H计的使用及维护方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,pH,计,的使用,主要内容,原理,使用过程,电极的维护,常见故障及排除方法,温度补偿,重难点回顾,一,、,pH,电极的原理,pH,lg,H,+,最常用的,pH,指示电极是玻璃电极。它是一支端部吹成泡状的对于,pH,敏感的玻璃膜的玻璃。管内充填有含饱和,AgCl,的,3mol/l,KCl,缓冲溶液，,pH,值为,7,。存在于玻璃膜二面的反映,pH,值的电位差用,Ag/,AgCl,传导系统导出。,E=E,0,+RT1n a H,=E,0,-0.059pH,(25,时）,(,1),电极球泡：它是由具有氢功能的锂玻璃熔融吹制而成，呈球形，膜厚在,O.1,0.2mm,左右，电阻值,250,兆欧,(25),。,(2),玻璃支持管是支持电极球泡的玻璃管体，由电绝缘性优良的铅玻璃制成，其膨胀系数应与电极球泡玻璃一致。,(3),内参比电极：为银,/,氯化银电极，主要作用是引出电极电位，要求其电位稳定，温度系数小。,(4),内参比溶液：零电位为,7pH,的内参比溶液，是中性磷酸盐和氯化钾的混合溶液。,(5),电极壳：通常由聚碳酸酯,(PC),塑压成型或者玻璃制成。,PC,塑料在有些溶剂中会溶解，如四氯化碳、三氯乙稀、四氢呋喃等，如果测试中含有以上溶剂，就会损坏电极外壳，此时应改用玻璃外壳的,pH,复合电极。,(6),外参比电极：为银,/,氯化银电极，作用是提供与保持一个固定的参比电势，要求电位稳定，重现性好，温度系数小。,(7),外参比溶液：氯化钾溶液或,KCl,凝胶电解质。,(8),电极导线：为低噪音金属屏蔽线，内芯与内参比电极连接，屏蔽层与外参比电极连接,(1),将,pH,计的电,源打,开,，,预热,30min,以上,。,7,2,0,7,2,0,7,2,0,7,2,0,7,2,0,7,2,0,二,、,使用过程,-,1,.,预热,(,2),将,电极,下面,的管套,取下，,妥,善放好不要,让里,面的溶液倒出（,KCl,或略酸性,的缓冲,溶液）。,于电极,下,置,一,烧,杯，以洗瓶洗,净电极,，另以面,纸沾干,，,将,电极,置于,另一盛,装蒸馏水的烧杯,中,贴,放。,以,滤纸,或面,纸,吸,干,沾,湿,勿用力擦拭玻璃薄膜,以,纯,水清洗,2.,清洗,与,沾干,3.,液,位要求,(3),待測溶液的最低液位,应该高于,甘汞,电极处,處,(,红,色箭,头,),。,塑胶保护罩,玻璃电极,甘汞电极,补,充溶液孔,复合电极构造,待,測,溶,液,待,测,溶,液,最,低,液,面,最,低,液,面,注意,：塑料保护栅里的玻璃,球泡部分不能与,硬物,接触，,任何破损和擦毛都有可能影,响电极的测量精度或造成电,极的损坏。,4.,归零与调整灵敏,度,取用,pH,7.0,的,溶,液测其零点,。,至少选,2,点校准。,归零后,再以,pH=,10.01,或,pH=4.01,的缓冲液测其灵敏度,(,或,称为,斜率,),拭净后,即可使用。,电极,校正,后,可以,暂时,浸,渍于纯,水中待,用,。,7,2,0,各,种厂,牌皆有所不同,，,但,原,则,一,致,按,cal/,meas,键测量标准溶液的,pH,，然后按,enter,键储存,观察斜率,电极斜率范围,0.90-1.05,为合格，一般不用电位校准,5,实验,結束,实验结束,，,将电极洗净沾干,，,置,于,橡,胶,套中，橡,胶,套中,应该,有足,够的,KCl,等溶液。,盖上加液孔。,6,实验,中注意,事项,1.,电磁搅拌子应该,先行放入,，,搅动稳定后再插入电极,。,以免,电极,被砸破,。,（电极,很,贵,的,）,。,2.,实验完毕后先提起电极再关,电,磁,搅,拌器,。,3.,电磁搅,拌,器启用时应先,确,认开关已关再慢慢,加速,。,三、电极的维护,pH,电极使用前必须浸泡：对于,pH,复合电极，若是短时间浸泡（如,24,小时），则可用除盐水或蒸馏水或,3.0N KCL,溶液，若是长时间浸泡则必须采用,3.0N KCL,溶液。,电极应避免长期浸泡于蒸馏水或蛋白质、酸性氟化物溶液中，并避免与有机硅油脂接触。,要对,pH,电极定期进行矫正。斜率范围（,95%-105%,）,定期补充电解液,3M,KCl,.,5.,若经长期使用后发现电极斜率略有降低，可把电极球泡浸泡在,4,HF,中,3,5sec,，用蒸馏水洗净，然后在,0.1mol/L,盐酸溶液中浸泡数小时，用去离子水冲洗干净。,6.,被测溶液中如含有易污染敏感球泡或者堵塞液接界的物质,，,会使电极钝化,，,现象是电极斜率降低,、,响应时间延长,、,读数不稳定,。,应根据污染物的性质，以适当溶液清洗,。,污染物,清洗剂,无机金属氧化物,低于,1mol/L,稀酸,有机油脂类物,稀洗涤剂（弱碱性）,树脂高分子物质,酒精、乙醚,蛋白质血球沉淀物,5,胃蛋白酶,+0.1mol/L,HCl,溶液,颜料类物质,稀漂白液、,H,2,O,2,避免选择可能溶解聚碳酸树脂的清洗液：,CCl,4,、,C,2,HCl,3,、,THF,、丙酮,四、常见故障及排除方法,电源已接，开机无显示,电源开关或变压器坏。修理或更换。,保险丝坏。更换。,仪器内部有故障。检修。,开机后显示乱跳,仪器输入端开路。插上短路插头或接上电极。,选择开关接触不良。修理或更换,“定位”调节不到,6.86pH,标准溶液失效。重新配置。,电极失效。更换。,“,定位”电位器坏。更换。,复合电极内溶液干固。补充。,“,斜率”电位器可能坏。更换,“斜率”调节不到,pH9.18,或,pH4.01,标准溶液失效。重新配置。,“,斜率”电位器坏。更换。,电极斜率下。更换电极。,pH,测量时，数字不稳定，变化缓慢,复合电极内氯化钾溶液消耗完。补充溶液。,电极阻抗增大，使用寿命已到。更换。,接地线接触不良。,“自动”补偿时，数字溢出或示值不变,温度补偿电极未接好或已坏。更换。,仪器后面板上温度补偿选择开关坏。更换。,温度补偿电极插座内部接线断。维修。,仪器内部元器件坏。维修。,五、温度补偿,普通的温度补偿（,CyberScan510 ATC,接口）是将电极在标定温度下得到的斜率按能斯特公式换算到当前温度下的斜率，从而得到当前温度下正确的,pH,值。,(,而,25,折算，是将当前温度下的,pH,值，换算到假定其它条件不变，只是温度变化到,25,时的,pH,值,),严格意义上温度补偿包括电极斜率和电极零点（包括测量电极和参比电极）的温度补偿。而,pH 计上设置的温度补偿，只是补偿电极的斜率项（2.303RT/F）.因此，温度补偿对pH,计测量并不是很充分的，也不能完全消除由温度引起的误差。只是由于溶液的温度项和电极零点温度项，一是无法确定，二是引起的误差很小，故略去不计,！,标准缓冲液随温度变化情况表,温度（,）,pH4.01,pH7.00,pH10.01,20,4.00,7.02,10.05,25,4.01,7.00,10.01,30,4.01,6.99,9.95,35,4.02,6.98,9.92,可见：随温度升高，,pH,逐渐增大；但,pH,越大，增加的幅度越大，但总体变化都,不大。所以对于测量精度要求不太高的,pH,，可以不用温度补偿。,设定功能,P1.0,记忆清空,清除所有已被存储的数值，避免新旧数据混淆。（默认值,NO,）,P2.0,浏览电极特性,可以据分析用途核查电极参数。,P3.0,缓冲溶液的选择,(,默认,SA),USA,缓冲：,4.01 7.00 10.01,NIST,缓冲：,4.01 6.86 9.18,P4.0,仪器清零：清除所有储存的数据和校准数据，但温度校准值会被继续保存。（默认值,NO,）,六、重难点回顾,如何检测,pH,电极好坏？,一般检测电极，主要以电极的斜率来判断电极的好坏，同时也可辅以电极的零电位,mV,值判断。对于工业场合电极，出厂标准为斜率,95%105%,。零电位：,15mV,，零电位是一个范围，在此范围内均是很好的电极，而不是有的仪表厂家给,8.2mV,，限制电极零电位在,8.2mV,附近。使用一段时间以后，零电位会发生变化，,60mV,以内均是允许的。但斜率应不低于,70%,，若要求精确一些，则不应低于,80%,。,为什么,pH,电极使用前必须浸泡？,pH,电极使用前必须浸泡，因为,pH,球泡是一种特殊的玻璃膜，在玻璃膜表面有一层很薄的水合凝胶层，它只有在充分浸泡后才能在膜表面形成稳定的,H+,层，才能与溶液中的,H+,具有稳定的良好响应。若浸泡不充分，则测量时响应值会不稳定、漂移。浸泡时间一般为,24,小时以上即可。对,pH,单玻璃电极，可用蒸馏水或,3.0mol/LKCL,溶液浸泡，单参比电极则只能浸泡在,3.0N KCL,溶液中。对于,pH,复合电极，若是短时间浸泡（如,24,小时），则可用盐水或蒸馏水或,3.0mol/L KCL,溶液，若是长时间浸泡则必须采用,3.0mol/LKCL,溶液。,pH,复合电极使用去离子水长期浸泡，引起的直接后果就是：使一支性能良好的,pH,复合电极变成一支响应慢、精度差的电极，而且浸泡时间越长性能越差，因为经过长时间的浸泡，会使电极参比系统的,KCL,浓度大大降低，同时使液接界电势增大和不稳定。,为什么,pH,电极必须定期标定校准？,pH,电极使用一段时间后，电位将会发生很大改变，故必须定期校准。极标定校准的次数取决于试样、电极性能及对测量的精确度要求。高精度测量（,0.03 pH,），应及时校准；一般精度测量（,0.1pH,），经过一次校准后可连续使用二周甚至更长时间。只要测量显示,pH,值是准确的就完全没必要频繁对电极进行标定。,先测试与被测溶液较接近的标准溶液，根据误差大小确定是否需要重新校准，在下列情况下，必须重新校准：,1,、长期使用的电极及新换的电极。,2,、测量浓酸（,pH,2,）以后，或测量浓碱（,pH,12,）以后。,3,、测量含有氟化物的溶液或较浓的有机溶液后。,4,、被测溶液温度与标准溶液温度（或室温）相差过大时。,定期标定校准,pH,电极的清洗，再生方法等注意事项。,电极再生：将电极浸入一种理想的储存液中,1-2,小时。若不能解决问题电极需要再生。,程序：,1.,将电极浸入酒精中搅动,5min,；,2.,将电极放入自来水中,15min,；,3.,将电极浸入强酸（如盐酸或硫酸）中搅动,5min,；,4.,重复第,2,步；,5.,将电极放入强碱（,NaOH,）,中搅动,5min,，再放入自来水中,15min,；,6.,使用标准缓冲液校验。,谢谢！,