对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述ppt课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,对乙酰氨基酚片的质量分析,药物分析教研室,李新春，宋方茗,2014.03.17,对乙酰氨基酚片的质量分析药物分析教研室,对乙酰氨基酚片质量分析(反应式)综述ppt课件,药物制剂分析的特点,复杂性,-,方法比原料药复杂,附加成分：赋形剂、稀释剂、附加剂,复方制剂：各有效成分间相互影响,思路,有机溶剂提取,加掩蔽剂,药物制剂分析的特点 复杂性-方法比原料药复杂 思路有,4,制剂标准的项目比原料药复杂,UV,法,254nm,UV,法,306nm,双波长,UV,法,待检测化合物,非水,滴定法,原 料,片 剂,注射剂,(,抗氧剂,),片剂,注射剂,糖浆剂,口服浓缩液,制剂标准的项目,比原料药复杂,4制剂标准的项目比原料药复杂UV法UV法双波长待检测化合物非,含量结果表达,百分含量,标示量的百分含量,原料药,片剂或注射剂,药物制剂分析的特点,含量结果表达百分含量标示量的百分含量原料药片剂或注射剂药物制,对乙酰氨基酚片质量分析,实验目的,实验原理,实验步骤,思考题,对乙酰氨基酚片质量分析实验目的实验原理实验步骤思考题,一、实验目的,熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路,掌握芳酸类药物鉴别和含量测定的内容和要求,掌握吸收系数法测定对乙酰氨基酚的原理、操作及计算方法,一、实验目的 熟悉建立片剂药物分析方法的基本思路,二、实验原理,结构,主要理化性质,白色晶体,无臭味微苦,对乙酰氨基酚片,C,8,H,9,NO,2,151.16,溶于热水或乙醇,性状,二、实验原理结构主要理化性质 白色晶体 无臭味微苦 对乙酰,对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色,显玫瑰红色,显淡紫色,酚羟基反应,对乙酰胺基酚与三氯化铁显蓝紫色显玫瑰红色显淡紫色酚羟基反应,重氮化,-,偶合反应,对乙酰氨基酚具有芳伯氨基，在酸性条件下反应可生成对氨基酚，再与亚硝酸钠进行重氮化反应，之后再与碱性,-,萘酚偶合生成,红色偶氮化合物,。,水解反应产生芳伯胺,芳伯胺重氮化,偶合反应,重氮化-偶合反应水解反应产生芳伯胺芳伯胺重氮化偶合反应,水解,特殊基团,吸收光谱特性,二、实验原理,酰胺,酚羟基、芳伯氨基,苯环共轭系统,鉴别和含测均基于上述理化性质,水解 特殊基团 吸收光谱特性二、实验原理酰胺酚羟基、芳伯氨,三、仪器与试药,仪器,紫外分光光度计,小烧杯,容量瓶,量筒,研钵,试药,对乙酰氨基酚片,稀盐酸,亚硝酸钠溶液,氢氧化钠,碱性,-,奈酚试液,三、仪器与试药仪器紫外分光光度计小烧杯容量瓶量筒研钵试药对乙,四、实验步骤,化学反应组合鉴别,性状鉴别,一般鉴别,专属性鉴别,药物,鉴别项目,四、实验步骤 化学反应组合鉴别 性状鉴别药物鉴别项目,四、实验步骤,取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚,0.5 g,）,乙醇,20,ml,分,3,次,研磨,滤过,残渣,蒸干,三氯化铁显色反应,重氮化,-,偶合反应,对乙酰氨基酚片鉴别,四、实验步骤取本品细粉适量（约相当于对乙酰氨基酚 0.5 g,四、实验步骤,三氯化铁显色反应,取残渣,0.1 g,于小烧杯,加水,10 ml,煮沸，放冷,加三氯化铁试液,1,滴,显色反应（紫堇色）,四、实验步骤三氯化铁显色反应取残渣 0.1 g 于小烧杯加水,四、实验步骤,重氮化,-,偶合反应,取残渣,0.1 g,于小烧杯,加稀盐酸,5 ml,置水浴中加热,40,分钟，放冷,取上述,0.5 ml,于小试管,滴亚硝酸钠试液,5,滴,摇匀,加水,3 ml,稀释后,碱性,-,萘酚试液,2 ml,显色反应（红色）,摇匀,四、实验步骤重氮化-偶合反应取残渣 0.1 g 于小烧杯加稀,四、实验步骤,鉴别实验中,注意事项,对乙酰氨基酚片中含有辅料，因此鉴别实验前前应进行过滤操作再进行提取分离。,四、实验步骤鉴别实验中注意事项 对乙酰氨基酚片中含有辅料，因,四、实验步骤,药物制剂成分的,含量测定,片剂的含量测定,紫外分光光度法,含测结果的表达方式,标示量的百分含量,四、实验步骤药物制剂成分的含量测定 片剂的含量测定 紫外分,四、实验步骤,对乙酰氨基酚片的含量测定,取本品,5,片,精密称定,精密称取适量（约相当于对乙酰氨基酚,40,mg,）,加,0.4%,氢氧化钠溶液,50,ml,与水,50,ml,水稀释至刻度，摇匀，,滤过,研细,置,250ml,量瓶,振摇,15,min,取滤液,5,ml,加,0.4%,氢氧化钠溶液,10,ml,水稀释至刻度,置,100ml,量瓶,摇匀,紫外分光光度法（,257 nm,）,按,C,8,H,9,NO,2,的吸收 系数 为,715,计算,四、实验步骤对乙酰氨基酚片的含量测定取本品 5片精密称定精密,四、实验步骤,含量测定,注意事项,含量测定先定容后过滤，过滤时，所有仪器均需干燥。弃去初滤液，量取续滤液进行分析，以保持浓度的一致，从而保证结果的准确。,吸光度度数,3,次，取平均值计算含量。,四、实验步骤含量测定注意事项 含量测定先定容后过滤，过滤时，,四、实验步骤,本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作简便、快捷，不必用对照品。但该法受仪器的精度、操作和环境因素等影响较大，因此测定前必须对紫外,-,可见分光光度计进行校正与检定，波长、吸光度的准确度、杂散光均符合要求，才能保证结果的准确。,含量测定,注意事项,四、实验步骤 本实验用吸收系数法测定含量，其优点是操作简便,复习思考题,1,、简述片剂分析的基本要点。,2,、吸收系数是物质的物理常数吗？欲将吸收系数作为定量依据，需要哪些实验条件？,3,、紫外,-,可见分光光度法定量的方法还有哪些？,复习思考题1、简述片剂分析的基本要点。,谢谢,谢谢,