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具,有,有独特,的,的优势,。,。,2.,选区电,子,子衍射,TEM,可,可以,借,借助选,区,区光阑,获,获得样,品,品的电,子,子衍射,像,像,并,根,根据衍,射,射花样,的,的形状,,,,初步,判,判定样,品,品的晶,体,体结构,。,。如果,是,是规则,排,排列的,衍,衍射斑,点,点(,如,如图A),,,,则样,品,品是单,晶,晶结构;如,果,果是一,系,系列不,同,同半径,的,的同心,圆,圆环(,如,如图B),,,,,则,则为多,晶,晶结构;如,果,果是一,系,系列弥,散,散的同,心,心圆(如,图,图 C),,则,则为,非,非晶结,构,构。,3.,高分辨,透,透射显,微,微像的,拍,拍摄,TEM,可,可以,直,直接观,察,察晶体,样,样品的,原,原子像(图2),,,,通,过,过高分,辨,辨透射,像,像的拍,摄,摄,获,得,得晶体,样,样品中,晶,晶胞排,列,列的信,息,息,并,据,据此确,定,定晶胞,中,中原子,的,的位置,,,,结,合,合选区,电,电子衍,射,射可以,确,确定晶,体,体的结,构,构信息,。,。,4.,样品的,处,处理,基本要,求,求:,样品的,选,选择有,一,一个基,本,本原则,,,,就是,试,试样必,须,须很薄,,,,厚度,一,一般在,1,00nm 以,下,下,,让,让电子,束,束可以,穿,穿透,,否,否则,得,得不到,清,清楚的,图,图像。,试,试样可,以,以是粉,末,末、,块,块状材,料,料和复,型,型样品,,,,后二,者,者的制,样,样相当,复,复杂,,一,一般接,触,触最多,的,的是粉,末,末的检,测,测。,一 般,来,来说用,于,于TEM 形,貌,貌分析,的,的粉体,颗,颗粒的,大,大小应200nm,以,以下。,制样按,如,如下步,骤,骤进行:取,一,一定量,的,的粉末,试,试样超,声,声均匀,分,分散于,易,易挥发,溶,溶剂中(如,乙,乙醇、,丙,丙酮,等,等),,,,将,直,直径为3mm,的,的铜,网,网放于,干,干净的,滤,滤纸上,,,,用滴,管,管滴一,滴,滴含有,被,被测样,品,品的溶,液,液,使,其,其下落,在,在铜网,上,上(点,样,样),,等,等待溶,剂,剂完全,挥,挥发,,就,就可以,观,观测。,除了以,上,上制样,要,要求外,,,,还,应,应特别,注,注意以,下,下3,点,点:,(1)电,镜,镜中的,磁,磁透镜,由,由电磁,线,线圈组,成,成,,磁,磁性颗,粒,粒一旦,吸,吸附在,磁,磁透镜,线,线圈上,将,将永久,性,性无法,去,去除。,故,故磁性,颗,颗粒样,品,品不能,进,进行TEM,的,的测,试,试和观,察,察;,(2)由,于,于溶剂,对,对电镜,的,的真空,系,系统破,坏,坏很大,,,,进,样,样前必,须,须使溶,剂,剂完全,挥,挥发掉,,,,保证,样,样品十,分,分干燥;,(3)样,品,品应该,不,不易挥,发,发、,升,升华和,分,分解,,否,否则,会,会破坏,电,电镜系,统,统的真,空,空并对,镜,镜筒造,成,成严重,的,的污染,,,,因,此,此进行TEM 拍,摄,摄的样,品,品以无,机,机成分,为,为主。,5.,电子衍,射,射,选区电,子,子衍射(SAED)的,原,原理是,建,建立在,德,德布罗,意,意假设,的,的基础,上,上,即,电,电子也,能,能够像,波,波一样,,,,在遇,到,到障碍,物,物传播,的,的过程,中,中相互,叠,叠加,,从,从而产,生,生干涉,现,现象,,这,这种干,涉,涉现象,在,在空间,分,分布的,不,不连续,性,性即表,现,现为电,子,子衍射,。,。,在透射,电,电子显,微,微镜中,,,,来自,聚,聚光镜,的,的电子,束,束打到,样,样品上,,,,与样,品,品发生,相,相互作,用,用,当,样,样品薄,到,到一定,程,程度时,,,,电子,就,就可以,透,透过样,品,品。,直射和,散,散射电,子,子通过,物,物镜后,在,在物镜,的,的后焦,面,面上会,形,形成一,种,种特殊,的,的图像,,,,称之,为,为夫琅,禾,禾费衍,射,射花样,。,。,选区电,子,子衍射,原,原理,当入射,电,电子束,I,0,照射到,试,试样晶,面,面间距,为,为,d,的晶面,族,族,hkl,,满足,布,布拉格,方,方程时,,,,与入,射,射束交,角,角,2,方向上,得,得到该,晶,晶面族,的,的衍射,束,束。透,射,射束和,衍,衍射束,分,分别与,距,距离晶,体,体为,L,的照相,底,底板,M,相交,,得,得到透,射,射斑点,Q,和衍射,斑,斑点,P,。二,者,者的距,离,离为,R,,由图,知,知:,代入布,拉,拉格方,程,程,得电子,衍,衍射基,本,本公式,:,:,式中:,L,衍射,长,长度(,相,相机长,度,度),一定加,速,速电压,下,下,,值确定,,,,则,:,:,式中:,K,仪器,常,常数(,相,相机常,数,数),如果,K,已知,,则,则有:,R,与,1/d,的正比,关,关系是,衍,衍射斑,点,点指数,化,化的基,础,础。,可由衍,射,射斑点,的,的,R,值计算,与,与该斑,点,点相应,的,的晶面,(,(,hkl,)的,d,值。,计算出,d,值后,,通,通过查,找,找,ASTM,卡片就,可,可以找,出,出相应,的,的(,hkl,),确,定,定物相,结,结构。,TEM,选区电,子,子衍射,原,原理,单晶的,电,电子衍,射,射谱,花样特,征,征:是,一,一系列,按,按一定,几,几何图,形,形分布,、,、排列,规,规则的,衍,衍射斑,点,点,反,映,映结构的,对,对称性。,hkl,晶面族,产,产生的,衍,衍射斑,点,点标为,hkl,应用:,确,确定物,相,相之间,的,的取向,关,关系;,绕一个,斑,斑点旋,转,转可确,定,定旋转,轴,轴;,通过细,节,节分析,可,可弄清,缺,缺陷结,构,构。,多晶的,电,电子衍,射,射谱,花样特,征,征:一,系,系列不,同,同半径,的,的同心,圆,圆环。,圆环半,径,径,hkl,晶面组,产,产生的,衍,衍射环,标,标为,hkl,应用:,已知晶,体,体结构,,,,标定,K,;,已知,K,,由,d=K/R,求,d,对照,ASTM,求,(hkl),,确定,样,样品物,相,相。,非晶的,电,电子衍,射,射谱,当样品,为,为非晶,时,时,从,不,不同原,子,子上散,射,射出的,同,同一方,向,向上的,电,电子波,之,之间没,有,有固定,的,的相位,差,差,且,随,随着散,射,射角的,增,增大,,散
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