第二水分测定课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二节 食品中水分的检验,一、食品中水分的含量及测定意义,水是维持动、植物和人类生存必不可少的物质之一。除谷,物和豆类等的种子类食品（一般水分在,12,16%,）外，作为食,品的许多动植物一般含有,60,90%,水分，有的甚至更高，水是,许多食品组戊戊分中数量最多的组分。如蔬菜含水分,85,97%,、水果,80,90%,、鱼类,67,81%,、蛋类,73,75%,、乳类,87,89%,、猪肉,43,59%,，即使是干态食品，也含有少量水分，如,面粉,12,14%,、饼干,2.5,4.5%,。,在动、植物体内，水分不仅以纯水状态存在，而且常常,是溶解那些可溶性物质（例如糖类和许多盐类）而构成溶,液以及把淀粉、蛋白质等亲水性高分子分散在水中形成凝,胶来保持一定形态的膨胀体的溶剂。另外，即使不溶于水,的物质如脂肪和某些蛋白质，也能在适当的条件下分散于,水中成为乳浊液或胶体溶液。,水的介电常数很大，能促进电解质的电离。水不但是,生物体内化学反应的介质，本身也是生物化学反应的反应,物。水还是动物体内各器官、肌肉、骨骼的润滑剂，是体,内物质运输的载体，没有水就没有生命。,固形物,(%)=100%,水份（,%,）,不同的食品水分含量相差较多。,食品中的固形物,指食品内将水分排除后的全部残留物，包括蛋白质、脂肪、粗纤维、无氮抽出物、灰分等。,二、干燥法,以原样重量,-,干燥后重量,=,水分重量,（一）干燥法的注意事项,1.,干燥法的前提条件,样品本身要符合三项条件,水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。,水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。,2.,操作条件的选择：,（,1,）称量瓶的选择（铝制、玻璃）,玻璃称量皿,能耐酸碱，不受样品性质的限,制，常用于常压干燥法。,铝制称量盒,质量轻，导热性强，但,对酸性,食品不适宜，,常用于减压干燥法或原粮水分的测,定。,选择称量皿的大小要合适，一般样品,1/3,高,度。,称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。,称样量,样品一般控制在干燥后的残留物为,1.5,3,克；,固态、浓稠态样品控制在,3,5,克；,含水分较高的样品控制在,15,20,克；,干燥设备,烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。,普通；真空,干燥条件,干燥温度：,1.,一般是,95,105,；对含还原糖较多的食品应,先（,50,60,）干燥然后再,105,加热。,2.,对热稳定的谷物可用,120,130,干燥。,3.,对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一,次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。,干燥器,干燥时间：,恒重,最后两次重量之差,2mg,。基本保证水分蒸发完全。,规定时间,根据经验，准确度要求不高的。,对于易结块或形成硬皮的样品要加入定量的海,砂。,（二）直接干燥法（常压干燥法）,1.,原理：,基于食品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱重中的分压，使食品中的水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽而达到完全干燥的目的，食品干燥的速度取决于这个压差的大小。,2.,适用范围：本法以样品在蒸发前后的失重来计算水分含量,故适用于在,95,105,范围不含其他挥发成分极微且对热不稳定的各种食品。,3.,样品的制备、测定及结果计算。,样品的预处理（对分析结果影响较大）,a.,采集、处理、保存过程中，要防止组分发生变化，特别要防止水分的丢失或受潮。,b.,液态样品要在水浴上先浓缩，然后进干燥箱，不然烘箱受不了。,c.,固体样品要磨碎（粉碎），谷类达,18,目，其他,30,40,目，混匀。在磨碎过程中，要防止样品水分含量变化。一般水分在14%以下时称为安全水分，即在实验室条件下进行粉碎过筛等处理，水分含量一般不会发生变化。但要求动作迅速。制备好的样品存于干燥洁净的磨口瓶中备用。,d.,浓稠液体（糖浆、炼乳等）：,加水稀释，最后要把加入的水除去。,加入海砂，海砂与玻璃棒在水浴上干燥后入干燥箱，两者要知重量。,e.,含水量,16%,的谷类食品，采用两步干燥法。如面包，切成薄片，自然风干,1520h,，,再称量，磨碎，过筛，烘干。,（,2,）常压干燥法操作过程：,固态样品测定时，,精确称取上述样品,2,10g,（,视样品性质和水分含量而定），置于已干燥、,冷却并称至,恒重的有盖称量瓶,中，移入,95,105,常压烘箱中，开盖,2,4,小时后,取出，加盖,置干燥内冷却,0.5,小时后称重。,再烘,1,小时,左右，,又冷却,0.5,小时后称重。重复此操作，直至前后,两次质量差不超过,2mg,即算恒重。测定结果按下,式计算：,水分,%=(m,1,-m,2,)/(m,1,-m,3,)100%,浓稠态样品,：浓稠态样品直接加热干燥，其表面易结硬,壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前，需加入精制,海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。但测定,中，应先准确称样，再加入已知质量的海砂或无水硫酸,钠，搅拌均匀后干燥至恒重。测定结果按下式,W(,水,),=(m1,m2)/(m1,m3,),100,式中：,W,试样中水分的含量；,m1,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样的质量，单位为克,(g),；,m2,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，单位为克,(g),；,m3,称量瓶（或蒸发皿加海砂、玻棒）的质量，单位为克,(g),。,液态样品,：液态样品直接置于高温加热，会因沸,腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高,温干燥。测定时先准确称样于已烘干至恒重的蒸发,皿内，置于热水浴锅上蒸发至近干，再移入干燥箱,中干燥至恒重。结果计算公式同上述一步干燥法。,由于,液态样品主要由水分和可溶性固形物,所组,成，因此也可采用比重法、折光法等测出样品中固,形物含量，然后按下式间接求出水分含量：,水分（,%,）,=100%,可溶性固形物,%,（,3,）干燥设备,：电热烘箱由各种形式，一般使用强力循环通,风式，其风量较大，烘干大量样品时效率高，但质轻样品有时,会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘,箱。当风量减小时，烘箱上隔板,1/2,1/3,面积的温度能保持在,规定温度,1,的 范围内，即符合测定使用要求。温度计通常,处于离隔板,3cm,的中心处，为保证测定温度较恒定，并减少取,出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量皿最好为,8,12,个，并排列在隔板的较中心部位。,（,4,）干燥条件,：,温度一般控制在,95,105,，对,热稳定的谷物等，可提高到,120,130,范围内进,行干燥；对含还原糖较多的食品应先用低温,（,50,60,）干燥,0.5,小时，然后在用,100,105,干燥。,（,5,）干燥时间的确定有两种方法,，一种是干燥到,恒重，另一种是规定一定的干燥时间。前者基本,能保证水分蒸发完全；后者适于准确度要求不高,的样品，如各种饲料中水分含量的测定，可采用,第二种方法进行。,（,6,）说明及注意事项,水果、蔬菜样品，应先洗去泥沙后，再用蒸,馏水冲洗一次，然后用洁净纱布吸干表面的水分。,在测定过程中，称量皿从烘箱中取出后，应迅,速放入干燥器中进行冷却，否则，不易达到恒重。,干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效,能会减低，故当硅较蓝色减褪或变红时，需及时换,出，置,135,左右烘,2,3,小时使其再生后再用。硅,胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。,果糖含量较高的样品，如水果制品、蜜蜂等，在,高温下（,70,）长时间加热，其果糖会发生氧化,分解作用而导致明显误差。故宜采用减压干燥法测,定水分含量。,含有较多氨基酸、蛋白质及羰基化合物的样品，,长时间加热则会发生羰氨反应析出水分而导致误,差：对此类样品宜用其他方法测定水分含量。,（三）真空干燥法（减压干燥法）,1.,原理：利用水的沸点随,P,的原理，将样品称量,后放入真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温,度下干燥至恒重，干燥后样品所失去的质量百分,比即为水分含量。,2.,适用范围适用于在较高温度下易热分解、变质,或不易除去结合水的食品，如糖浆、果糖、味,精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水,分含量测定。,3.,仪器及装置,真空烘箱,(,带真空泵、干燥瓶、安全瓶）,。,在用减压干燥法测水分含量时，为了除去烘干,过程中样品蒸发出来的水分以及烘箱恢复常压时,空气中的水分，整套仪器设备除用一个真空烘箱,（带真空泵）外，还连接了几个干燥瓶和一个安,全瓶，设备流程如图所示：,4,.,操作方法,准确称取,2,5g,样品于已烘干至恒重的称量皿中,放入真,空烘箱内,按图所示流程连接好全套装置后,打开真空泵抽,出烘箱内空气至所需压力,40,53.3KP(300,400mmHg),并,同时加热至所需温度,(50,60,）。关闭真空泵的活塞，停,止抽气，使烘箱内保持一定的温度和压力，经一定时间,后，打开活塞使空气经干燥瓶缓缓进入烘箱内，待压力恢,复正常后，再打开烘箱取出称量皿，放入干燥器中冷却,0.5,小时后称量。并重复以上操作至恒重。,5.,结果计算,同直接干燥法。,6.,说明及注意事项,真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥,时间短时,更应严格控制。,第一次使用的铝质称量盒要反复烘干二次，每,次置于调节到规定温度的烘箱内烘,1,2,小时，然,后移至干燥器内冷却,45,分钟，称重,(,精确到,0.1mg),，求出恒重。第二次以后使用时，通常采,用前一次的恒重值。,由于直读天平与被测量物之间的温度差会引起明,显的误差，故在操作中应力求被称量物与天平的温,度相同后再称重，一般冷却时间在,0.5,1,小时内。,减压干燥时，自烘箱内部压力降至规定真空度时,起计算烘干时间，一般每次烘干时间为,2,小时，但,有的样品需,5,小时；恒重一般以减量不超过,0.5mg,时,为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过,1,3mg,的减量值为恒重标准。,（四）红外干燥法,1.,原理：,以红外线灯管做为热源（,700,300000nm,波长），利用红外线的辐射热加热样品，高效快速地使水分蒸发，据干燥前后的失重即可求出样品的水分。集烘箱于天平为一体。,2.,装置,MA30,水分测定仪（德），样品最大为,30g,。,SCT3A,快速水分测定仪（中），样品最,大量为,100 g,。,3.,操作方法,特点：测定水分快速，简便，但其精密度较,差，当样品份数较多时，效率反而降低。,二、蒸馏法,（应用广泛的为共沸蒸馏）,1.,原理：两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层，根据馏出液中水的体积，即可计算出样品中水分含量。,例：有关沸点：水,100,苯,80.2,水,+,苯,69.25,2.,特点及适用范围,此法由于采用了一种高效的换热方式，水分可迅速,移出。此外，因此测定过程在密闭容器中进行，加热,温度比直接干燥法低，故对易氧化、分解、热敏性以,及含有大量挥发性组分的样品的测定准确度明显优于,干燥法。该法设备简单，操作方便，现已广泛用于谷,类、果蔬、油类香料等多种样品的水分测定，特别对,于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法。,有关相对密度：,(20/4),d,水,=1.00000 d,苯,=0.87900 d,甲苯,=0.86694,3.,仪器及试剂蒸馏式水分测定仪如图所示，甲苯或二甲苯,:,取,甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行,蒸馏，收集馏出液备用。,准确称取适量样品,(,估计含水量,2,5ml),，放入水分测定测,定仪器的烧瓶中，,加入新蒸馏的甲苯,(,或二甲苯,)50,75ml,使,样品浸没，连接冷凝管及接