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,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,一、实验目的,1,、,掌握直接法配制,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的方法;,2,、,学习,K,2,Cr,2,O,7,法测定,亚铁盐中铁含量的原理,和方法。,亚铁盐中铁含量的测定,二、实验原理,重铬酸钾测铁法是铁矿中全铁含量测定的标准方法。,在酸性溶液中,,Fe,2+,可以定量地被,K,2,Cr,2,O,7,氧化成,Fe,3+,,反应如下:,6Fe,2,Cr,2,O,7,2,14H,6Fe,3,2Cr,3,7H,2,O,淡绿色,橙红色,黄色,绿色,滴定指示剂为二苯胺磺酸钠,其,还原态,为无色,,氧化态,为紫红色。,必须加入,H,3,PO,4,或,NaF,:,作用,1,、与生成的,Fe,3,形成无色配离子,Fe(HPO,4,),2,或,FeF,6,3-,,,降低,Fe,3,/Fe,2,电对的电极电势,扩大滴定突跃范围,,使指示剂的变色范围在滴定的突跃范围之内;,作用,2,、生成的配离子为无色,消除了溶液中,Fe,3,黄色干扰,,利于终点观察。,三、仪器和试剂,1,、仪器:,250mL,锥形瓶,,100mL,容量瓶,酸式滴定管;,2,、试剂:,K,2,Cr,2,O,7,3molL,-1,H,2,SO,4,25%H,3,PO,4,0.2%,二苯胺磺酸钠。,四、实验步骤,1,、,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液的配制,准确称取,0.5,0.6g,处理过的,K,2,Cr,2,O,7,置于,100mL,烧杯,加适量水溶解,于,100mL,容量瓶中定容,摇匀备用。,2,、亚铁盐中铁含量的测定,(,1,)、,准确称取,1.01.2g,硫酸亚铁铵试样,3,份于,250mL,锥形瓶中,各加入,50mL,去离子水溶解后再分别加入,10mL 3mol,L,-1,硫酸,,5mL 25%,磷酸,,6,滴二苯胺磺酸钠;,(,2,)、,用,K,2,Cr,2,O,7,标准溶液滴定至溶液由,绿色,突变为,紫色,或,蓝紫色,为终点;,(,3,)、,按下式计算铁的含量。,因重铬酸钾溶液污染环境,需要回收;需要为隔壁班提供含铬废液处理实验的废液,所以也必须要回收!,五、数据记录,六、思考题,1,、,为什么可用直接法配制重铬酸钾标准溶液?,答:因为重铬酸钾性质稳定,完全符合基准物质的条件,可用直接法配制。,2,、,重铬酸钾法测,Fe,2+,时能否用,HCl,作为介质?为什么?,答:重铬酸钾法测铁可以使用,HCl,介质,因为重铬酸钾的氧化能力比高锰酸钾弱,室温下不与,Cl,-,反应。但当盐酸浓度较大或溶液煮沸时,也能发生反应。,3,、,滴定时,为什么要加,50mL,去离子水溶解?,答:添加,50mL,去离子水是作为稀释溶液,放防止,Cr,3+,太深,影响终点观察。,
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