极也不能浸泡在中性或碱性的缓冲溶液 中,长期浸泡在此类溶液中会使,pH,玻璃膜响应迟钝。,(,3,)不要把电极储存在蒸馏水中,3,电极的保养,电极不使用时,按正确的方法存放电极。,电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。,若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶,/,盐酸洗液清洗电极膜。,若测量样品为油性,/,有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。,活化电极膜。活化方法:电极再生液浸泡,30,秒或,0.1mol/L,HCl,浸泡,12,小时后,再用,3mol/L,KCl,溶液浸泡,24,小时。,4,优点,1,)使用方便,2,)不受氧化性或还原性物质的影响,且平衡速度较快。,四 操作步骤,标定,(,1,)开启电源,(,2,)按“,mode”,键直到主显示器出现“,pH”,(,3,)按“,calibriate,”,键,输入,”,3”,,随后按“,Yes”,键,会出现“,buffer1”,;,(,4,)冲洗电极后放入,pH=4.0,的标液里,等待稳定,出现“,ready cal as”,(,5,)如果测定值与标准值相同,按“,Yes”,键,否则相应的标准值,最后按“,Yes”,键。,(,6,)接着出现,buffer 2,,将电极用蒸馏水冲洗,并擦干净放入,pH=7.00,的标准液中,等待稳定,出现“,ready cal as”,(,7,)同步骤,5,(,8,)出现,buffer 3,,将电极用蒸馏水冲洗,并擦干净放入,pH7.00,的标准液中,等待稳定,出现“,ready cal as”,(,9,)同步骤,5,(,10,)显示屏出现实际斜率(,SLP,),仪器自动进入测量模式,(,11,)将冲洗干净的电极放入待测液中,(,12,)当信号稳定后,出现“,ready”,,记录,2,测定下一个样品,按“,1st”,键和“,measure”,键,经冲洗并擦干净电极后,直接放入另一种待测液中,出现“,ready”,,记录,五 常见问题及注意事项,在不同的样品中,显示几乎没有变化。,原因:电极与仪表接触不良;电极已坏。,解决:关机,重新连接电极和仪表;更换电极。,校准得出斜率高于,100%,原因:缓冲液过期或被污染。,解决:更换新的缓冲液。,测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。,严禁在脱水性介质(如无水乙醇、重铬酸钾等)中使用。,清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干,避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。,6.,使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。,7.,电极轻拿轻放,不要磕碰。,8.,测定完毕登记。,测试题,1.,简述,pH,测量步骤以及校准程序。,2.,复合电极为什么要浸泡?能浸泡在中性或碱性溶液中吗?浸泡的正确方法是什么?,3.,样品温度为,10,,此时仪表显示的是什么温度下的,pH,值?如何得到,25,下的,pH,值?,4.,电极需多久校准一次?,5.,电极应怎样保养?,谢谢大家,
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