化学无机化学实验课件实验5硫酸亚铁铵的制备

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,硫酸亚铁铵的制备,1.了解复盐的制备方法；,2.熟练过滤、蒸发、结晶等根本操作；,3.了解目视比色法检验产品质量的方法。,一、实验目的,所得的复盐为浅蓝绿色，在水溶液中溶解度小。,摩尔盐,二、实验原理,复盐：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物。,复盐特点：,1.溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别,2.比组成它的简单盐稳定,3.溶解度比组成它的简单盐小,二、实验原理,仪器：台秤、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管25 mL蒸发皿、外表皿,药品：HCl2 mol L-1、H2SO4 3 mol L-1、NaOH 2 mol L-1、奈氏勒试剂、BaCl2 1 mol L-1、KCNS 1 mol L-1、Fe3+标准溶液、铁粉、硫酸铵固体、pH试纸,三、仪器与药品,1.硫酸亚铁的制备,在装有约4 g铁粉的100 mL小烧杯中倒入40 mL 3 mol L-1 H2SO4 溶液，盖上外表皿，置电热套里小火加热，至不再有气泡冒出为止约需30 min。在加热过程中应不时参加少量水，以补充被蒸发掉的水分防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。,四、步骤,2.硫酸亚铁铵的制备,根据FeSO4的理论产量，按照反响式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的硫酸铵配制成饱和溶液。加到硫酸亚铁溶液中去，混和均匀并用3 mol L-1 H2SO4 溶液调节pH值为12。,四、步骤,2.硫酸亚铁铵的制备,用小火蒸发浓缩至外表出现晶体膜为止蒸发过程中不宜搅动，放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶 出来。减压过滤，别离晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体颜色和形状，称量计算产率。,四、步骤,3.产品检验：,的检出：,1沉淀法,2气室法,氨气使红色石蕊试纸变蓝.,四、步骤,四、步骤,3.产品检验：,的检出：,的检出：,四、步骤,3.产品检验：,Fe3+的限量分析,称取1.0 g产品置于25 mL比色管中，用15.0 mL蒸馏水溶解，参加2.0 mL 2 mol L-1HCl溶液和1.0mL 1 mol L-1KCNS溶液，再加蒸馏水到25 mL刻度，摇匀后，将所呈现的红色和以下标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级试剂的规格。,四、步骤,3.产品检验：,Fe3+的限量分析,标准溶液，已由实验室配制好。,含Fe3+0.05 mg符合级试剂,含Fe3+0.10 mg符合级试剂,含Fe3+0.20 mg符合级 试剂,本卷须知,1、根据理论计算固体硫酸铵的质量为9.43g。,2、由于小火加热蒸发结晶时易爆沸，在有局部结晶析出情况下，考虑采用冰水浴冷却促进结晶析出。,