第三章药物的鉴别技术1

单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单元二,药,药物的,鉴,鉴别技术,教,学,安,排,药物鉴别,技,技术的概,述,述,药物的外,观,观性状检,测,测,布置预习,及,及实训任,务,务,药物的物,理,理常数测,定,定,讲授内容,导 入,1,、药物的,鉴,鉴别技术,包,包括质量,标,标准那几,项,项内容？,2,、药物鉴,别,别的作用,是,是什么？,药物的鉴,别,别技术,药物的鉴,别,别：指根据药,物,物质量标,准,准中性状和鉴,别,别项下的规,定,定或方法,，,，依据药,物,物的理化,性,性质观测,外,外观、臭,、,、味等性,状,状，测定,某,某些理化,常,常数或特,征,征光谱，,同,同时结合,药,药物的化,学,学结构特,点,点进行某,些,些化学结,果,果特点进,行,行某些化,学,学反应，,从,从而对药物的真,伪,伪作出判断,的,的过程。,真伪鉴别,必,必须通过,一,一组试验,才,才能完,成,成！,药物的鉴,别,别技术,目的,判断药物,的,的真伪，,是,是药物检,验,验工作,的,的首项任,务,务。,内容,性状,鉴别,外观、物,理,理常数,化学鉴别,法,法,光谱鉴别,法,法,色谱鉴别,生物学,请试着说,出,出以下药,品,品的外观,性,性状？,课堂活动,1,、甲硝唑,原,原料药,2,、对乙酰,氨,氨基酚片,3,、板蓝根,颗,颗粒,课堂活动,标准规定,甲硝唑原,料,料药,对乙酰氨,基,基酚片,复方板蓝,根,根颗粒,（,2010,版药典）,本品为棕,色,色的颗粒,；,；味甜、,微,微苦。,（部颁标,准,准十二册,）,）,性状的描,述,述,外观,稳定性,剂 型,化药制剂,性状的描,述,述,臭、味,溶解性,物理常数,酸碱性,稳定性,外观,原料药,课堂活动,性状,物理常数,相对密度,熔点,pH,值,折光率,比旋度,黏度测定,吸收系数,凝点测定,法,法,馏程测定,法,法,酸值、碘,值,值、皂化,值,值,如何学习,物,物理常数,检,检测方法,？,？,定义、意,义,义,测定方法,种,种类，适,应,应范围,仪器与试,药,药,测定步骤,数据处理,注意事项,（,（关键点,）,）,相对密度,比重瓶法,韦氏比重秤法,20,液体药物,密,密度,/,水密度,供试品用,量,量少,较常用,仅用于,易挥发液,体,体,熔点测定,法,法,第一法：,测定易粉碎的,固体药品,第三法：,测定凡士林或,其他类似物质,第二法：,测定不易粉碎的,固体药品,毛细管,测定法,熔点,:,由固体熔,化,化成液体,的,的温度。,在,在熔化时,初,初熔至全,熔,熔经历的,温,温度范围,。,。,如,:,脂肪、石,蜡,蜡、羊毛,脂,脂,如,:,结晶型药,物,物,旋光度测,定,定法,WZZ-2A,自,动,动,旋,旋,光,光,度,度,测,测,定,定,仪,仪,石,英,英,旋,旋,光,光,管,管,H,R,C,R,CH,3,具有光学活性,*,折,光,光,率,率,测,测,定,定,法,法,折,射,射,现,现,象,象,：,：光,线,线,通,通,过,过两,种,种,密,密,度,度,不,不,同,同的,透,透,明,明,介,介,质,质,时,时,，,，,其,其,速,速,度,度,和,和,方,方,向,向,发,发,生,生,改,改,变,变,的,的,现,现,象,象,。,。,空,气,气,和,和,测,测,定,定,供,供,试,试,液,液,阿,贝,贝,折,折,光,光,仪,仪,结,结,构,构,示,示,意,意,图,图,鉴别法,化学鉴别,光谱鉴别法,色谱法鉴别,生物学法,二,、,、,药,药,物,物,的,的,鉴,鉴,别,别,技,技,术,术,药,物,物,鉴,鉴,别,别,的,的,方,方,法,法,要,要,求,求,专,专,属,属,性,性,强,强,，,，,再,再,现,现,性,性,好,好,，,，,灵,灵,敏,敏,度,度,高,高,，,，,以,以,及,及,操,操,作,作,简,简,便,便,。,。,快,快,速,速,等,等,。,。,一般鉴别试验,专属鉴别试验,化学鉴别法,化,学,学,鉴,鉴,别,别,法,法根,据,据,药,药,物,物,与,与,化,化,学,学,试,试,剂,剂,在,在,一,一,定,定,条,条,件,件,下,下,发,发,生,生,离,离,子,子,反,反,应,应,或,或,官,官,能,能,团,团,反,反,应,应,生,生,成,成,不,不,同,同,颜,颜,色,色,，,，,不,不,同,同,沉,沉,淀,淀,，,，,放,放,出,出,不,不,同,同,气,气,体,体,，,，,呈,呈,现,现,不,不,同,同,荧,荧,光,光,，,，,从,从,而,而,做,做,出,出,定,定,性,性,分,分,析,析,结,结,论,论,的,的,方,方,法,法,。,。,一,般,般,鉴,鉴,别,别,试,试,验,验,一,般,般,鉴,鉴,别,别,试,试,验,验,是,是,依,依,据,据,某,某,一,一,类,类,药,药,物,物,的,的,化,化,学,学,结,结,构,构,或,或,理,理,化,化,性,性,质,质,的,的,特,特,征,征,，,，,通,通,过,过,化,化,学,学,反,反,应,应,来,来,鉴,鉴,别,别,药,药,物,物,的,的,真,真,伪,伪,。,。,对,对,无,无,机,机,药,药,物,物,是,是,根,根,据,据,其,其,组,组,成,成,的,的,阴,阴,离,离,子,子,和,和,阳,阳,离,离,子,子,的,的,特,特,殊,殊,反,反,应,应,；,；,对,对,有,有,机,机,药,药,物,物,则,则,采,采,用,用,典,典,型,型,的,的,官,官,能,能,团,团,反,反,应,应,。,。因,此,此,，,，,一,一,般,般,鉴,鉴,别,别,试,试,验,验,只,只,能,能,证,证,实,实,是,是,某,某,一,一,类,类,药,药,物,物,，,，,而,而,不,不,能,能,证,证,实,实,是,是,哪,哪,一,一,种,种,药,药,物,物,。,。,一般的,鉴,鉴别试,验,验,芳香第,一,一胺类,的,的鉴别,水杨酸,盐,盐的鉴,别,别,丙二酰,脲,脲类的,鉴,鉴别,钠盐的,鉴,鉴别,氯化物,的,的鉴别,硫酸盐,的,的鉴别,芳香第,一,一胺类,的,的鉴别,a.,药典附,录,录方法,取,取供试,品,品,50mg,加稀盐,酸,酸,1ml,，必要,时,时缓缓,煮,煮沸使,溶,溶解,放冷，,加,加,0.1mol/L,亚硝酸,钠,钠溶液,数,数滴，,滴,滴加碱,性,性试液,数,数滴，,供,供视供,试,试品不,同,同，生,成,成由橙,黄,黄到猩,红,红色沉,淀,淀。,b.,鉴别原,理,理,芳,芳香第,一,一胺类,药,药物或,水,水解后,能,能还原,生,生成芳,香,香第一,胺,胺类的,药,药物，,均,均可与,亚,亚硝酸,钠,钠发生,重,重氮化,反,反应，,生,生成的,重,重氮盐,与,与碱性,-,萘酚形,成,成偶合,化,化合物,，,，呈不,同,同颜色,。,。,芳香第,一,一胺类,的,的鉴别,本法仅,适,适用于,含,含有芳,伯,伯胺基,或,或潜在,的,的芳伯,氨,氨基类,药,药物,水杨酸,盐,盐的鉴,别,别,原理：,水,水杨酸,盐,盐在中,性,性或弱,酸,酸性条,件,件下，,与,与三氯,化,化铁试,液,液反应,生,生成有,色,色配位,化,化合物,，,，在中,性,性时呈,红,红色，,弱,弱酸性,呈,呈紫色,。,。在强,酸,酸性中,，,，析出,游,游离水,杨,杨酸沉,淀,淀。,丙二酰,脲,脲类的,鉴,鉴别,与银盐,的,的反应。巴比,妥,妥药物,在,在碳酸,钠,钠试液,中,中形成,钠,钠盐而,溶,溶解，,再,再与硝,酸,酸银试,液,液作用,。,。先生,成,成可溶,性,性的一,银,银盐，,继,继而生,成,成不溶,性,性的二,银,银盐白,色,色沉淀,。,。,丙二酰,脲,脲类的,鉴,鉴别,与铜盐,的,的反应。巴比,妥,妥类药,物,物在吡,啶,啶溶液,中,中与铜,吡,吡啶试,液,液作用,，,，生成,配,配位化,合,合物，,显,显紫色,或,或生成,紫,紫色沉,淀,淀；硫,喷,喷妥钠,药,药物显,绿,绿色。,药物专,属,属鉴别,试,试验是,证,证实某,一,一种药,物,物的依,据,据，它,是,是根据,每,每一种,药,药物的,化,化学结,构,构的差,异,异及其,所,所引起,的,的物理,化,化学特,性,性的不,同,同，选,用,用某些,特,特有的,灵,灵敏的,、,、定性,反,反应过,来,来鉴别,药,药物的,真,真伪。,例,例如：,盐,盐酸普,鲁,鲁卡因,采,采用水,解,解反应,生,生成含,有,有酯键,（,（酯胺,键,键）的,反,反应进,行,行鉴别,。,。,与一般,鉴,鉴别试,验,验的不,同,同点：,不同类,别,别的药,物,物,区别同,类,类药物,或,或具有,相,相同化,学,学结构,部,部分的各个药,物,物单体进行再,区,区分，,以,以最终,确,确证药,物,物真伪,。,。,专属鉴,别,别试验,设计性,实,实验,1,、问题,：,：有一,瓶,瓶药标,签,签丢了,，,，可能,为,为维生,素,素,B1,、异烟,肼,肼或硫,酸,酸奎宁,，,，请根,据,据这三,种,种药物,的,的理化,性,性质和,结,结构特,征,征，设,计,计合适,的,的方法,将,将三者,区,区别开,，,，并初,步,步判断,遗,遗失标,签,签的药,为,为何物,，,，然后,进,进一步,采,采用较,专,专属的,方,方法进,行,行确证,。,。,2,、要求,：,：自行,设,设计实,验,验方案,、,、准备,所,所需仪,器,器、试,药,药，然,后,后按设,定,定的方,案,案进行,实,实验操,作,作，根,据,据结果,做,做出判,断,断，确,证,证未知,物,物为何,物,物，并,说,说明判,断,断依据,或,或理由,。,。,提示：,1,、首先,从,从外观,性,性状进,行,行分析,，,，然后,选,选择相,对,对简单,的,的方法,进,进行区,别,别，再,后,后选择,专,专属鉴,别,别试验,进,进行确,证,证。,2,、异,烟,烟肼,在,在水,中,中易,溶,溶，,在,在乙,醇,醇中,微,微溶,；,；维,生,生素,B1,在水,中,中易,溶,溶，,在,在乙,醇,醇中,微,微溶,；,；硫,酸,酸奎,宁,宁在,三,三氯,甲,甲烷,-,无水,乙,乙醇,（,（,2:1,）中,易,易溶,，,，在,水,水、,乙,乙醇,、,、三,氯,氯甲,烷,烷中,微,微溶,。,。,3,、维,生,生素,B1,的水,溶,溶液,具,具有,氯,氯化,物,物鉴,别,别反,应,应和,硫,硫色,素,素专,属,属鉴,别,别反,应,应；,硫,硫酸,奎,奎宁,的,的稀,硫,硫酸,溶,溶液,显,显蓝,色,色荧,光,光，,具,具有,氯,氯奎,宁,宁专,属,属反,应,应；,异,异烟,肼,肼具,有,有酰,肼,肼基,的,的银,镜,镜反,应,应、,缩,缩合,反,反应,。,。,二、,光,光谱,鉴,鉴别,法,法,1.,紫,紫外,可,见,见光,谱,谱鉴,别,别法,适用,范,范围,及,及特,点,点,含有芳环,或,或共,轭,轭键的药,物,物在,紫,紫外,区,区有,特,特征,吸,吸收,，,，含,有,有生色,团,团和,助,助色,团,团的药,物,物在,可,可见,光,光区,有,有吸,收,收。,他,他们,都,都可,以,以用,紫,紫外,-,可见,分,分光,光,光度,法,法鉴,别,别。,二、,光,光谱,鉴,鉴别,法,法,1.,紫,紫外,可,见,见光,谱,谱鉴,别,别法,常用,方,方法,：,：,对比,吸,吸收,曲,曲线,一,一致,性,性,对比,最,最大,吸,吸收,波,波长,和,和同,时,时测,定,定最,小,小吸,收,收波,长,长的,一,一致,性,性,规定,一,一定,浓,浓度,的,的供,试,试品,在,在最,大,大吸,收,收波,长,长处,的,的吸,收,收度,规定,吸,吸收,波,波长,和,和吸,收,收系,数,数法,规定,吸,吸收,波,波长,和,和吸,收,收度,比,比值,法,法,经化,学,学处,理,理后,，,，测,定,定其,反,反应,产,产物,的,的吸,收,收光,谱,谱特,性,性,二、光,谱,谱鉴别,法,法,1