紫外分光光度计法课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,紫外分光光度计的原理及应用,化学组：姜辰晨,紫外分光光度计的原理及应用,1,紫外,-,可见分光光度法的原理,物质对光的选择吸收,当一束光照射到某种物质的固态物或溶液上时，一部分光会被,吸收,或被,反射,，不同的物质对于照射它们的光束的吸收程度是不同的，对某个波长的光吸收强烈，对另外波长的光吸收很小或不吸收，我们把这种现象称为光的选择吸收。一切物质都会对可见和不可见光中的某些波长的光进行吸收。,物质呈现各种各样颜色，就是它们对可见光,中某些特定波长的光线选择吸收的结果。,紫外-可见分光光度法的原理 物质对光的选择吸收,物质颜色和吸收光颜色的关系,吸 收 光,物质颜色 颜 色 波 长,(nm),黄 绿 紫,400,450,黄 蓝,450,480,橙 绿 蓝,480,490,红 蓝 绿,490,500,紫 红 绿,500,560,紫 黄 绿,560,580,蓝 黄,580,600,绿 蓝 绿,600,650,蓝 绿 红,650,750,物质颜色和吸收光颜色的关,物质的结构决定了物质在吸收光时只能吸收某些特定波长的光。我们可以利用测量物质对某种波长的光的吸收来了解物质的结构特性。,用经过分光后的不同波长的光依次透过该物质，通过测量物质对不同波长的光的吸收程度（吸光度），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，就可以得到该物质在测量波长范围内的吸收曲线。这种曲线体现了物质对不同波长的光的吸收能力，称为吸收光谱。,紫外,-,可见分光光度法的原理,入射光,透射光,不同波长光,检测器,吸收光谱,物质的结构决定了物质在吸收光时只能吸收某些特定波长的,紫外,-,可见分光光度法的原理,紫外,-,可见分光光度法是利用物质对光的吸收光谱，对物质进行定性分析或定量分析的方法。,按所吸收光的波长区域不同，分为紫外分光光度法和可见分光光度法，合称为紫外,-,可见分光光度法。,0.01nm 0.1nm 800nm 10,m 500m 1cm,波长,200nm 400nm 2.5,m 25m 1m,光谱 可区域 见,射线,射线 紫外光 光 红外光 微波 无线电波分析,分光,方法,射线,紫外分,光度,核磁共振,射线光谱法 光谱法,光光度法,法,红外光谱法 微波光谱法 光谱法,紫外-可见分光光度法的原理 紫外-可见,紫外,-,可见分光光度法的原理,-,定性分析,不同结构的物质吸收光谱也不同，这是对物质进行定性分析的基础：通过检测吸收光谱来比对鉴定分析物质。,波长范围,吸光度,利用标准物质定性分析,在相同条件下，测定未知物的吸收光谱，与标准物的吸收光谱进行比较，如果两吸收光谱的形状和吸收峰的数目、位置、拐点等完全一致，就可初步判定未知物与标准物是同一种物质。,紫外-可见分光光度法的原理-定性分析 不同,紫外,-,可见分光光度法的原理,-,定量分析,Lambert Beer,光吸收定律：,当一束平行单色光通过均匀的样品时，其吸光度与吸光组分的浓度、吸收池的厚度乘积成,正比,.,入射光,I,0,透射光,I,t,L,C,紫外-可见分光光度法的原理-定量分析 Lamb,紫外,-,可见分光光度法的原理,-,定量分析,波长范围,吸光度,最大吸收波长,利用标准曲线法定量分析,在一定波长（,max,）下测定某物质的标准系列溶液的吸光度作标准曲线，然后测定样品溶液的吸光度值，由标准曲线求得样品溶液的浓度或含量。,0 1.0 2.0 3.0 4.0,c,(mg/mL),。,0.80,0.60,0.40,0.20,0.00,A,x,c,x,紫外-可见分光光度法的原理-定量分析 波长范围,吸光度的测量：紫外,-,可见分光光度计,0.575,光源,单色器,吸收池,检测器,显示,吸光度的测量：紫外-可见分光光度计 0.5,在紫外可见分光光度计中，常用的光源有两类：可见光光源，如钨灯和卤钨灯；紫外光源，如氢灯和氘灯。,1,光源,紫外,-,可见分光光度计的组成,单色器以棱镜或光栅分光，提供单色光。,2,单色器,吸收池又称比色皿或比色杯，按材料可分为玻璃吸收池和石英吸收池，前者不能用于紫外区。,3,吸收池,在紫外可见分光光度计中，常用的光源有两类：可见光光源，如,紫外,-,可见分光光度计的组成,4,检测器,检测器的作用是检测光信号，并将光信号转变为电信号。现今使用的分光光度计大多采用光电管或光电倍增管作为检测器。,5,信号显示系统,常用的信号显示装置有自动记录和数字显示装置等。,紫外-可见分光光度计的组成 4 检测器5,相对其他光谱分析方法来说，其,仪器设备和操作都比较简单,，费用少，分析速度较快。,灵敏度高,。如在紫外区直接检测,Vc,时，其最低检出浓度可达到,10,-6,g/mL,。,有较好的选择性,。通过适当的选择测量条件，一般可在多种组分共存的体系中，对某一物质进行测定。,精密度和准确度较高,。在仪器设备和其他测量条件较好的情况下，其相对误差可减小到,1%2%,。可用于对微量组分的测定。,用途广泛,。,紫外,-,可见分光光度法的优点,相对其他光谱分析方法来说，其仪器设备和操作都比较简单，费用少,紫外,-,可见分光光度法的应用范围,几乎所有的无机元素和在紫外及可见光区有特征吸收的有机物或有机化合物都能用紫外,/,可见分光光度法进行测定。目前，紫外可见分光光度计已成为全世界历史最悠久、使用最多、覆盖面最广的常规分析仪器。,紫外-可见分光光度法的应用范围 几乎所有的无机元素,紫外分光光度计法在钢铁及合金中的应用,变色酸光度法测定钛量,GB/T223.16-91,一,主题内容与适用范围,本标准规定了用变色酸光度法测定钛量,本标准适用于生铁、碳钢及铁基钢种中钛量的测定。测定范围：,0.010%-2.50%,。,二,方法提要,试样用酸溶解，以硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。,三,试剂,3.1,氯化钠,3.2,氢氟酸（,1.15g,/ml,）。,3.3,亚硫酸（,1.03g,/ml,）。,3.4,高氯酸（,1.67g,/ml,）。,紫外分光光度计法在钢铁及合金中的应用变色酸光度法测定钛量,3.5,盐酸（,1.19g,/ml,）。,3.6,硝酸（,1.42g,/ml,）。,3.7,王水：三份盐酸（,3.5,）和一份硝酸（,3.6,）混合。,3.8,硫酸（,1+1,）。,3.9,氢氧化钠溶液（,35%,）。,3.10,草酸溶液（,5%,）,3.11,草酸溶液,(10%),3.12,变色酸溶液（,3%,）,3.13,钛标准溶液,四,分析步骤,4.1,试样量,3.5盐酸（1.19g/ml）。,紫外分光光度计的应用,按表一称取试样,：,紫外分光光度计的应用按表一称取试样：,紫外分光光度计的应用,4.2,测定,4.2.1,试样处理,4.2.1.1,将试样（,4.1,）置于,250ml,锥形瓶中，加,20,30,王水（,3.7,），,加热,溶解后,高硅试样加几滴氢氟酸（,3.2,）；高碳钢试样加,3,5ml,高氯酸（,3.4,）,后，加,1,0ml,硫酸（,3.8,），继续加热冒硫酸烟（溶样滴加氢氟酸时，则需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热冒硫酸烟）。,4.2.1.2,将,4.2.1.1,的溶液稍冷，加,15,30ml,水，加热溶解盐类,如有不溶钨酸时，冷却后缓慢加入,30ml,氢氧化钠（,3.9,），,20ml,草酸（,3.11,），混匀，用硫酸（,3.8,）中和至弱酸性并过量,10ml,，取下冷却至室温，移入,100ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。,紫外分光光度计的应用4.2测定,4.2.2,显色和测量,4.2.2.1,按表一移取试液，置于,50ml,容量瓶中。,加,25ml,草酸溶液（,3.10,），,7ml,变色酸（,3.12,），用水稀释至刻度，混匀。将部分溶液移入,1cm,比色皿中，在分光光度计上于波长,490nm,处，测量其吸光度。公式（一）,W(Ti)%=A,%,A,o,4.2.2显色和测量,称量试样,称量试样,加热溶解试样：,加热溶解试样：,试样溶解,试样溶解,加入10ml硫酸，加热冒硫酸烟,加入10ml硫酸，加热冒硫酸烟,紫外分光光度计法课件,此时冒硫酸烟,取下冷却，有盐类生成,此时冒硫酸烟取下冷却，有盐类生成,另一试样发烟状态,将稍冷后的试样加入15-30ml水,另一试样发烟状态将稍冷后的试样加入15-30ml水,加热溶解盐类,加热溶解盐类,冷却,后定,容,100ml,冷却,紫外分光光度计法课件,紫外分光光度计法课件,紫外分光光度计法课件,紫外分光光度计法课件,紫外分光光度计法课件,紫外分光光度计的应用根据公式（一）计算得出钛含量,称样量（,g,）,吸光度,Ti,含量（%）,标样1：高合金3,0.2500,0.194,0.233,标样2：高合金4,0.2501,0.267,0.32,试样1：,0.2500,0.171,0.205,试样2：,0.2502,0.172,0.206,紫外分光光度计的应用根据公式（一）计算得出钛含量 称样,