医学糖类药物的分析ppt培训课件

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,糖类药物的分析,糖类物质:,是多羟基(,2,个或以上)的醛类或酮类化合物,在水解后能变成以上两者之一的有机化合物。在化学上,由于其由碳、氢、氧元素构成,在化学式的表现上类似于“碳”与“水”聚合,故又称之为,碳水化合物,。,生物学功能:,1.,提供能量。植物的淀粉和动物的糖原都是能量的储存形式。,2.,细胞的骨架。纤维素、半纤维素、木质素是植物细胞壁的主要成分,肽聚糖是原核生物细胞壁的主要成分。,3.,细胞间识别和生物分子间的识别。细胞膜表面糖蛋白的寡糖链参与细胞间的识别。红细胞表面,ABO,血型决定簇就含有岩藻糖。,人体吸收:,糖包括蔗糖、葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖、淀粉、糊精等。除了葡萄糖、果糖和半乳糖能被人体直接吸收,其余的糖都要在体内转化为基本的单糖后,才能被吸收利用。,糖的分类,(,根据结构单元数目),1.,单糖:,不能被水解成更小分子的糖。常见单糖有葡萄糖、果糖、核糖和脱氧核糖。,2.,低聚糖,,又称寡糖:由,2,10,个单糖分子脱水缩合而成。具有营养意义的低聚糖是双糖。常见双糖有:,蔗糖,一个葡萄糖分子和一个果糖分子缩合而成。,麦芽糖,甜度约为蔗糖一半。两个葡萄糖分子脱水缩合而成。,乳糖,因存在于哺乳动物的乳汁中而得名。由一个葡萄糖分子和一个半乳糖分子结合而成。,3.,多糖:,由几百个乃至几万个单糖分子缩合生成,通式为,(C,6,H,10,O,5,)n,,最重要的是淀粉与纤维素。,4.,结合糖,(,复合糖,糖缀合物,),:糖脂、糖蛋白、糖,-,核苷酸等。,5.,糖的衍生物:,糖醇、糖酸、糖胺、糖苷等。,葡萄糖 单糖,蔗糖,乳糖,赋形剂和矫味剂,一、药物结构与性质,双糖,淀粉,多糖,第一节 葡萄糖及其制剂的分析,医学上的糖类:,葡萄糖,属单糖,是人体能量的主要来源之一。,乳糖、蔗糖,淀粉常被用作药物制剂的赋形剂或矫味剂。,葡萄糖,葡萄糖为醛糖,具有,还原性,;有多个不对称碳原子,具有,旋光性,,为,右旋体,;在水中易溶,在乙醇中微溶。,无色结晶或白色结晶性或颗粒性粉末;无嗅,味甜,OH,H,C,|,HCOH,|,OHCH O,|,HCOH,|,HC,|,CH,2,OH,H,OH,C,|,HCOH,|,OHCH O,|,HCOH,|,HC,|,CH,2,OH,CHO,|,HCOH,|,OHCH,|,HCOH,|,HCOH,|,CH,2,OH,a-葡萄糖,开链葡萄糖,-葡萄糖,葡萄糖投影结构式示意图,二、鉴别试验,(一)比旋度测定,旋光度,:直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时,,能引起旋光现象,使偏振光平面向左或右旋转,旋转的度数称旋光度。,有机化合物的结构中含有手性碳原子,具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行,定性、杂质检查和定量的分析方法,,称为旋光度测定法。,手性碳原子,,是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。,在一定条件下测得的旋光度称为,比旋度,,,以,表示。,比旋度可以反映其纯度,故药典对葡萄糖原料不作专项含量测定,只规定比旋度范围,影响旋光度测定的因素:,.,物质的化学结构,物质的化学结构不同,旋光性也不同:相同条件下,有的旋转的角度大,有的旋转角度小;有的呈左旋(,“,-”,表示),有的呈右旋(,“,+”,表示);有些物质,无手性碳原子,无旋光性,。,.,溶液的浓度,溶液的浓度越大,其旋光度也越大。在一定的浓度范围内,药物溶液的浓度和旋光度呈线性关系。测比旋度时,要求在一定浓度的溶液中进行。,.,溶剂,溶剂对旋光度的影响比较复杂,随溶剂与药物而有所不同。测定药物的旋光度和比旋度时,应注明溶剂的名称。,.,光线通过液层的厚度,光线通过液层的厚度越厚,旋光度越大,除另有规定外,中国药典(,2010,年版)采用,1dm,长的测定管,.,光的波长,波长越短,旋光度越大。,中国药典(,2010,年版)采用钠光谱的,D,线(,589.3nm,)测定旋光度。,.,温度,一般情况下,温度的影响不是很大,对于大多数的物质,在黄色钠光的情况下,温度每升高,1,,比旋度约减少千分之一。,Ch.P.,(,2010,),计算:,g/ml,g/100ml,(,二,),与斐林(,Fehling,)试液反应,葡萄糖醛基的还原性,水、,Cu,2,O,Fehling,试液,(,三,)IR,中国药典规定本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。,三、杂质检查,(一)葡萄糖的检查,葡萄糖的制备工艺,1,、酸度:,目的:,控制本品的酸性杂质。,原因:内在:,由于葡萄糖中有醛基,易被氧化成葡萄糖酸;,外在:,水解过程中加入的酸。,方法:,取本品,2.0g,加新沸过的冷蒸馏水,20ml,溶解后,加酚酞指示液,3,滴与氢氧化钠滴定液(,0.02mol/L,),0.20ml,,应显粉红色。,2,、溶液的澄清度与颜色,目的:,检查水中不溶性杂质或有色杂质。,3,、乙醇溶液的澄清度,目的:,检查乙醇中不溶性杂质,如糊精。,原理:,糊精在热乙醇中溶解度小,使澄清度变差。,方法:,取本品,1.0g,,加,90%,乙醇,30ml,,置水浴上加热,回流约,10min,,溶液应澄清。,4,、亚硫酸盐与可溶性淀粉,原理及现象:,由于部分硫酸在水解过程中被还原,可能产生亚硫酸盐,而可溶性淀粉则是未反应的原料。供试品实验结果显黄色,为合格。供试品中如有亚硫酸盐存在,由于亚硫酸有还原性,会使碘褪色,如有可溶性淀粉存在,则遇碘显蓝色。,5,、蛋白质,原理:,制备葡萄糖原料多为淀粉,它来自于植物的根茎或种子,因而在提取过程中常有蛋白质被同时提出,利用蛋白质类杂质遇酸产生沉淀的性质可对其进行检查,(不得发生沉淀),6,、氯化物、硫酸盐、钙盐、钡盐等,(二)葡萄糖注射液,的,检查,1.特殊,杂质:,5-羟甲基糠醛,(5-HMF),的检查,葡萄糖易分解产生5-羟甲基糠醛,其本身是无色的,它可再分解为乙酰丙酸与甲酸或聚合,其聚合物为一种,有色物质,。葡萄糖遇强热使溶液,变黄,,至少有一部分颜色是由于葡萄糖的分解产物5-羟甲基糠醛的聚合物作用所致;而且葡萄糖注射液的色泽深浅与5-羟甲基糠醛产生的量成正比。因此,可以用5-羟甲基糠醛的形成速度来检查葡萄糖的分解速度。,5-羟甲基糠醛,(5-HMF):,对人体横纹肌及内脏有损害,引入途径:高温消毒时分解产生,检查原理:,利用杂质有共轭双烯结构,采用,UV-Vis,进行检查,规定:,A,284nm,0.32,2.pH,值:,pH,值,3.2-6.5,3.,重金属:,5ppm,4.,细菌内毒素、无菌等,四、含量测定,(一)原料:,比旋度,(二)葡萄糖注射液,*,10%,的葡萄糖注射液直接测定,*,10%,的葡萄糖注射液可加,氨试液,后测定,加氨试液可加速,、,两种异构体达到旋光平衡,加热、加酸亦可加速平衡的到达,计算,WZZ-3,自动旋光仪,构造原理,光源,起偏镜,偏振光,盛液管,旋转后的偏振光,检偏镜,通过检偏镜的偏振光,(三)葡萄糖氯化钠注射液含量测定,1.,葡萄糖,取本品,照葡萄糖注射液项下的方法测定,即得。,2.,氯化钠(银量法),精密量取本品20,ml,,加水30,ml,,加,2糊精溶液5,ml、2.5,硼砂溶液 2,ml,与荧光黄指示液58,滴,用硝酸银滴定液(0.1,mol/L),滴定。每1,ml,的硝酸银滴定液,(0.1,mol/L),相当于5.844,mg,的,NaCl。,吸附指示剂的变色原理:,化学计量点后,沉淀表面荷电状态发生变化,指示剂在沉淀表面,静电吸附,导致其,结构变化,,进而导致,颜色变化,,指示滴定终点。,AgCl,Cl,-,+,FI,-,AgCl,Ag,+,FI,-,Ag,+,滴定前,滴定中,滴定终点,荧光黄变色过程,:,滴定开始前:,Cl,-,Cl,-,Cl,-,Cl,-,Cl,-,Cl,-,SP,前:,AgCl,Cl,-,Cl,-,Cl,-,Cl,-,SP,及,SP,后:,AgCl,Ag,+,Ag,+,Ag,+,Ag,+,第二节 右旋糖酐,20,、,40,及其制剂的分析,来源:,系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄糖聚合物,经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同,而产生不同分子量的产品。有高分子,(,平均分子量,10-20,万)、中分子(,6-8,万)、低分子(,2-4,万)、小分子(,1-2,)。,性状:,为白色或类白色无定形粉末,无臭,无味。易溶于热水,不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。,用途:,是目前最佳的,血浆代用品,之一。临床上常用的有中分子右旋糖酐,用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子右旋糖酐,能改善微循环,亦有扩充血容量作用。,注,:,右旋糖酐,70,(中分子);右旋糖酐,40,(低分子);右旋糖酐,10,(小分子),水、,Cu,2,O,一、比旋度的测定,右旋糖苷为旋光性物质,具有旋光性。比旋度应符合规定。,二、化学鉴别反应,右旋糖苷,20,具有还原性,能与碱性酒石酸铜试液反应。,三、检查,项目:氯化物、氮、干燥失重、炽灼残渣、重金属、,分子量和分子量分布等。,四、含量测定,右旋糖苷,20,氯化钠注射液的含量测定,1,、右旋糖苷的测定,本品为复方制剂,右旋糖苷,20,有旋光性,而氯化钠无旋光性,不干扰测定,用,旋光度法,测定右旋糖苷,20,的含量。,2,、氯化钠的测定,用,铬酸钾法,测定氯化钠,右旋糖苷,20,不干扰,可直接测定。,滴定反应:,Ag,+,+C1,-,AgCl,(白色),终点反应:,2Ag,+,+Cr0,4,2-,Ag,2,Cr0,4,(砖红色),1、,葡萄糖酸钙中蔗糖或还原糖类检查用的试剂是,A、碱性焦性没食子酸试液,B、碱性亚硝基铁氰化钠试液,C、碱性,-萘酚试液,D、碱性碘化汞钾试液,E、碱性酒石酸铜试液,2,、葡萄糖中存在的特殊杂质为,:,A、糊精,B、氯化物,C、砷盐,D、酒精,E、盐酸,3,、,葡萄糖注射液的含量测定方法为,:,A.酸碱滴定法,B.旋光度法,C.银量法,D.紫外分光光度法,E.可见分光光度法,4,、用旋光度测定法测定葡萄糖氯化钠注射液时,加入氨试液的作用,:,A、分离氯化钠,B、提高灵敏度,C、产生旋光性,D、加速D葡萄糖,和,两种互变异构体互变平衡的到达,E、加速,异构体变为,异构体,5,、葡萄糖的Fehling反应所需要的试剂是,A、硝酸银,B、碱性酒石酸铜,C、硫酸铜,D、三氯化铁,E、四氮唑盐,A,、,亚硫酸盐,B、,可溶性淀粉,C、,蛋白质,D、,糊精,E、,5-,羟甲基糠醛,6,、葡萄糖,注射液高温灭菌脱水分解产生:,7,、葡萄糖,加水溶解,与磺基水杨酸发生沉淀:,8,、葡萄糖,加水溶解,加碘试液显蓝色:,9,、葡萄糖,加水溶解,加碘试液,黄色褪去:,10,、葡萄糖,的杂质中使乙醇产生浑浊的是:,E,C,B,A,D,
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