S21101粮油及制品不皂化价的测定-培训课件

,M,2,-,11粮油及其制品中不皂化价的测定,食品检验工（中、高级）资源建设,主讲：芜湖职业技术学院 许月明,1,测定不皂化价的概述,1,测定不皂化价的操作规范,2,目录页,CONTENTS PAGE,说明,3,2,1,测定不皂化价的概述,相关概念,仪器及用具,试剂,3,1,测定不皂化价的概述,一、原理,将油脂与碱醇溶液共热皂化，用乙醚萃取不皂物，与皂化物分离，蒸去乙醚后即得不皂物。,4,1,测定不皂化价的概述,二、所需仪器,1),锥形瓶：,250mL,，由耐碱玻璃制成，带有磨口。,5,1,测定不皂化价的概述,2),冷凝管(与锥形瓶配套)。,6,1,测定不皂化价的概述,3,）电热恒温水浴锅。,7,1,测定不皂化价的概述,4,）分液漏斗：,250mL,。,8,1,测定不皂化价的概述,5,）量筒：,50mL,。,9,1,测定不皂化价的概述,6,）索氏抽提器（抽提瓶,250mL,）。,10,1,测定不皂化价的概述,索氏抽提后期,有机溶剂回收,11,1,测定不皂化价的概述,7),天平：感量,0.0001g,。,12,1,测定不皂化价的概述,电子天平的使用,13,1,测定不皂化价的概述,8)电炉、烧杯、试剂瓶等。,14,1,测定不皂化价的概述,三、试剂,1),1mol,L,氢氧化钾乙醇溶液。,2),0.5molL氢氧化钾水溶液。,3),乙醇、乙醚。,4),中性乙醚乙醇混合液(21)。,15,2,测定不皂化价的操作规范,操作方法,结果计算,16,2,测定不皂化价的操作规范,操作方法,1.,称取混匀式样5g，注入锥形瓶中，加1.0mol/L氢氧化钾乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸回流约30min，煮到溶液清彻透明为止。,2.,用50ml水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静置分层。,17,2,测定不皂化价的操作规范,操作方法,3.,将下层皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取两次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，再用水洗涤两次，每次20ml，猛烈振摇。,4.,乙醚提取液先后再用0.5mol/L氢氧化钾水溶液和水20ml，充分振摇洗涤一次，反复洗涤两次后，用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止。,18,2,测定不皂化价的操作规范,5.,将乙醚提取液转移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105箱中烘1h，冷却，称量，再烘30min，直至质量不变为止。将称量后的残留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氢氧化钾溶液滴定至粉红色。,结果计算,19,2,测定不皂化价的操作规范,结果计算,不皂化价=,（,m1-0.282,V,C,）,100%,式中,m,1,残留物质量（,g,）；,m,2,油样质量（g）；,V,滴定所消耗的氢氧化钾溶液的体积（ml）；,C,氢氧化钾溶液的浓度（mol/L）；,0.282,油酸的摩尔质量（g/mmol）。,2,0,3,说明,21,3,说明,1),最初用乙醚提取时，溶液的碱性很强会形成乳浊层，可滴加几滴1molL盐酸使分层清晰。,2),所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林润滑剂。,3),在稀的皂液中会有脂肪酸残留。,4),油脂与碱醇溶液共热皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。,谢谢观看,