肉品加工与检测技术（第二版）腊肠产品的酸价的检测电子课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,肉品加工与检测技术（第二版）腊肠产品的酸价的检测电子课件,酸价,酸价：酸值（或称酸价），,acid value,，一般指中和,1g,油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数，单位,mg/g,。碱液可用氢氧化钾水溶液、乙醇溶液等，浓度也可以根据标准规定适当变化。,操作流程,腊肠样品预处理提取油脂油脂净化称量油脂溶解滴定计算。,操作细节,腊肠样品预处理：先将腊肠样品剪切成小块（片或粒）置于研钵中，加入适量液氮，趁冷冻状态进行研磨并混匀。然后，趁样品未解冻，转移至组织捣碎机的不锈钢捣碎杯中。补充少量液氮，以,10 000 r/min,15 000 r/min,的转速进行冷冻粉碎，至大部分颗粒直径不大于,4mm,终止。,常州国华电器产品图。,操作细节,提取油脂：称取已粉碎的腊肠样品,100 g,于,500 mL,具塞的三角瓶中，加,300 mL,石油醚（,30,60,沸程，取用体积一般,3,至,5,倍试样体积。）以磁力搅拌器充分搅拌,30 min,60 min,，确保样品充分分散在石油醚中，置通风橱密闭浸提过夜（,12h,以上）。再用滤纸过滤，合并滤液于一个烧瓶内，置于水浴温度不高于,45,的旋转蒸发仪内，,0.08 MPa,0.1 MPa,负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的油脂作为试样进行酸价测定。,操作细节,油脂净化：油脂需要趁热倒出，进行下一步的称量。但是在称量前应注意，液态的热油是否澄清、无沉淀。如果样品不澄清、有沉淀，则应除杂，将油脂置于,50,的水浴或恒温干燥箱内，将油脂的温度加热至,50,并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若此时油脂样品变为澄清、无沉淀，则可作为试样，否则应将油脂置于,50,的恒温干燥箱内，用滤纸过滤不溶性的杂质，取过滤后的澄清液体油脂作为试样，过滤过程应尽快完成。若油脂样品中的杂质含量较高，且颗粒细小难以过滤干净，可先将油脂样品用离心机以,8 000 r/min,10 000 r/min,的转速离心,10min,20min,，沉淀杂质。对于凝固点高于,50,或含有凝固点高于,50,油脂成分的样品，则应将油脂置于比其凝固点高,10,左右的水浴或恒温干燥箱内，将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶。若还需过滤，则将油脂置于比其凝固点高,10,左右的恒温干燥箱内，用滤纸过滤不溶性的杂质，取过滤后的澄清液体油脂作为试样，过滤过程应尽快完成。,操作细节,若通过上述方法仍不澄清，则油脂中可能有水分，应进行干燥脱水。对于无结晶或凝固现象的油脂，以及经过上述处理并冷却至室温后无结晶或凝固现象的油脂，可按每,10g,油脂加入,1g,2g,的比例加入无水硫酸钠，并充分搅拌混合吸附脱水，然后用滤纸过滤，取过滤后的澄清液体油脂作为试样。若油脂样品中的水分含量较高，可先将油脂样品用离心机以,8 000 r/min,10 000 r/min,的转速离心,10 min,20 min,，待分层后，取上层的油脂样品用无水硫酸钠吸附脱水。对于室温下有结晶或凝固现象的油脂，以及经过除杂处理并冷却至室温后有明显结晶或凝固现象的油脂，可将油脂样品用适量的石油醚，于,40,55,水浴内完全溶解后，加入适量无水硫酸钠，在维持加热条件下充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠使溶液澄清，然后收集上清液，将上清液置于水浴温度不高于,45,的旋转蒸发仪内，,0.08 MPa,0.1 MPa,负压条件下，将其中的石油醚彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样。若残留油脂有浑浊显现，将油脂样品按照除杂中相关要求再进行一次过滤除杂，便可获得澄清油脂样品。,操作细节,对于由于凝固点过高而无法溶解于石油醚的油脂样品，则将油脂置于比其凝固点高,10,左右的水浴或恒温干燥箱内，将油脂加热并充分振摇以熔化可能的油脂结晶或凝固物，然后加入适量的无水硫酸钠，在同样的温度环境下，充分搅拌混合吸附脱水并静置沉淀硫酸钠，然后仍在相同的加热条件下过滤上层的液态油脂样品，获得澄清的油脂样品，过滤过程应尽快完成。,操作细节,称量油脂：根据油脂的颜色和估计的酸价，按表中所示称样，装入,250 mL,具塞锥形瓶中。注意做好平行试验。试样的量和滴定液的浓度应使得滴定液的用量在,0.2 mL,10 mL,之间（扣除空白后）。若不符合，则调整称样量后重新检测。,试样称样表（,GB 5009.229-2016,）,估计的酸值,试样量,/g,试样称重的精确度,/g,使用滴定液的浓度,/,（,mol/L,）,1,20,0.05,0.1,1,4,10,0.02,0.1,4,15,2.5,0.01,0.1,15,75,0.5,3.0,0.001,0.1,或,0.5,75,0.2,1.0,0.001,0.5,操作细节,溶解：有两种常用方法。,方法一加入的溶剂为,50mL,100mL,的,95%,乙醇（用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液（,0.1 mol/L,或,0.5 mol/L,）中和微沸乙醇（,90,100,水浴加热，趁乙醇温度还维持在,70,以上时滴定）至酚酞指示液（,0.5mL,1 mL,）呈微红色,14s,内不褪色）。将此中和乙醇趁热倒入装有试样的锥形烧瓶中，然后放入,90,100,水浴加热直至乙醇微沸，期间剧烈振摇锥形烧瓶形成悬浊液。趁热滴定。,方法二将称取的试样溶解在,50mL,100mL,（一般,100mL,）混合溶剂（乙醚,-,异丙醇：,1+1,）中，同时加入,3,滴,4,滴酚酞指示剂，充分振摇溶解试样。然后滴定。,操作细节,滴定：方法一规定：溶解后趁热以氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液（,0.1mol/L,或,0.5mol/L,）滴定试样的热乙醇悬浊液，至初现微红色，且,15s,不褪色为终点。记录消耗碱液体积（,mL,），此数值作为,V,。深色油脂以百里香酚酞指示剂（或碱性蓝,6B,，终点为由蓝变红）取代酚酞指示剂，滴定终点为蓝色。热乙醇法的,V,0,是,0,。,方法二规定：用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液（,0.1mol/L,或,0.5mol/L,）边摇动边滴定，直到溶液变色并保持,15s,不褪色即为滴定终点，消耗标准滴定溶液的毫升数即为,V,。对于深色油脂以百里香酚酞指示剂或碱性蓝,6B,取代酚酞指示剂，百里香酚酞指示剂滴定终点为蓝色，碱性蓝,6B,终点为由蓝变红。空白试验为在相同规格,250 mL,具塞锥形瓶中不加试样，加入其他各种试剂，标准碱液滴定值（,mL,）为,V,0,。也可以采用类似热乙醇法的方法，先将溶剂滴定至中性（,15s,不褪色），再倒入称取了试样的锥形瓶中溶解试样，然后以同样的方法滴定至相应的颜色变化且,15s,不褪，记录消耗的标准滴定溶液的毫升数（,mL,），为,V,，此法也无需再进行空白试验（即,V,0,=0,）。,操作细节,计算：,方法一和方法二中采用中和后的溶剂溶解试样后，用氢氧化钾水溶液滴定，其计算方法为：,X,试样的酸价（以,KOH,计），单位为毫克每克（,mg/g,）；,V,试样消耗,KOH,标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,c,氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位摩尔每升（,mol/L,）；,56.1KOH,的摩尔质量，单位为克每摩尔（,g/mol,）。,m,油脂试样质量，单位为克（,g,）,酸价,1 mg/g,时，计算结果保留,2,位有效数字；,1 mg/g,酸价,100 mg/g,，计算结果保留,1,位小数；酸价,100 mg/g,，计算结果保留至整数位。,操作细节,方法二采用氢氧化钾水溶液滴定，同时做空白试验时计算方法为：,X,试样的酸价（以,KOH,计），单位为毫克每克（,mg/g,）；,V,试样消耗,KOH,标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,V,0,空白试验消耗,KOH,标准溶液的体积，单位为毫升（,mL,）；,c,氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，单位摩尔每升（,mol/L,）；,56.1KOH,的摩尔质量，单位为克每摩尔（,g/mol,）。,m,油脂试样质量，单位为克（,g,）,酸价,1 mg/g,时，计算结果保留,2,位有效数字；,1 mg/g,酸价,100 mg/g,，计算结果保留,1,位小数；酸价,100 mg/g,，计算结果保留至整数位。,以上,2,种方法，在酸价,1 mg/g,时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,15%,；当酸价,1 mg/g,时，在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,12%,。,信息来源,百度图片。,京东商城。,本校实训照片。,GB 5009.229-2016,等国家标准。,