其他方法解读课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,中国论文发表网,中国论文发表网,1,其他方法,第七章,其他方法 第七章,2,第一节 pH值测定法,一、pH计工作原理,利用待测组分的电化学性质，选,择合适的指示电极和参比电极浸入供,试液，组成原电池，测得电动势，根,据Nernst方程，求出被测物pH值,第一节 pH值测定法一、pH计工作原理,3,电池的组成,玻璃电极(),待测液,参比电极(+),指示电极,饱和KCl甘汞电极,E,玻,E,参,电池的组成指示电极饱和KCl甘汞电极E玻E参,4,测得电池的电动势,测得电池的电动势,5,常变动,常变动,6,二、测定方法,两次测量法,先用已知pH值的标准缓冲液与玻,璃电极、参比电极组成电池，将pH计,定位，然后用待测溶液与玻璃电极、,参比电极组成电池，测得待测溶液的,pH值,二、测定方法,7,选择,pH挡,温度,补偿,仪器,校正,测定样,品溶液,测定步骤,调节不同温度,下每一pH单位,相当的电动势,标1,(接近样品pH),定位,标2,(相差3pH),调斜率,选择温度仪器测定样测定步骤调节不同温度标1(接近样品pH),8,三、注意事项,（一）水,新沸的冷蒸馏水,（二）pH计应定期校正,（三）定位,接近样品pH的标准缓冲液,（四）斜率,与定位缓冲液相差3pH,（五）测碱液,用锂玻璃电极,(六）发表论文 QQ：316755986,三、注意事项,9,96:80、用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓,冲液对酸度计进行定位,A、定位后，更换玻璃电极，测量中不会产生较,大误差,B、定位后，测量中定位钮不能再变动,C、定位后，变动定位钮对测量无影响,D、定位后，只要不变动定位钮，可以使用数天,E、酸度计测量的准确度只与标准缓冲液的准确,度有关,发表论文 QQ：316755986,96:80、用电位法测定溶液pH值时，需用标准缓,10,第二节 X射线粉末衍射法,X射线,当接近原子核的内部电子向原子核移动时需放出能量，若以光的形式放出能量，即为X射线,第二节 X射线粉末衍射法X射线,11,一、原理,用一束单色射线照射旋转的单晶或粉末结晶，当光线穿过晶格中相邻两质点之间的狭缝时可发生衍射，,（晶体起三维衍射光栅作用）,发生衍射的条件应符合布拉格方程,一、原理,12,布拉格方程,光的波长、衍射角和晶面间距的关系,布拉格方程光的波长、衍射角和晶面间距的关系,13,其他方法解读课件,14,二、应用,结晶类化合物的定性和定量,定性,比较供试品与对照品衍射图,峰位与强度应一致,定量,标准曲线法,内标法,发表论文 QQ：316755986,二、应用 定性 比较供试品与对照品衍射图,15,其他方法解读课件,16,第三节 热分析法,热分析法,在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化,第三节 热分析法热分析法,17,测定方法,热重分析法,（TGA）,差示热分析法,（DTA）,差示扫描量热法,（DSC）,测定方法,18,一、热重分析法,将样品置程序升温炉里的微,量分析天平上，连续记录加热过,程中样品产生的质量变化，计算,样品在相应温度范围内减失质量,的百分比,干燥失重分析,一、热重分析法干燥失重分析,19,适用,贵重药,在空气中极易氧化的药物,药物稳定性考察,特点,样品用量少,测定速度快,适用 贵重药特点 样品用量少,20,m,热重曲线,W,2,W,1,失重,m热重曲线W2W1失重,21,二、差热分析法,样品在加热过程中会有吸热或放,热，测量样品与参比物的温差（T）,与温度（或时间）的变化关系,用途,鉴别、纯度检查及熔点测定,二、差热分析法用途 鉴别、纯度检查及熔点测定,22,T,差热分析曲线,无反应,吸热反应,T差热分析曲线无反应吸热反应,23,三、差示扫描量热法,首先保持样品与参比物在分析过程中的温度平衡，测定为维持平衡而输给样品和参比物的能量差，与温度（或时间）之间的关系,用于,鉴别、纯度检查及熔点、水分,的测定,三、差示扫描量热法用于 鉴别、纯度检查及熔点、水分,24,差示扫描量热曲线,吸热,差示扫描量热曲线吸热,25,热分析法用途,测定物理常数,鉴别,纯度检查,稳定性考察,特点,即时记录数据变化，误差小,热分析法用途 测定物理常数特点 即时记录数据变化，误,26,00：78.,在程序控制温度下，测量待测物,质与对比物质的温度差的技术称,为,A.热重法,发表论文 QQ：316755986,B.差热分析法,C.差示扫描量热法,D.重量分析法,E.紫外分光光度法,00：78.在程序控制温度下，测量待测物,27,例15,A.HPLC B.TGA,C.TLC D.DSC E.DTA,1.差示热分析法,2.薄层色谱法,3.热重分析法,4.高效液相色谱法,5.差示扫描量热法,E,C,B,A,D,例15 A.HPLC B.TGAECBA,28,