项目4-7食品中淀粉的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,项目五：食,品,品中糖类的,测,测定,任务二：食,品,品中淀粉的,测,测定,碳水化合物,统,统称为糖类，是由碳、氢、氧三种元素组,成,成的一大类,化,化合物。,碳,水,化,合,物,糖,寡糖,多糖,单糖：,葡萄糖,、果糖、半乳糖、,核糖、阿拉伯糖、木糖,双糖：蔗糖、麦芽糖、乳糖等,糖醇：木糖醇、甘露糖醇、山梨醇等,又称低聚糖，由,3-9个单糖,通过,糖苷键,连接而成的，,包括：异麦芽糖低聚糖、低聚果糖、,低聚半乳糖、低聚木糖,是由,许多单糖,缩合而成的高分子化合物，,如：,淀粉,、纤维素、果胶、黄原胶等,糖类最基本,的,的组成单位,学习目标,知识目标：,1.能解读,国,国家标准食,品,品中淀粉含,量,量测定,2.能说明酸水解法测,定,定淀粉的原,理,理,技能目标：,1.能依据,国,国家标准进,行,行淀粉测定,实,实验准备；,2.能运用酸水解,技,技术测定淀,粉,粉含量,会控制操,作,作反应条件,，,，正确进行,还,还原糖测定,；,；,3.会分,析,析实验结果,、,、规范书写,分,分析报告，,安,安全操作，,真,真实记录,素质目标：,1.培养学,生,生严谨、务,实,实的学习精,神,神；,2.培养学,生,生开拓创新,、,、团结协作,的,的职业素质,。,。,淀粉广泛存,在,在于植物的,根,根、茎、种,子,子等组织中,，,，是人类食,物,物的重要组,成,成部分，也,是,是提供给人,体,体热能的主,要,要来源。,淀粉包括,直链淀粉,和,支链淀粉,。,不同来源的,淀,淀粉所含这,两,两种淀粉的,比,比例是不同,的,的。,如：粳米：,直,直链淀粉的,含,含量约为16%24%,糯米：支链,淀,淀粉的含量,高,高达98%100%,直链淀粉可与碘生成深蓝色络合物，,支链淀粉加入碘后呈,现,现的紫红色。,淀粉的基本,知,知识,淀粉性质,水溶性,：直链淀粉不,溶,溶于冷水，,可,可溶于热水,；,；,支链淀粉常,压,压下不溶于,水,水，只有在,加,加热并加压,时,时才能溶解,于,于水。,醇溶性,：不溶于浓度,在,在30%以,上,上的乙醇溶,液,液。,水解性,：在酸或酶的,作,作用下可以,水,水解，最终,水,水解产物为,葡,葡萄糖。,旋光性,：淀粉水溶液,具,具有旋光性,。,。,注：淀粉不溶于,冷,冷水，也不,溶,溶于乙醇、,乙,乙醚或石油,醚,醚等有机溶,剂,剂，,故可用这些,溶,溶剂淋洗、浸泡除去淀粉水溶性糖或脂肪等杂质。,淀粉测定的,意,意义,食品中的淀,粉,粉，有的来,自,自原料，有,的,的是生产过,程,程中为了改,变,变食品的物,理,理性状作为,添,添加剂而加,入,入的。,如：1、在雪糕、棒冰等冷饮食品,中,中作为稳定剂,2、火腿肠中常使用淀,粉,粉做增稠剂，增加肉制品,的,的持水性和,组,组织形态。,淀粉含量是,某,某些食品中主要的质量,指,指标，是食品生,产,产管理中常,做,做的,分析项目。,子项目二：,火,火腿肠中淀,粉,粉的测定,引言,GB 20712-2006火,腿,腿肠规定：,火腿肠（高,温,温蒸煮肠）,以,以鲜或冻畜,、,、禽、鱼肉,为,为主要原料,，,，经腌制、,搅,搅拌、斩拌,（,（或乳化）,、,、罐入塑料,肠,肠衣，经高,温,温杀菌，制,成,成的肉类灌,肠,肠制品。,GB 20712-2006 火,腿,腿肠理化要,求,求,项目,指标,特级,优级,普通级,无淀粉产品,水分/(%),70,67,64,70,食盐(以NaCL计)/(%),3.5,蛋白质/(%),12,11,10,14,脂肪/（%）,616,淀粉/（%）,6,8,10,1,亚硝酸钠(以NaNO,2,计),/(mg/kg),30,检测依据,酶水解法,酸水解法,1,2,GB/T5009.9-2008,淀粉的总量,测定原理,样品经,乙醚除去脂肪,，,85%的乙,醇,醇除去可溶性糖,类,类,之后，,用,酸水解,淀粉成还原,性,性的单糖（,葡,葡萄糖），,然,然后,按还原糖测定,的,的方法测定葡萄糖,含,含量，,再把葡萄糖折算为淀粉,含,含量。,换算系数为,：,：0.9,淀粉水解反,应,应:,(C,6,H,10,O,5,)n,nH,2,O,nC,6,H,12,O,6,根据反应式,，,，淀粉与葡,萄,萄糖重量之比为:162:180=0.9:1,即0.9g,淀,淀粉水解后,生,生成1g葡,萄,萄糖，0.9即淀,粉,粉的水解系,数,数。,葡萄糖结构,式,式,适用范围,酸水解法适,用,用于淀粉含量较,高,高，而半纤维,素,素等其他多,糖,糖含量较少,的,的样品。,对富含半纤维素及,果,果胶质的样品，因,为,为淀粉水解,的,的时候，他,们,们也水解为,木,木糖、阿拉,伯,伯糖等还原,糖,糖，使测定结果偏高,特点：操作简单、,应,应用广泛，,但,但是,选择性,及,准确性,不及酶法。,具体工作任,务,务分解,任务3：样品淀粉含量测定,任务2：样品预处理,任务4：结果结果数据处理,任务1：仪器设备及试剂的准备,任务5：填写检验报告单,仪器设备：,水浴锅,电炉,酸式滴定管,锥形瓶（3,个,个）,碘量瓶（磨,口,口锥形瓶）,冷凝管,50mL量,筒,筒,250mL,量,量筒,漏斗,500mL,容,容量瓶,任务1、仪,器,器设备及试,剂,剂的准备,试剂：,乙醚、,乙醇（85%）、,6mol/L盐酸、,10及40%氢氧化,钠,钠溶液、,乙酸铅溶液,、,、,硫酸钠溶液,、,、,甲基红指示,剂,剂、,费林试剂甲,液,液、乙液,葡萄糖标准,溶,溶液,任务2、样,品,品预处理,捣碎或粉碎处理,称取,除去样品中脂肪,除去可溶性糖类物质,火腿肠研磨,成,成匀浆,准确称取5g左右于,滤纸中,过滤除石油,醚,醚,加50mL石,油,油醚,分5次提取,脂,脂肪,用,150mL85%乙醇,分数次,洗涤残渣,滤干乙醇溶液,以100mL水把漏斗中残渣,全部移至,250mL磨口锥形瓶中,除去可溶性,糖,糖类物质,除去脂肪,（1）淀粉,的,的酸水解,（2）费林,试,试剂的标定,（3）样品,溶,溶液的预测,定,定,（4）样品,溶,溶液测定,任务3、淀粉含量测,定,定,（1）淀粉,的,的酸水解,上述250mL锥形瓶,加入,30mL盐酸,（1+1）,接好装冷凝管,置,沸水浴,中,回流,2小时,可以保证盐,酸,酸中的浓度,不,不发生变化,空白试验：,250mL,锥,锥形瓶中加,入,入100mL水，,30mL盐,酸,酸（1+1,）,），沸水浴,回,回流2h,冷却后,加2滴甲基红,先用40%氢氧化钠,调到黄色,再用盐酸（1+1）,调到,刚好变为红色,加20mL,20%醋酸铅,摇匀后,放置10分钟,加入,20mL,10%硫酸钠溶液,摇匀后用水转移至,500mL容量瓶中,定容,过滤，,弃去初滤液20mL,收集滤液,供测定用,调中性,沉淀蛋白质,、,、果胶等杂,质,质,除去过多的,铅,铅,（2）标定,同“还原糖,测,测定”中的,“,“直接滴定,法,法”,（3,）,）,样,样,液,液,的,的,预,预,测,测,定,定,同,“,“,还,还,原,原,糖,糖,测,测,定,定,”,”,中,中,的,的,“,“,直,直,接,接,滴,滴,定,定,法,法,”,”,（4,）,）,样,样,液,液,的,的,测,测,定,定,同,“,“,还,还,原,原,糖,糖,测,测,定,定,”,”,中,中,的,的,“,“,直,直,接,接,滴,滴,定,定,法,法,”,”,（5,）,）,试,试,剂,剂,空,空,白,白,试,试,验,验,任,务,务4,：,：,检,检,验,验,结,结,果,果,的,的,数,数,据,据,处,处,理,理,项目名称,食品中淀粉含量测定,样品名称,接样日期,检测日期,检验依据,GB/T 5009.9-2008-第二法,锥形瓶标记(标定),第一份,第二份,第三份,标定,V,0,初,V,0,终,V,0,10mL酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的量A,1,=,0,V,0,酒石酸铜溶液当量平均值A,1,样品质量m,锥形瓶标记(正式滴定),第一份,第二份,第三份,正式滴定,V初,V终,V,计算公式,X=,样品中淀粉含量（g/100g）,平均值（g/100g）,标准规定分析结果的精密度,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。,本次试验分析结果的精密度,X=,式,中,中,：,：,X,试,试,样,样,中,中,淀,淀,粉,粉,的,的,含,含,量,量,，,，g/100g,；,；,A,1,测,测,定,定,用,用,试,试,样,样,中,中,水,水,解,解,液,液,还,还,原,原,糖,糖,质,质,量,量,，,，mg,；,；,A,2,试,试,剂,剂,空,空,白,白,中,中,还,还,原,原,糖,糖,质,质,量,量,，,，mg,；,；,0.9,还,还,原,原,糖,糖,（,（,以,以,葡,葡,萄,萄,糖,糖,计,计,）,）,折,折,算,算,成,成,淀,淀,粉,粉,的,的,换,换,算,算,系,系,数,数,；,；,m,试,试,样,样,质,质,量,量,，,，g,；,；,V,测,测,定,定,用,用,试,试,样,样,水,水,解,解,液,液,体,体,积,积,，,，mL,；,；,500,试,试,样,样,液,液,总,总,体,体,积,积,，,，mL,。,。,任,务,务,五,五,：,：,填,填,写,写,检,检,验,验,报,报,告,告,单,单,样品名称,产品批号,样品数量,代表数量,生产日期,检验日期,报告日期,检测依据,检验项目,单位,检测结果,标准要求,检验结论,检验员,复核人,备注,注,意,意,：,：酸,解,解,时,时,酸,酸,的,的,浓,浓,度,度,、,、,加,加,入,入,量,量,、,、,水,水,解,解,温,温,度,度,和,和,时,时,间,间,要,要,准,准,确,确,！,！,以,以,保,保,证,证,淀,淀,粉,粉,水,水,解,解,完,完,全,全,。,。,1,、,、,加,加,入,入,乙,乙,醚,醚,、,、,乙,乙,醇,醇,、,、,水,水,的,的,作,作,用,用,是,是,什,什,么,么,？,？,2,、,、3,种,种,提,提,取,取,剂,剂,的,的,量,量,需,需,要,要,准,准,确,确,吗,吗,？,？,3,、,、,为,为,什,什,么,么,要,要,加,加,入,入,硫,硫,酸,酸,钠,钠,除,除,铅,铅,？,？,扩,展,展,学,学,习,习,一,一,、,、,酶,酶,水,水,解,解,法,法,1,、,、,原,原,理,理,样,品,品,经,经,除,除,去,去脂,肪,肪和可,溶,溶,性,性,糖,糖后,，,，,在,在淀,粉,粉,酶,酶的,作,作,用,用,下,下,，,，,使,使,淀,淀,粉,粉,水,水,解,解,为,为麦,芽,芽,糖,糖和低,分,分,子,子,糊,糊,精,精，,在,在,用,用,盐,盐,酸,酸,进,进,一,一,步,步,水,水,解,解,为,为葡,萄,萄,糖,糖,然,然,后,后,按,按还,原,原,糖,糖的,测,测,定,定,方,方,法,法,测,测,定,定,葡,葡,萄,萄,糖,糖,含,含,量,量,，,，,再,再,换,换,算,算,成,成,淀,淀,粉,粉,含,含,量,量,。,。,适,用,用,性,性,适,于,于含,非,非,淀,淀,粉,粉,多,多,糖,糖较,多,多,的,的,样,样,品,品,，,，利,用,用,淀,淀,粉,粉,酶,酶,有,有,严,严,格,格,的,的,专,专,一,一,性,性，,只,只,水,水,解,解,淀,淀,粉,粉,而,而,不,不,水,水,解,解,其,其,他,他,多,多,糖,糖,，,，,过,过,滤,滤,后,后,可,可,除,除,去,去,其,其,他,他,多,多,糖,糖,。,。,结,果,果,准,准,确,确,，,，,操,操,作,作,繁,繁,琐,琐,、,、,费,费,时,时,，,，,而,而,且,且,酶,酶,催,催,化,化,活,活,力,力,的,的,稳,稳,定,定,性,性,受,受PH,值,值,和,和,温,温,度,度,的,的,影,影,响,响,很,很,大,大,，,，,使,使,用,用,受,受,到,到,一,一,定,定,限,限,制,制,。,。,说,明,明